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      紅外分光光度法測定粉塵中游離二氧化硅的含量探析

      2014-04-21 04:31沈利榮
      新媒體研究 2014年4期
      關(guān)鍵詞:二氧化硅粉塵

      沈利榮

      摘 要 筆者采用紅外分光光度法測定粉塵中的游離二氧化硅,并改進(jìn)了樣品處理和曲線繪制的方法。

      關(guān)鍵詞 紅外分光光度法;二氧化硅;粉塵

      中圖分類號:TG115 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1671-7597(2014)04-0088-02

      現(xiàn)階段,我國測定施工作業(yè)場所粉塵中游離二氧化硅主要還是采用焦磷酸重量法。這種方法的操作步驟多、使用到的試劑種類也比較多、檢測周期長、準(zhǔn)確度不高,此外,試驗條件也比較苛刻,難以滿足現(xiàn)場批量檢測的要求。為了切實提高測定的準(zhǔn)確度,實現(xiàn)批量檢測的目標(biāo),在本文中,筆者結(jié)合自身的理論知識,綜合分析了紅外分光光度法測定粉塵中游離二氧化硅含量的方法。

      1 紅外分光光度法的基本原理

      如果電磁輻射能量與分子振動—轉(zhuǎn)動能量大致相當(dāng),則分子便可以由低振動—轉(zhuǎn)動能態(tài)轉(zhuǎn)化為高振動—轉(zhuǎn)動能態(tài),也就是發(fā)生能級的躍遷。而其結(jié)果是某些具有特定波長的紅外光會被該物質(zhì)的分子吸收掉,進(jìn)而產(chǎn)生紅外吸收光譜。

      游離在粉塵中的二氧化硅分子由于可吸收輻射源所發(fā)射出的輻射,因此會產(chǎn)生紅外吸收譜帶,即其在紅外光譜中的12.5μm(800cm-1)、12.8μm(780cm-1)、14.4μm(694cm-1)處出現(xiàn)特征吸收峰,且吸光值與游離二氧化硅含量呈線性關(guān)系。因此,這些譜帶就是測定游離二氧化硅含量的主要依據(jù),是對其進(jìn)行定量和定性分析的依據(jù)。該方法優(yōu)點(diǎn)是操作方法簡單、準(zhǔn)確比較度高,可滿足批量檢測的要求。

      2 游離二氧化硅含量的測定實驗

      2.1 實驗儀器與試劑

      實驗所需要的儀器主要有紅外分光光度計、壓片機(jī)、瑪瑙乳缽、電子天平、以及馬弗爐、電熱干燥箱、溴化鉀等。

      其中,紅外分光光度計為FTIR-7600型、壓片機(jī)為DF-4型、模具是HF-12型、溫控紅外烘箱為HW-3A型,均為天津港東科技發(fā)展有限公司生產(chǎn);電子天平的感量為0.01 mg,型號為XS105,為瑞士梅特勒—托利公司所生產(chǎn);馬弗爐是KSW-5-12型,為杭州市富陽電熱設(shè)備廠生產(chǎn)。

      2.2 實驗步驟

      1)樣品的采集和處理。根據(jù)測定的目的,按照BZ159、GBZ/T192.2、GBZ/T192.1標(biāo)準(zhǔn)采集樣品,當(dāng)濾膜上采集的粉塵量大于0.1 mg時,則可直接用本法測定游離二氧化硅含量。由于樣品顆粒的大小會影響圖譜質(zhì)量,只有當(dāng)樣品的粒度小于所用輻射波長時,才能消除這種影響,所以我們必須對被檢樣品和溴化鉀進(jìn)行充分的研磨和混合后,才能消除這種影響,得到好的圖譜。因此,我們一般都是把溴化鉀用200目的篩子進(jìn)行篩選后,采用濕式研磨法,即在研磨時加入一定量的無水乙醇,充分研磨,于150℃干燥后,貯于干燥器中備用。然后準(zhǔn)確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量,將采塵后的濾膜受塵面向內(nèi)對折三次,放在瓷坩堝內(nèi),并置于馬弗爐(小于600℃)內(nèi)灰化,冷卻,放入干燥器內(nèi)待用。

      稱取一定量的溴化鉀(250 mg),和灰化之后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混合,直至混合均勻,然后和壓片磨具一道放入干燥箱(110℃±5℃)中10 min,再將干燥后的混合樣品置于壓片模具中,加壓25 MPa,持續(xù)3 min,制成待測樣品。

      2)繪制石英標(biāo)準(zhǔn)曲線。準(zhǔn)確稱取10 mg的標(biāo)準(zhǔn)品和990 mg的溴化鉀放入瑪瑙乳缽中,并加入一定的無水乙醇,然后進(jìn)行研磨。充分研磨之后烘干,配置成10 μg/mg的標(biāo)準(zhǔn)品混合樣,然后按需在0.01 mg~1.00 mg范圍內(nèi)分別稱取不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)品混合物,加入研磨好的溴化鉀,使其總質(zhì)量達(dá)到250 mg,按上述樣品制備方法做出透明錠片進(jìn)行檢測,繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

      3)測定樣品。分別掃描樣品錠片和樣品空白錠片,并做相應(yīng)的記錄,然后由a-SiO2標(biāo)準(zhǔn)曲線來測定粉塵中游離的二氧化硅的含量。

      4)計算的結(jié)果。粉塵中a-SiO2含量的計算公式是:

      在這個計算公式中,w表示的是粉塵中的a-SiO2含量,用%來表示,而m1表示的是測得粉塵樣品中的a-SiO2質(zhì)量,計量單位為mg,而m2表示的是測得空白樣品中a-SiO2質(zhì)量,其計量單位同樣為mg,而m表示的是粉塵樣品的質(zhì)量,其計量單位也是mg。

      3 結(jié)果和討論

      3.1 a-SiO2光譜圖分析

      我們知道,二氧化硅的種類異常繁多,且晶型也比較復(fù)雜,大體上有a-SiO2和無定型SiO2等。但并不是每一種晶型都存在明顯的吸收帶,僅僅有a-SiO2在694、780和800波數(shù)下存在明顯的吸收帶。吸收帶具體如圖1。

      圖1 標(biāo)準(zhǔn)的a-SiO2譜圖示意圖

      3.2 樣品量的選擇

      如果想要準(zhǔn)確測定粉塵中游離的二氧化硅的含量,則需要選擇適量的粉塵樣品量。如果粉塵樣品量過少,那么其測試結(jié)果可能會接近或者低于檢測的下限,而如果粉塵樣品量太大,則會有兩種不良的后果,第一是對物質(zhì)的干擾比較大,第二是定量吸收峰可能超出線性范圍,進(jìn)而導(dǎo)致結(jié)果的準(zhǔn)確度不足。因此,這就要求合理選擇和確定粉塵樣品量。

      3.3 實驗方法的比較

      當(dāng)前,測定粉塵中游離二氧化硅含量主要是采用焦磷酸法,而本文所采用的是紅外分光光度法,也就是確定一定量的粉塵標(biāo)準(zhǔn)樣品,在同一標(biāo)準(zhǔn)樣品中加入一定量的溴化鉀,兩者配置成1%,5.07%和10.14%的標(biāo)準(zhǔn)樣品,然后與前者進(jìn)行比。通過實驗結(jié)果可以看出,這兩種方法的差異性還是比較大的,但紅外分光光度法比焦磷酸法具有明顯的優(yōu)越性,主要是因為其節(jié)省試劑、操作簡便等。

      圖2 兩種測試方法標(biāo)準(zhǔn)測定結(jié)果的比較示意圖

      3.4 結(jié)論

      利用紅外分光光度法測定粉塵中游離二氧化硅含量,實驗的內(nèi)容主要是:樣品處理、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制、粉塵樣品量的選定等。同時,這些內(nèi)容也是影響結(jié)果準(zhǔn)確性的因素。因此,在實際的操作過程中,應(yīng)降低粉塵粒度對實驗結(jié)果的影響程度。

      樣品的采集,如果被測樣品的研磨度沒有達(dá)到要求,且其顆粒度比較大,那么也就降低測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。

      除此之外,錠片是否均勻,也會對測定結(jié)果產(chǎn)生不同程度的影響,這就要求在壓片之前,應(yīng)把樣品研磨均勻,并取多次掃描錠片的平均值。通過這種方式來降低錠片不均勻?qū)y定結(jié)果的影響。

      4 結(jié)束語

      當(dāng)前,我國正處于經(jīng)濟(jì)社會發(fā)展的轉(zhuǎn)型時期,各種施工作業(yè)量比較大,施工作業(yè)場所也比較多。而在各類施工場所中,粉塵中游離二氧化硅的含量如果超標(biāo),則可能給接觸人員帶來不利的影響。因此,進(jìn)行粉塵中游離二氧化硅含量的測定也就有了重要意義。

      參考文獻(xiàn)

      [1]陳云飛,張巧林,姚科偉,等.紅外分光光度法測定粉塵中游離二氧化硅的含量[J].化學(xué)分析計量,2009(6).endprint

      摘 要 筆者采用紅外分光光度法測定粉塵中的游離二氧化硅,并改進(jìn)了樣品處理和曲線繪制的方法。

      關(guān)鍵詞 紅外分光光度法;二氧化硅;粉塵

      中圖分類號:TG115 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1671-7597(2014)04-0088-02

      現(xiàn)階段,我國測定施工作業(yè)場所粉塵中游離二氧化硅主要還是采用焦磷酸重量法。這種方法的操作步驟多、使用到的試劑種類也比較多、檢測周期長、準(zhǔn)確度不高,此外,試驗條件也比較苛刻,難以滿足現(xiàn)場批量檢測的要求。為了切實提高測定的準(zhǔn)確度,實現(xiàn)批量檢測的目標(biāo),在本文中,筆者結(jié)合自身的理論知識,綜合分析了紅外分光光度法測定粉塵中游離二氧化硅含量的方法。

      1 紅外分光光度法的基本原理

      如果電磁輻射能量與分子振動—轉(zhuǎn)動能量大致相當(dāng),則分子便可以由低振動—轉(zhuǎn)動能態(tài)轉(zhuǎn)化為高振動—轉(zhuǎn)動能態(tài),也就是發(fā)生能級的躍遷。而其結(jié)果是某些具有特定波長的紅外光會被該物質(zhì)的分子吸收掉,進(jìn)而產(chǎn)生紅外吸收光譜。

      游離在粉塵中的二氧化硅分子由于可吸收輻射源所發(fā)射出的輻射,因此會產(chǎn)生紅外吸收譜帶,即其在紅外光譜中的12.5μm(800cm-1)、12.8μm(780cm-1)、14.4μm(694cm-1)處出現(xiàn)特征吸收峰,且吸光值與游離二氧化硅含量呈線性關(guān)系。因此,這些譜帶就是測定游離二氧化硅含量的主要依據(jù),是對其進(jìn)行定量和定性分析的依據(jù)。該方法優(yōu)點(diǎn)是操作方法簡單、準(zhǔn)確比較度高,可滿足批量檢測的要求。

      2 游離二氧化硅含量的測定實驗

      2.1 實驗儀器與試劑

      實驗所需要的儀器主要有紅外分光光度計、壓片機(jī)、瑪瑙乳缽、電子天平、以及馬弗爐、電熱干燥箱、溴化鉀等。

      其中,紅外分光光度計為FTIR-7600型、壓片機(jī)為DF-4型、模具是HF-12型、溫控紅外烘箱為HW-3A型,均為天津港東科技發(fā)展有限公司生產(chǎn);電子天平的感量為0.01 mg,型號為XS105,為瑞士梅特勒—托利公司所生產(chǎn);馬弗爐是KSW-5-12型,為杭州市富陽電熱設(shè)備廠生產(chǎn)。

      2.2 實驗步驟

      1)樣品的采集和處理。根據(jù)測定的目的,按照BZ159、GBZ/T192.2、GBZ/T192.1標(biāo)準(zhǔn)采集樣品,當(dāng)濾膜上采集的粉塵量大于0.1 mg時,則可直接用本法測定游離二氧化硅含量。由于樣品顆粒的大小會影響圖譜質(zhì)量,只有當(dāng)樣品的粒度小于所用輻射波長時,才能消除這種影響,所以我們必須對被檢樣品和溴化鉀進(jìn)行充分的研磨和混合后,才能消除這種影響,得到好的圖譜。因此,我們一般都是把溴化鉀用200目的篩子進(jìn)行篩選后,采用濕式研磨法,即在研磨時加入一定量的無水乙醇,充分研磨,于150℃干燥后,貯于干燥器中備用。然后準(zhǔn)確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量,將采塵后的濾膜受塵面向內(nèi)對折三次,放在瓷坩堝內(nèi),并置于馬弗爐(小于600℃)內(nèi)灰化,冷卻,放入干燥器內(nèi)待用。

      稱取一定量的溴化鉀(250 mg),和灰化之后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混合,直至混合均勻,然后和壓片磨具一道放入干燥箱(110℃±5℃)中10 min,再將干燥后的混合樣品置于壓片模具中,加壓25 MPa,持續(xù)3 min,制成待測樣品。

      2)繪制石英標(biāo)準(zhǔn)曲線。準(zhǔn)確稱取10 mg的標(biāo)準(zhǔn)品和990 mg的溴化鉀放入瑪瑙乳缽中,并加入一定的無水乙醇,然后進(jìn)行研磨。充分研磨之后烘干,配置成10 μg/mg的標(biāo)準(zhǔn)品混合樣,然后按需在0.01 mg~1.00 mg范圍內(nèi)分別稱取不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)品混合物,加入研磨好的溴化鉀,使其總質(zhì)量達(dá)到250 mg,按上述樣品制備方法做出透明錠片進(jìn)行檢測,繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

      3)測定樣品。分別掃描樣品錠片和樣品空白錠片,并做相應(yīng)的記錄,然后由a-SiO2標(biāo)準(zhǔn)曲線來測定粉塵中游離的二氧化硅的含量。

      4)計算的結(jié)果。粉塵中a-SiO2含量的計算公式是:

      在這個計算公式中,w表示的是粉塵中的a-SiO2含量,用%來表示,而m1表示的是測得粉塵樣品中的a-SiO2質(zhì)量,計量單位為mg,而m2表示的是測得空白樣品中a-SiO2質(zhì)量,其計量單位同樣為mg,而m表示的是粉塵樣品的質(zhì)量,其計量單位也是mg。

      3 結(jié)果和討論

      3.1 a-SiO2光譜圖分析

      我們知道,二氧化硅的種類異常繁多,且晶型也比較復(fù)雜,大體上有a-SiO2和無定型SiO2等。但并不是每一種晶型都存在明顯的吸收帶,僅僅有a-SiO2在694、780和800波數(shù)下存在明顯的吸收帶。吸收帶具體如圖1。

      圖1 標(biāo)準(zhǔn)的a-SiO2譜圖示意圖

      3.2 樣品量的選擇

      如果想要準(zhǔn)確測定粉塵中游離的二氧化硅的含量,則需要選擇適量的粉塵樣品量。如果粉塵樣品量過少,那么其測試結(jié)果可能會接近或者低于檢測的下限,而如果粉塵樣品量太大,則會有兩種不良的后果,第一是對物質(zhì)的干擾比較大,第二是定量吸收峰可能超出線性范圍,進(jìn)而導(dǎo)致結(jié)果的準(zhǔn)確度不足。因此,這就要求合理選擇和確定粉塵樣品量。

      3.3 實驗方法的比較

      當(dāng)前,測定粉塵中游離二氧化硅含量主要是采用焦磷酸法,而本文所采用的是紅外分光光度法,也就是確定一定量的粉塵標(biāo)準(zhǔn)樣品,在同一標(biāo)準(zhǔn)樣品中加入一定量的溴化鉀,兩者配置成1%,5.07%和10.14%的標(biāo)準(zhǔn)樣品,然后與前者進(jìn)行比。通過實驗結(jié)果可以看出,這兩種方法的差異性還是比較大的,但紅外分光光度法比焦磷酸法具有明顯的優(yōu)越性,主要是因為其節(jié)省試劑、操作簡便等。

      圖2 兩種測試方法標(biāo)準(zhǔn)測定結(jié)果的比較示意圖

      3.4 結(jié)論

      利用紅外分光光度法測定粉塵中游離二氧化硅含量,實驗的內(nèi)容主要是:樣品處理、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制、粉塵樣品量的選定等。同時,這些內(nèi)容也是影響結(jié)果準(zhǔn)確性的因素。因此,在實際的操作過程中,應(yīng)降低粉塵粒度對實驗結(jié)果的影響程度。

      樣品的采集,如果被測樣品的研磨度沒有達(dá)到要求,且其顆粒度比較大,那么也就降低測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。

      除此之外,錠片是否均勻,也會對測定結(jié)果產(chǎn)生不同程度的影響,這就要求在壓片之前,應(yīng)把樣品研磨均勻,并取多次掃描錠片的平均值。通過這種方式來降低錠片不均勻?qū)y定結(jié)果的影響。

      4 結(jié)束語

      當(dāng)前,我國正處于經(jīng)濟(jì)社會發(fā)展的轉(zhuǎn)型時期,各種施工作業(yè)量比較大,施工作業(yè)場所也比較多。而在各類施工場所中,粉塵中游離二氧化硅的含量如果超標(biāo),則可能給接觸人員帶來不利的影響。因此,進(jìn)行粉塵中游離二氧化硅含量的測定也就有了重要意義。

      參考文獻(xiàn)

      [1]陳云飛,張巧林,姚科偉,等.紅外分光光度法測定粉塵中游離二氧化硅的含量[J].化學(xué)分析計量,2009(6).endprint

      摘 要 筆者采用紅外分光光度法測定粉塵中的游離二氧化硅,并改進(jìn)了樣品處理和曲線繪制的方法。

      關(guān)鍵詞 紅外分光光度法;二氧化硅;粉塵

      中圖分類號:TG115 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1671-7597(2014)04-0088-02

      現(xiàn)階段,我國測定施工作業(yè)場所粉塵中游離二氧化硅主要還是采用焦磷酸重量法。這種方法的操作步驟多、使用到的試劑種類也比較多、檢測周期長、準(zhǔn)確度不高,此外,試驗條件也比較苛刻,難以滿足現(xiàn)場批量檢測的要求。為了切實提高測定的準(zhǔn)確度,實現(xiàn)批量檢測的目標(biāo),在本文中,筆者結(jié)合自身的理論知識,綜合分析了紅外分光光度法測定粉塵中游離二氧化硅含量的方法。

      1 紅外分光光度法的基本原理

      如果電磁輻射能量與分子振動—轉(zhuǎn)動能量大致相當(dāng),則分子便可以由低振動—轉(zhuǎn)動能態(tài)轉(zhuǎn)化為高振動—轉(zhuǎn)動能態(tài),也就是發(fā)生能級的躍遷。而其結(jié)果是某些具有特定波長的紅外光會被該物質(zhì)的分子吸收掉,進(jìn)而產(chǎn)生紅外吸收光譜。

      游離在粉塵中的二氧化硅分子由于可吸收輻射源所發(fā)射出的輻射,因此會產(chǎn)生紅外吸收譜帶,即其在紅外光譜中的12.5μm(800cm-1)、12.8μm(780cm-1)、14.4μm(694cm-1)處出現(xiàn)特征吸收峰,且吸光值與游離二氧化硅含量呈線性關(guān)系。因此,這些譜帶就是測定游離二氧化硅含量的主要依據(jù),是對其進(jìn)行定量和定性分析的依據(jù)。該方法優(yōu)點(diǎn)是操作方法簡單、準(zhǔn)確比較度高,可滿足批量檢測的要求。

      2 游離二氧化硅含量的測定實驗

      2.1 實驗儀器與試劑

      實驗所需要的儀器主要有紅外分光光度計、壓片機(jī)、瑪瑙乳缽、電子天平、以及馬弗爐、電熱干燥箱、溴化鉀等。

      其中,紅外分光光度計為FTIR-7600型、壓片機(jī)為DF-4型、模具是HF-12型、溫控紅外烘箱為HW-3A型,均為天津港東科技發(fā)展有限公司生產(chǎn);電子天平的感量為0.01 mg,型號為XS105,為瑞士梅特勒—托利公司所生產(chǎn);馬弗爐是KSW-5-12型,為杭州市富陽電熱設(shè)備廠生產(chǎn)。

      2.2 實驗步驟

      1)樣品的采集和處理。根據(jù)測定的目的,按照BZ159、GBZ/T192.2、GBZ/T192.1標(biāo)準(zhǔn)采集樣品,當(dāng)濾膜上采集的粉塵量大于0.1 mg時,則可直接用本法測定游離二氧化硅含量。由于樣品顆粒的大小會影響圖譜質(zhì)量,只有當(dāng)樣品的粒度小于所用輻射波長時,才能消除這種影響,所以我們必須對被檢樣品和溴化鉀進(jìn)行充分的研磨和混合后,才能消除這種影響,得到好的圖譜。因此,我們一般都是把溴化鉀用200目的篩子進(jìn)行篩選后,采用濕式研磨法,即在研磨時加入一定量的無水乙醇,充分研磨,于150℃干燥后,貯于干燥器中備用。然后準(zhǔn)確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量,將采塵后的濾膜受塵面向內(nèi)對折三次,放在瓷坩堝內(nèi),并置于馬弗爐(小于600℃)內(nèi)灰化,冷卻,放入干燥器內(nèi)待用。

      稱取一定量的溴化鉀(250 mg),和灰化之后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混合,直至混合均勻,然后和壓片磨具一道放入干燥箱(110℃±5℃)中10 min,再將干燥后的混合樣品置于壓片模具中,加壓25 MPa,持續(xù)3 min,制成待測樣品。

      2)繪制石英標(biāo)準(zhǔn)曲線。準(zhǔn)確稱取10 mg的標(biāo)準(zhǔn)品和990 mg的溴化鉀放入瑪瑙乳缽中,并加入一定的無水乙醇,然后進(jìn)行研磨。充分研磨之后烘干,配置成10 μg/mg的標(biāo)準(zhǔn)品混合樣,然后按需在0.01 mg~1.00 mg范圍內(nèi)分別稱取不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)品混合物,加入研磨好的溴化鉀,使其總質(zhì)量達(dá)到250 mg,按上述樣品制備方法做出透明錠片進(jìn)行檢測,繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

      3)測定樣品。分別掃描樣品錠片和樣品空白錠片,并做相應(yīng)的記錄,然后由a-SiO2標(biāo)準(zhǔn)曲線來測定粉塵中游離的二氧化硅的含量。

      4)計算的結(jié)果。粉塵中a-SiO2含量的計算公式是:

      在這個計算公式中,w表示的是粉塵中的a-SiO2含量,用%來表示,而m1表示的是測得粉塵樣品中的a-SiO2質(zhì)量,計量單位為mg,而m2表示的是測得空白樣品中a-SiO2質(zhì)量,其計量單位同樣為mg,而m表示的是粉塵樣品的質(zhì)量,其計量單位也是mg。

      3 結(jié)果和討論

      3.1 a-SiO2光譜圖分析

      我們知道,二氧化硅的種類異常繁多,且晶型也比較復(fù)雜,大體上有a-SiO2和無定型SiO2等。但并不是每一種晶型都存在明顯的吸收帶,僅僅有a-SiO2在694、780和800波數(shù)下存在明顯的吸收帶。吸收帶具體如圖1。

      圖1 標(biāo)準(zhǔn)的a-SiO2譜圖示意圖

      3.2 樣品量的選擇

      如果想要準(zhǔn)確測定粉塵中游離的二氧化硅的含量,則需要選擇適量的粉塵樣品量。如果粉塵樣品量過少,那么其測試結(jié)果可能會接近或者低于檢測的下限,而如果粉塵樣品量太大,則會有兩種不良的后果,第一是對物質(zhì)的干擾比較大,第二是定量吸收峰可能超出線性范圍,進(jìn)而導(dǎo)致結(jié)果的準(zhǔn)確度不足。因此,這就要求合理選擇和確定粉塵樣品量。

      3.3 實驗方法的比較

      當(dāng)前,測定粉塵中游離二氧化硅含量主要是采用焦磷酸法,而本文所采用的是紅外分光光度法,也就是確定一定量的粉塵標(biāo)準(zhǔn)樣品,在同一標(biāo)準(zhǔn)樣品中加入一定量的溴化鉀,兩者配置成1%,5.07%和10.14%的標(biāo)準(zhǔn)樣品,然后與前者進(jìn)行比。通過實驗結(jié)果可以看出,這兩種方法的差異性還是比較大的,但紅外分光光度法比焦磷酸法具有明顯的優(yōu)越性,主要是因為其節(jié)省試劑、操作簡便等。

      圖2 兩種測試方法標(biāo)準(zhǔn)測定結(jié)果的比較示意圖

      3.4 結(jié)論

      利用紅外分光光度法測定粉塵中游離二氧化硅含量,實驗的內(nèi)容主要是:樣品處理、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制、粉塵樣品量的選定等。同時,這些內(nèi)容也是影響結(jié)果準(zhǔn)確性的因素。因此,在實際的操作過程中,應(yīng)降低粉塵粒度對實驗結(jié)果的影響程度。

      樣品的采集,如果被測樣品的研磨度沒有達(dá)到要求,且其顆粒度比較大,那么也就降低測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。

      除此之外,錠片是否均勻,也會對測定結(jié)果產(chǎn)生不同程度的影響,這就要求在壓片之前,應(yīng)把樣品研磨均勻,并取多次掃描錠片的平均值。通過這種方式來降低錠片不均勻?qū)y定結(jié)果的影響。

      4 結(jié)束語

      當(dāng)前,我國正處于經(jīng)濟(jì)社會發(fā)展的轉(zhuǎn)型時期,各種施工作業(yè)量比較大,施工作業(yè)場所也比較多。而在各類施工場所中,粉塵中游離二氧化硅的含量如果超標(biāo),則可能給接觸人員帶來不利的影響。因此,進(jìn)行粉塵中游離二氧化硅含量的測定也就有了重要意義。

      參考文獻(xiàn)

      [1]陳云飛,張巧林,姚科偉,等.紅外分光光度法測定粉塵中游離二氧化硅的含量[J].化學(xué)分析計量,2009(6).endprint

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