柱面壓縮液氮低溫靶的設(shè)計(jì)與實(shí)驗(yàn)研究

高 昶, 洪國(guó)同

(1.中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所 空間功熱轉(zhuǎn)換技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100190;2.中國(guó)科學(xué)院大學(xué)，北京 100049)

0 引言

由于低溫液體沖擊壓縮實(shí)驗(yàn)的重要性，國(guó)內(nèi)外均開展了低溫液體沖擊特性的理論分析和實(shí)驗(yàn)研究，研制了用于各種實(shí)驗(yàn)的低溫靶。國(guó)外在上世紀(jì)60年代就有液氮、液氫、液氘等沖擊特性的研究報(bào)道，最具代表性的是美國(guó)LLNL實(shí)驗(yàn)室(Lawrence Livermore national Laboratory)的研究工作[1-4]。國(guó)內(nèi)針對(duì)液氮溫區(qū)的低溫液體的沖擊壓縮實(shí)驗(yàn)也已經(jīng)有20多年的歷史，研制出了與美國(guó)LLNL實(shí)驗(yàn)室基本類似的低溫靶系統(tǒng)。中科院理化所在國(guó)內(nèi)首次研制出了用于液氦溫度的低溫靶[5-6]。以上都是利用輕氣炮軸向加載的低溫靶。近年來，由于磁爆發(fā)生器的強(qiáng)沖擊電流對(duì)低電感負(fù)載能夠產(chǎn)生強(qiáng)大的電磁力，在低溫靶中采用這一加載方式的研究陸續(xù)展開。1996年美國(guó)LANL實(shí)驗(yàn)室(Lawrence Alamos national Laboratory)啟動(dòng)Dirac系列實(shí)驗(yàn)，對(duì)液氦溫區(qū)的低溫靶進(jìn)行了等熵及超強(qiáng)磁場(chǎng)加載實(shí)驗(yàn)[7]。2010年～2011年俄羅斯實(shí)物院利用磁爆技術(shù)獲得了500～600 GPa等熵加載下氫、氘等材料的狀態(tài)方程實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)[8]。目前，國(guó)內(nèi)還沒有能夠應(yīng)用于柱面內(nèi)爆磁壓縮的液氮溫區(qū)低溫靶。

對(duì)于柱面加載的低溫靶有以下的技術(shù)特點(diǎn)：(1)樣品室在柱面壓縮實(shí)驗(yàn)時(shí)不得有任何遮擋，因此低溫樣品室直接裸露于室溫；(2)樣品室內(nèi)要求溫度均勻且穩(wěn)定；(3)在斷開所有外部管路和冷源后，樣品室溫度要求維持60 min以上。

1 低溫靶靶體

1.1 結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)

根據(jù)柱面壓縮低溫靶的技術(shù)特點(diǎn)，對(duì)低溫靶靶體的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了設(shè)計(jì)。如圖1所示為低溫靶系統(tǒng)結(jié)構(gòu)，低溫靶靶體主體部分包括液氮槽(低溫恒溫器)、樣品室、閥針、液氮進(jìn)液管、排氣管、樣品充氣管等。為了便于加載，液氮槽底部為圓錐形結(jié)構(gòu)，液氮由進(jìn)液管流入液氮槽，蒸發(fā)的氮?dú)庥膳艢夤芘懦觥悠窔鈴某錃夤苓M(jìn)入樣品管中，樣品管穿過液氮槽與樣品室相連，樣品氣體在樣品管中被冷卻液化后流入樣品室。樣品室上部設(shè)置低溫閥針，當(dāng)液態(tài)樣品充滿樣品室后將樣品室封閉。閥針通過細(xì)長(zhǎng)閥桿可在室溫大氣環(huán)境下操控。低溫靶處于真空環(huán)境下，被磁加載套筒包圍。圓柱狀樣品室裸露于室溫環(huán)境，與套筒同心，滿足磁加載所需的結(jié)構(gòu)要求。

圖1 低溫靶系統(tǒng)結(jié)構(gòu)1.樣品室溫度計(jì)；2.閥針(液面溫度計(jì))；3.液氮槽；4.進(jìn)液管；5.充氣管；6.閥桿；7.排氣管；8.樣品管；9.套筒；10.加熱絲；11.樣品室

1.2 溫度測(cè)量與控制

在針閥內(nèi)部設(shè)置圓柱狀溫度計(jì)用于探測(cè)樣品室液化樣品的界面。此外，在樣品室的上部和底部黏貼了兩個(gè)貼片式溫度計(jì)。在液氮槽與樣品室連接段纏繞加熱電阻絲，與336型控溫儀和溫度計(jì)組成控溫系統(tǒng)，用于樣品室的溫度調(diào)節(jié)與控制。根據(jù)樣品室需要的溫度在336型控溫儀上設(shè)定控溫點(diǎn)，啟用336型控溫儀的自動(dòng)控溫模式，即可對(duì)低溫靶的樣品室進(jìn)行自動(dòng)加熱控制。這種控溫方式的精度高，反應(yīng)快，與設(shè)定溫度溫差不超過0.1 K。

上述自動(dòng)控溫方式只能控制樣品室的溫度，而實(shí)際樣品氣進(jìn)入樣品室之前會(huì)經(jīng)過液氮槽預(yù)冷，如果樣品的凝固點(diǎn)高于液氮槽溫度(如氬氣)，則會(huì)發(fā)生液體凝結(jié)，堵塞樣品氣通道，為此，需要對(duì)液氮槽溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)控制，同時(shí)改變樣品室的溫度。當(dāng)液氮槽內(nèi)存在液氮時(shí)，可以在液氮槽的進(jìn)液管和排氣管分別設(shè)置閥門，當(dāng)關(guān)閉兩個(gè)閥門時(shí)，由于靶體有漏熱，液氮槽內(nèi)液氮吸熱后氣化，飽和蒸氣壓逐漸增大，液氮的沸點(diǎn)升高，整個(gè)液氮槽及與之相連的樣品室溫度也隨之升高。若手動(dòng)放出部分蒸發(fā)的氮?dú)?，則液氮槽內(nèi)壓力下降，溫度隨之降低。這一控溫方法雖沒有自動(dòng)控溫響應(yīng)快，控溫穩(wěn)定度也較差。但可以同時(shí)調(diào)節(jié)控制液氮槽和樣品室的溫度，保證樣品氣液化的順利進(jìn)行。

2 低溫靶熱分析計(jì)算及液氮槽尺寸確定

根據(jù)稀薄氣體的導(dǎo)熱理論，當(dāng)?shù)蜏匕星惑w真空度為10-2Pa量級(jí)時(shí)，腔體內(nèi)氣體分子處于自由分子狀態(tài)[9]，其導(dǎo)熱只占漏熱量很小的一部分，因此低溫靶漏熱主要為輻射漏熱和頸管導(dǎo)熱。當(dāng)不考慮氣體導(dǎo)熱時(shí)，可以通過Ansys Workbench軟件模擬低溫靶體的溫度分布情況和漏熱量。計(jì)算時(shí)取液氮槽溫度77.4 K，套筒溫度為室溫295 K。圖2為液氮槽充滿液氮時(shí)，計(jì)算得到低溫靶的溫度分布圖。

計(jì)算得到液氮槽的總漏熱損失為4 W。樣品室溫差為0.5 K，滿足均勻性的要求。液氮密度為810 kg/m3，從液體狀態(tài)至室溫蒸氣狀態(tài)的總焓增為420.88 kJ/kg。如果液氮槽尺寸確定，則可以計(jì)算液氮溫度保持時(shí)間。反之，根據(jù)所需要的溫度保持時(shí)間可以確定液氮槽的尺寸。該低溫靶的液氮槽容積最終確定為150 ml，在4 W的漏熱下，計(jì)算得到保溫時(shí)間為212 min。實(shí)際工作時(shí)，對(duì)低溫靶夾層抽真空的真空泵會(huì)關(guān)閉，此時(shí)，夾層壓力會(huì)逐漸升高，以至剩余氣體導(dǎo)熱不可忽略，低溫靶的總漏熱增大，液氮槽內(nèi)液氮的維持時(shí)間會(huì)縮短。根據(jù)過渡狀態(tài)氣體導(dǎo)熱關(guān)系式[9]計(jì)算得到，真空度平均為1 Pa的時(shí)候低溫靶總漏熱為7.46 W，保溫時(shí)間達(dá)到114 min，滿足低溫靶斷開外部管路后所需的60 min保溫時(shí)間要求，且留有適當(dāng)余量。

圖2 低溫靶溫度分布圖

3 低溫靶實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)組成及靶體性能測(cè)試

圖3所示為低溫靶實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)簡(jiǎn)圖。低溫靶實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)由低溫靶靶體、柱面加載模擬器、液氮杜瓦、樣品氣瓶、樣品控制罐、真空泵和溫度采集系統(tǒng)等組成。啟動(dòng)真空泵對(duì)低溫靶夾層和樣品室同時(shí)抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到0.1 Pa時(shí)，往液氮槽內(nèi)加注液氮直至液氮槽裝滿，在真空泵打開與關(guān)閉兩種工作狀態(tài)下，觀察樣品室溫度的變化。打開真空泵時(shí)，樣品室溫度變化如圖4(a)所示，關(guān)閉真空泵時(shí)，溫度變化如圖4(b) 所示。通過測(cè)量液氮槽內(nèi)的液氮蒸發(fā)速率，推算出兩種情況下漏熱量的變化情況分別如圖5(a)和5(b)。

圖3 低溫靶實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)簡(jiǎn)圖1.機(jī)械泵1；2.樣品氣體；3.樣品控制罐；4.柱面加載模擬器；5.壓力真空表；6.真空計(jì)；7.熱偶規(guī)；8.溫度計(jì)；9.樣品室；10.熱偶規(guī)；11.真空計(jì)；12.機(jī)械泵2；13.液氮杜瓦

從圖4(a)可以看出，打開真空泵時(shí)，從灌滿液氮的15 min開始計(jì)時(shí)，溫度保持在79.7 K，時(shí)間到220 min，總共保溫時(shí)間205 min，與計(jì)算值接近。此時(shí)的樣品室溫度波動(dòng)值為±0.1 K。真空度始終維持在0.1 Pa以下。從圖5(a)中看出，當(dāng)充滿液氮罐的漏熱量約為4.5 W，比模擬計(jì)算的結(jié)果4 W略大，原因是模擬計(jì)算時(shí)未考慮稀薄氣體的導(dǎo)熱。隨著液氮槽內(nèi)液氮不斷消耗，液面逐漸下降，頸管導(dǎo)熱和輻射漏熱減少，所以總漏熱量也隨之減少。

從圖4(b)可以看出，灌滿液氮后,在30 min時(shí)關(guān)閉真空泵，樣品室溫度一直保持低溫的時(shí)間到120 min，共保溫時(shí)間90 min。此時(shí)，夾層里真空度在這一過程中慢慢從0.1 Pa上升到1 Pa，樣品室溫度從79.7 K一直緩慢升到81.5 K，升高了1.8 K。由于關(guān)閉真空泵后夾層里壓力升高，樣品室周圍的氣體導(dǎo)熱增加，所以，樣品室與液氮槽之間的溫度梯度也逐漸增加。

從圖5(b)可以看出，關(guān)閉真空泵后低溫靶漏熱不斷增大到9 W，達(dá)到峰值后又開始減少。這是因?yàn)殛P(guān)閉真空泵后真空度上升，稀薄氣體導(dǎo)熱不再可以忽略，這一部分帶來的漏熱量產(chǎn)生了影響。達(dá)到峰值后，同樣是由于液面降低引起頸管導(dǎo)熱和輻射漏熱減少，且這一減少量大于真空夾層內(nèi)氣體導(dǎo)熱的增量，所以后期的總漏熱量仍然減少。

從這兩種工作狀態(tài)下的實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果來看，低溫靶降溫反應(yīng)非常迅速，且保溫階段溫度穩(wěn)定(關(guān)閉真空泵后的最大溫升也只有1.8 K)。從關(guān)閉真空泵后的試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析來看，在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中若斷開外部冷源和真空泵，保溫時(shí)間仍然能夠滿足要求，與計(jì)算結(jié)果相吻合。

圖4 樣品室降溫及保溫曲線(圖a—打開真空泵，圖b—關(guān)閉真空泵)

圖5 低溫靶漏熱量測(cè)試結(jié)果(圖a—打開真空泵，圖b—關(guān)閉真空泵)

圖6 樣品氣體液化實(shí)驗(yàn)的溫度曲線

4 樣品氣液化實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

在測(cè)試階段，已證明利用液氮可以將樣品室穩(wěn)定維持在液氮溫區(qū)且可以保持足夠長(zhǎng)的時(shí)間。在此基礎(chǔ)上進(jìn)行樣品氣的液化實(shí)驗(yàn)。圖6所示是一典型的樣品氣體液化實(shí)驗(yàn)的溫度曲線，樣品氣體為氬氣，圖7所示是液氬溫度附近樣品氣液化過程的放大圖，圖8所示是樣品氣體液化后的保溫曲線。樣品氬氣的三相點(diǎn)83.8 K，高于液氮溫度，為了避免樣品氣變成固體造成管道堵塞和結(jié)晶不均勻，所以采用手動(dòng)控制方法將液氮槽溫度控制在83.8～87.3 K范圍。在16 min時(shí)關(guān)閉液氮槽的進(jìn)液管和排氣管，從圖7看出，樣品室溫度不斷上升到達(dá)目標(biāo)溫區(qū)，在23 min時(shí)第一次向樣品控制罐內(nèi)充氣至0.10 MPa,打開樣品氣進(jìn)氣閥門，由于室溫氣體充入樣品室，樣品室溫度上升，之前被預(yù)冷到130 K左右的閥針由于氣體導(dǎo)熱溫度急劇下降。樣品氣在樣品管和樣品室內(nèi)液化，最后匯集到樣品室底部，控制罐壓力最終降至0.08 MPa，關(guān)閉閥門。在29 min時(shí)，第二次充氣至0.10 MPa，打開閥門，針閥溫度跳升1.5 K，然后下降，控制罐壓力最終穩(wěn)定0.08 MPa，關(guān)閉閥門。35 min時(shí)，第三次充氣至0.10 MPa，打開閥門，針閥溫度跳升然后下降，控制罐壓力最終穩(wěn)定在0.08 MPa，關(guān)閉閥門。在41 min時(shí)，第四次充氣到0.10 MPa，打開閥門，閥針溫度跳升然后下降，控制罐壓力最終穩(wěn)定在0.08 MPa，關(guān)閉閥門。在47 min時(shí)，第五次充氣到0.10 MPa，打開閥門，閥針溫度并未跳升。這一現(xiàn)象說明液化的樣品已經(jīng)浸沒針閥頂部溫度計(jì)，即樣品室已經(jīng)充滿液化樣品。在50 min時(shí)，打開液氮槽進(jìn)液管和排氣管的閥門，液氮槽壓力降到常壓，樣品室溫度降低至液氮溫度，隨之樣品室內(nèi)液氬開始固化。在60 min時(shí)，補(bǔ)充液氮將液氮槽灌滿。在65 min時(shí)，關(guān)閉真空泵，模擬磁加載實(shí)驗(yàn)要求的斷開所有外部管路連接和冷源的條件。從圖8看出，樣品室溫度維持時(shí)間到158 min時(shí)，保溫時(shí)間再持續(xù)93 min。完全滿足60 min的實(shí)驗(yàn)要求。關(guān)閉真空泵后，由于氣體導(dǎo)熱增強(qiáng)，樣品室溫度從79.8 K緩慢上升至82.6 K，溫度上升了2.8 K。

圖7 樣品氣體液化過程的溫度曲線

圖8 樣品氣體液化后的保溫曲線

5 結(jié)論

用于磁加載的柱面壓縮低溫靶，以液氮為冷源，對(duì)樣品室進(jìn)行降溫。低溫靶的樣品室頂部設(shè)置了閥針，用于對(duì)樣品室內(nèi)的液體樣品封閉。閥針內(nèi)部安裝鉑電阻溫度計(jì)，用于檢測(cè)樣品室液態(tài)樣品是否充滿。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：(1)盡管柱狀樣品室裸露于室溫環(huán)境，溫度仍能保持在液氮溫區(qū)，波動(dòng)小于±0.1 K；(2)關(guān)閉真空泵后，低溫靶的漏熱量約增大了2倍，保溫時(shí)間也從205 min減少到90 min；(3)氬氣液化后，關(guān)閉真空泵和冷源，樣品室內(nèi)部的保溫時(shí)間為93 min，與無液化樣品時(shí)基本相同，滿足了液氮溫區(qū)樣品的沖擊壓縮實(shí)驗(yàn)的要求；(4)通過調(diào)節(jié)液氮槽的飽和蒸氣壓，可在一定范圍內(nèi)調(diào)節(jié)樣品室的溫度，為不同沸點(diǎn)的樣品氣提供合適的液化條件；(5)在樣品室成功地得到了液化的氬氣樣品；(6)借助針閥內(nèi)部溫度計(jì)示值的變化，來判斷樣品室是否充滿液化的樣品的檢測(cè)方法切實(shí)可行。

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