逯克思等

摘要

[目的] 為了提高化探樣品的分析質(zhì)量和分析速度。[方法] 通過(guò)1/5萬(wàn)區(qū)域地質(zhì)礦產(chǎn)調(diào)查項(xiàng)目，在青海東部地區(qū)發(fā)現(xiàn)土壤中含有稀土元素。稀土就是化學(xué)元素周期表中鑭系元素—鑭（La）、鈰（Ce）、鐠（Pr）、釹（Nd）、钷（Pm）、釤（Sm）、銪（Eu）、釓（Gd）、鋱（Tb）、鏑（Dy）、鈥（Ho）、鉺（Er）、銩（Tm）、鐿（Yb）、镥（Lu），以及與鑭系的15個(gè)元素密切相關(guān)的2個(gè)元素—鈧（Sc）和釔（Y），共17種元素。采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICPMS），測(cè)試化探樣品中的稀土元素。[結(jié)果] 按照該研究分析方法測(cè)定稀土15種元素的結(jié)果令人滿意。[結(jié)論] 該方法具有操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確性良好的特點(diǎn)，適用于區(qū)域地球化探樣品的分析測(cè)試。

關(guān)鍵詞 稀土元素；質(zhì)譜儀；靈敏度

中圖分類號(hào) S121 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 0517-6611（2014）11-03257-02

Abstract [Objective] The research aimed to improve the analysis quality and analysis speed of exploration samples. [Method] Through 1/50 000 regional geology and mineral resources survey project， the soil in the eastern region of Qinghai contained rare earth elements. Rare earth was chemical lanthanide element in the periodic tablelanthanum （La）， cerium （Ce）， praseodymium （Pr）， neodymium （Nd）， promethium （Pm）， samarium （Sm）， europium （Eu）， gadolinium （Gd）， terbium （Tb）， dysprosium （Dy）， holmium （Ho）， erbium （Er）， thulium （Tm）， ytterbium （Yb）， lutetium （Lu）， and two elementsscandium （Sc） and yttrium （Y） which was closely related to 15 lanthanide elements， a total of 17 elements.Using inductively coupled plasma mass spectrometry （ICPMS）， rare earth elements in geochemical samples were tested. [Result] The results of 15 elements in the rare earth using the research analysis method were satisfactory. [Conclusion] The method had the characteristics of easy operating and good accuracy， which could be applied in the analysis of regional geochemical exploration samples.

Key words Rare earth elements； Mass spectrometer； Sensitivity

近十幾年來(lái)， 電感耦合等離子體質(zhì)譜分析技術(shù)（ICPMS）一直是無(wú)機(jī)微量元素分析研究和應(yīng)用的重點(diǎn)方向之一。Jarvis等的早期專著系統(tǒng)論述了ICPMS的起源及發(fā)展過(guò)程、儀器各部分結(jié)構(gòu)和原理、樣品處理方法、樣品引入技術(shù)、干擾及其校正、元素分析、同位素比分析及ICPMS在地質(zhì)、環(huán)境、石油化工、食品科學(xué)和冶金工業(yè)中的應(yīng)用。新的專著[1-4]也在不斷推出，反映ICPMS技術(shù)研究的不斷深入和應(yīng)用領(lǐng)域的不斷擴(kuò)展。元素形態(tài)分析、同位素稀釋及比值測(cè)定技術(shù)和方法也已成為ICPMS測(cè)量技術(shù)發(fā)展的研究重點(diǎn)之一。

傳統(tǒng)方法一般采用ICP測(cè)定稀土元素，雖然具有多元素同時(shí)、快速分析的優(yōu)點(diǎn)，但是ICP檢出限高，測(cè)定稀土元素存在較大的誤差。該研究采用ICPMS測(cè)定手段。它在精密度、靈敏度、多元素同時(shí)分析、抗干擾能力、自動(dòng)化程度方面具有明顯的優(yōu)勢(shì)，特別適用基體復(fù)雜的青東地區(qū)樣品中稀土元素的測(cè)定。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)所用水全部為GB/T6682-2008 二級(jí)水。ICPMS測(cè)試的樣品溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液的介質(zhì)均為濃度3%硝酸介質(zhì)。

用光譜純?cè)噭┡渲聘鲉蝹€(gè)稀土元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（質(zhì)量濃度為1 mg/ml），然后用儲(chǔ)備液配制成1 μg/ml混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，再稀釋至所需濃度的工作液（0、1、2、5、20、50 ng/ml）。

用Rh或In 1 mg/ml標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液制成5 ng/ml的內(nèi)標(biāo)工作液。

1.3 操作步驟

1.3.1

試樣溶液的制備。稱取0.250 0 g樣品于50 ml 聚四氟乙烯燒杯中，用少量水潤(rùn)濕樣品后依次加入5 ml硝酸、2 ml高氯酸、10 ml氫氟酸、1∶1硫酸10 ml于耐火電熱板上加熱，至樣品蒸干冒完白煙（此過(guò)程需要約5 h），用10 ml 1∶1王水提取樣品，待反應(yīng)完全，用超純水沖洗杯壁，取下，冷卻。將溶液移至25 ml聚乙烯比色管中，定容，搖勻。澄清待測(cè)溶液，取上清液500 μl用濃度3%硝酸稀釋10倍后，待測(cè)。

1.3.2

測(cè)試步驟。按照IPMS操作規(guī)程先對(duì)儀器操作條件進(jìn)行調(diào)試，確定最佳條件后編輯稀土測(cè)定方法，依次測(cè)定試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品過(guò)程空白、樣品溶液，最后進(jìn)行計(jì)算和數(shù)據(jù)處理。

1.3.3

制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。將標(biāo)準(zhǔn)溶液送入ICPMS，建立校準(zhǔn)曲線貯存于計(jì)算機(jī)軟件包中，再用含有稀土元素的監(jiān)控樣檢查結(jié)果相吻合后，就可進(jìn)行試樣分析。在每測(cè)量10個(gè)試樣后，再用監(jiān)控樣檢查1次，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

2 結(jié)果與分析

參考文獻(xiàn)

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巖石礦物分析編寫(xiě)組.巖石礦物分析第二分冊(cè)[M].3版.北京：地質(zhì)出版社，1991.

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[4] 李冰，楊紅霞.電感耦合等離子質(zhì)譜原理和應(yīng)用[C]. 北京：地質(zhì)出版社，2005.