李 林
(萊西市環(huán)境保護局,山東 萊西 266600)
環(huán)境監(jiān)測質量控制,是對于分析過程的控制方法,它是質量保證的一部分,包括實驗室內(nèi)質量控制和實驗室間質量控制。
實驗室內(nèi)質量控制手段包括:實驗室基礎工作(如方法的選擇、試劑和實驗室用水的純化、容器和量器的校準、儀器設備的檢定等),空白值實驗,檢出限的測量,校準曲線的繪制和檢驗,平行雙樣,加標回收率,繪制質量控制圖等,是實驗室自我控制的常規(guī)程序。做好環(huán)境監(jiān)測實驗室內(nèi)質量控制要做好以下幾個方面的工作。
(1)人員方面:監(jiān)測人員的專業(yè)基礎知識和業(yè)務能力,是保證監(jiān)測工作質量的首要條件,直接影響監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確性和可靠性,所以實驗室應該根據(jù)監(jiān)測工作的特點和工作量,配備相應人員,并對監(jiān)測人員進行相關的培訓,包括專業(yè)理論知識,基本操作,計量知識等,當然包括安全知識和相應的法律法規(guī)并持證上崗。
(2)設施和環(huán)境條件:是監(jiān)測工作的專業(yè)基礎條件,是直接影響監(jiān)測質量的因素。為保證監(jiān)測結果準確可靠,實驗室必須配置相應的設施和環(huán)境條件,并具備對環(huán)境條件進行有效監(jiān)測和控制的手段及應急處理措施。
(3)監(jiān)測方法:實驗室應優(yōu)先選擇國家標準、行業(yè)標準、地方標準作為監(jiān)測依據(jù),同時進行不間斷的跟蹤,定期進行清理或查新,以保證使用標準的最新有效版本。實驗室應按照實驗室資質認定評審準則的要求,制定相應的作業(yè)指導書,包括監(jiān)測方面、儀器設備使用方面、樣品處置方面和數(shù)據(jù)處理方面等,來指導具體的監(jiān)測過程。
(4)儀器設備:實驗室應正確配備環(huán)境監(jiān)測所需要的儀器設備,并經(jīng)過具備資格的檢定部門檢定合格后方可使用,要按照檢定周期定期檢定,要有專人對儀器設備進行日常維護、保養(yǎng)和期間核查,使儀器設備始終處于完好狀態(tài)。對監(jiān)測有重要影響的儀器設備,從購置到使用要有一套完整的技術檔案,并要求監(jiān)測人員正確理解和掌握儀器的原理和各種性能,嚴格按照儀器的操作規(guī)程進行操作。經(jīng)檢定的儀器設備都應該有明顯的標識來表明其狀態(tài)(“合格”、“準用”、“停用”,通常用“綠”、“黃”、“紅”三種顏色表示)。
(5)標準物質和化學試劑:實驗室要使用有證標準物質,通常用國家環(huán)保部標準物質研究所的標準樣品;所用化學試劑要符合標準規(guī)定的監(jiān)測方法的要求;要有專人負責保管標準物質和化學試劑并分類存放;做好出入庫登記,并保證其安全有效。
實驗室間的質量控制的目的是為了檢查各實驗室是否存在系統(tǒng)誤差,找出誤差來源,提高實驗室的監(jiān)測分析水平。通常用到的方法是比對試驗和能力驗證。實驗室間質量控制是在各參加實驗室處于受控的條件下,由有經(jīng)驗的實驗室主持進行,其目的在于協(xié)助各實驗室發(fā)現(xiàn)問題,提高監(jiān)測質量。
環(huán)境監(jiān)測質量保證,是環(huán)境監(jiān)測十分重要的技術工作和管理工作,是整個監(jiān)測過程的全面質量管理,它包含了保證監(jiān)測數(shù)據(jù)準確可靠的全部活動和措施:布點—采樣—樣品貯存—前處理—測定—數(shù)據(jù)處理—數(shù)據(jù)審核等。環(huán)境監(jiān)測質量保證措施的主要內(nèi)容:根據(jù)監(jiān)測的目的來制定監(jiān)測計劃,按照《水和廢水監(jiān)測分析方法》第四版要求,選擇好監(jiān)測點位,采樣方法,樣品預處理方法,選擇經(jīng)檢定或校準的合適的儀器設備等,按照試驗要求選擇相應等級的化學試劑和相應要求的實驗用水,嚴格按照標準規(guī)定的分析方法操作,編寫有關的文件、質量手冊等,以滿足對監(jiān)測數(shù)據(jù)質量要求。
樣品采集過程的質量保證:可以確保樣品具有代表性和完整性,能準確反映該區(qū)域水環(huán)境質量及污染物的分布和變化規(guī)律,使監(jiān)測數(shù)據(jù)能真實代表污染物的存在狀態(tài)和污染現(xiàn)狀。
(1) 監(jiān)測點位的布設:優(yōu)化布點是體現(xiàn)環(huán)境監(jiān)測科學性的重要環(huán)節(jié),應充分考慮交通狀況、經(jīng)濟條件、實施安全、水文資料容易獲取,確保實際采樣的可行性和方便性;確保選擇的斷面要有代表性并采集到有代表性的樣品。
(2) 采樣方法和采樣設備:容器的材質對于水樣在儲存期間的穩(wěn)定性影響很大,水樣的采集應滿足《水和廢水監(jiān)測分析方法》第四版對各個項目的要求,要嚴格選擇儀器的材質和儀器的封口材料,并保證儀器的良好洗的。采樣過程要按要求填寫好采樣記錄,樣品要統(tǒng)一編號。
(3) 采樣中的質量控制:為了校驗采樣各環(huán)節(jié)所產(chǎn)生的誤差,可在現(xiàn)場采樣時加采質量控制樣品,按照10%~20%的頻率采集密碼質控樣,以判斷采樣誤差的來源。
樣品貯存、運輸、交接過程質量保證:能保證樣品從采集到監(jiān)測的時間間隔內(nèi),樣品的待測組分不產(chǎn)生任何變異或是變化控制在最小程度。水樣采集后,按照各監(jiān)測項目的要求,在現(xiàn)場加入保護劑,做好采樣記錄,粘貼標簽并封存水樣容器,妥善運輸,及時送交實驗室,做好樣品的交接工作。對于不穩(wěn)定的項目要有冷藏設施,要嚴格按照保存期、保存環(huán)境、保存條件和有效期等進行保存。
樣品監(jiān)測過程質量保證:(1)分析人員必須持證上崗。(2)選擇監(jiān)測分析方法的原則是首選國家標準分析方法,按照《質量管理手冊》規(guī)定的標準、方法和規(guī)范進行項目分析。(3)空白試驗:能反映實驗室的基本情況和分析人員的經(jīng)驗和技術水平,與蒸餾水的質量、試劑的純度、溶液的配制、量器的校準、儀器的靈敏度和精確度、人員的準確操作等有關。(4)回歸方程的建立:凡是能用回歸方程代替校準曲線的,一律用回歸方程。對于一般的分光光度法,至少有5個濃度和一個空白來建立回歸方程;空白應參與回歸方程計算;最高濃度的吸光度值不大于0.6;相關系數(shù)r通常應大于0.999;凡使用校準曲線定量的分析項目,如果不是每一批樣品都做校準曲線,每批樣要帶空白值,每次隨樣品做一次中間濃度檢驗,經(jīng)與原曲線檢驗合格后方可使用此曲線。(5)分析測定過程中,儀器設備使用前后要檢查其性能、指標并做記錄,發(fā)現(xiàn)使用前后儀器的主要技術指標變化超出規(guī)定范圍時,應立即查明原因,要做好儀器的維護、保養(yǎng)、期間核查工作。(6)平行雙樣與加標回收率的測定來控制測定結果的精密度和準確度,也可以用國家標準樣品來控制準確度。若分析結果超出標樣的不確定度范圍,就要從試劑、儀器、人員、蒸餾水等方面查找原因。(7)繪制質量控制圖,能直觀的描繪數(shù)據(jù)質量的變化情況,能及時發(fā)現(xiàn)分析誤差的異常變化或變化趨勢,更好的來指導我們進行質量控制。
監(jiān)測數(shù)據(jù)的質量保證:(1)數(shù)據(jù)的記錄,要求真實、完整、準確、可靠。(2)數(shù)據(jù)的審核,包括數(shù)據(jù)的合理性審核和質控數(shù)據(jù)的傳遞和審核。(3)數(shù)據(jù)的上報,精密度的控制,上報10%密碼平行樣的平行數(shù)據(jù);準確度的控制,上報10%的密碼加標樣的有關數(shù)據(jù),對密碼加標樣應說明加標量。
實驗室應按照實驗室資質認定評審準則的要求,建立環(huán)境監(jiān)測質量管理體系,編寫有關的《質量手冊》和《程序文件》,并嚴格按準則要求來規(guī)范日常工作,定期做好內(nèi)審和管理評審,以驗證其運作持續(xù)符合管理體系和準則的要求,確保其持續(xù)適應和有效并進行必要的改進,從而保證監(jiān)測質量。
實驗室質量控制和質量保證是環(huán)境監(jiān)測相關技術規(guī)范的要求和實驗室資質認定評審準則的要求。在環(huán)境監(jiān)測過程中要針對不同環(huán)節(jié)的特點,采用不同的控制方法以實現(xiàn)對監(jiān)測過程全面的質量控制,從而保證監(jiān)測結果質量。
[1]中國環(huán)境監(jiān)測總站.《環(huán)境監(jiān)測人員持證上崗考核試題集》.中國環(huán)境科學出版社,北京2010年4月第一版.
[2]國家認證認可監(jiān)督管理委員會編.《實驗室資質認定工作指南》.2007年1月第二版,中國計量出版社出版.
[3]國家環(huán)境保護總局,《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會編.水和廢水監(jiān)測分析方法.2002年第四版,中國環(huán)境科學出版社.
[4]中國環(huán)境監(jiān)測總站,《環(huán)境水質監(jiān)測質量保證手冊》編寫組.環(huán)境水質監(jiān)測質量保證手冊第二版.化學工業(yè)出版社.