楊麗蓉，李海瑞

（廣東省工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院，廣州　510520）

生鐵中常見元素的光電直讀光譜分析

楊麗蓉，李海瑞

（廣東省工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院，廣州510520）

摘要：采用光電直讀光譜儀，建立了生鑄鐵中常規(guī)元素同時(shí)測(cè)定的檢測(cè)方法。結(jié)果表明，該方法簡(jiǎn)單、快速、具有良好的精密度。

關(guān)鍵詞：光電直讀光譜儀；生鐵；同時(shí)測(cè)定

隨著鋼鐵企業(yè)的產(chǎn)業(yè)升級(jí)，產(chǎn)品檔次的不斷提升，對(duì)產(chǎn)品元素成分的控制提出了更高的要求。生鐵作為鋼鐵產(chǎn)品重要的中間產(chǎn)品，其品質(zhì)的好壞直接決定著最終成品的質(zhì)量。生鐵主要分為兩類：煉鋼生鐵和鑄造生鐵。生鐵的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)化學(xué)成分的控制也由原來(lái)的五大元素C、Si、Mn、P、S，拓展到了Cu、Ti、Pb、Sb等微量元素。經(jīng)典的化學(xué)分析速度慢、操作復(fù)雜、對(duì)分析人員的要求高等因素，已經(jīng)不能滿足現(xiàn)代化大生產(chǎn)的要求。近年來(lái)在煉鋼環(huán)節(jié)中大量普及的光電直讀光譜儀因分析速度快、操作簡(jiǎn)便，逐漸被應(yīng)用到煉鐵過(guò)程中的生產(chǎn)控制，但是由于生鐵中的碳含量比較高，樣品的均勻性差，使得分析結(jié)果波動(dòng)大，影響了該方法的普及。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)優(yōu)化分析條件，大大提高了生鐵樣品直讀光譜分析的穩(wěn)定性。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)儀器

PDA-7000型光電直讀光譜儀（島津）；FS-3NS型砂帶研磨機(jī)（日本淀川電機(jī)制作所）；40目ZrO2砂帶；氬氣凈化機(jī)（氬氣輸出純度≥99.999%，O2＜2ppm，露點(diǎn)＜-70℃）

1.2實(shí)驗(yàn)用標(biāo)樣

低合金鑄鐵：1 11-7a、2 11-7a、3 11-7a、4 11-7a、5 11-7a、6 11-7a、7 11-7a、8 11-7a、9 11-7a、10 11-7a。

1.3樣品前處理

使用砂帶機(jī)將標(biāo)準(zhǔn)樣品表面的氧化層磨去，磨出平整光潔的待測(cè)面，避免水、油的污染，同時(shí)加工過(guò)程中要避免過(guò)熱。

1.4儀器參數(shù)

工作條件：分析電極—Φ6.0mm，錐角90°；分析間隙—3mm；輔助電極：Φ2.0mm，錐角60°；輔助間隙—5mm；氬氣出口壓力—0.25MPa；氬氣靜態(tài)流量—0.5L/min；分析流量—10L/min。

1.5儀器工作條件

表1　儀器工作條件Tab.1　Work conditions of inst rument

2　結(jié)果討論

2.1工作曲線制作

采用低合金套標(biāo)制作工作曲線，部分元素工作曲線如下圖所示：

圖1　碳元素工作曲線

圖2　硅元素工作曲線

圖3　錳元素工作曲線

圖4　磷元素工作曲線

圖5　硫元素工作曲線

圖6　鈰元素工作曲線

圖7　鈦元素工作曲線

圖8　鎂元素工作曲線

2.2精密度實(shí)驗(yàn)

在分析條件下，用811-7a這塊標(biāo)金標(biāo)樣進(jìn)行短期精度實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示：

表2　短期精密度結(jié)果Tab.2　Short term precision results

3實(shí)驗(yàn)結(jié)論

通過(guò)采用專用白口化模具、提高氬氣純度等措施，樣品的分析精度良好，并且具有操作簡(jiǎn)單、快速等特點(diǎn)，完全滿足煉鐵、鑄造等行業(yè)對(duì)產(chǎn)品成分的快速分析。

參考文獻(xiàn)：

［1］謝小運(yùn)，劉躍進(jìn).直讀光譜法測(cè)定生鐵硅猛磷［J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè)，2011，47（1）：81-83.

［2］方南輝，傅韜，段清國(guó)，王長(zhǎng)青，張紹華.直讀光譜儀測(cè)定鐵水中硫磷硅錳［J].江西冶金，2008，28（4）：33-35.