劉爭

摘要：檢測淀粉原料水分時(shí)，試樣的粉碎度、干燥過程、干燥容器，試樣的稱取量，干燥次數(shù)、干燥器與干燥劑的選擇，稱量過程都會對測定結(jié)果造成不同的影響。

關(guān)鍵詞：淀粉質(zhì)原料 粉碎 烘干 稱量

淀粉質(zhì)原料水分的檢測在白酒生產(chǎn)中具有重要意義。水分含量是判斷原料的利用價(jià)值和質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)，它的結(jié)果的準(zhǔn)確性也關(guān)系到其它指標(biāo)的準(zhǔn)確與否，水分的檢測對于原料的貯藏和使用也起到重要的指導(dǎo)作用。淀粉質(zhì)原料如大米、高梁、小麥等糧食中水分以束縛水和游離水的狀態(tài)存在著，通過化學(xué)分析測定的水分應(yīng)為束縛水和游離水的總和，束縛水是各種分子間力與原料中物質(zhì)結(jié)合在一起的水分，而游離水分是由濕潤水分和毛細(xì)管水分兩部分組成。作分析時(shí)，則可分為外在和內(nèi)在兩種水分，外在水分在實(shí)際操作時(shí)，采用的是40-60℃溫度下在烘箱中干燥，干燥掉的外在水分性質(zhì)上屬于游離水中的濕潤水分，除去了濕潤水分后的原料為風(fēng)干原料，內(nèi)在水分即束縛水和毛細(xì)管水分，束縛水常常不能完全被測定，這取決于測定的方法。加熱干燥法是淀粉質(zhì)原料分析常用的方法，加熱干燥法又包括常壓干燥法和真空干燥法，而我們通常在檢測過程中使用的是常壓105℃烘箱干燥法。

用烘箱干燥法來測定水分含量，要求樣品具備三個(gè)條件：第一，樣品中水分排除情況很完全；第二，樣品中組分在加熱過程中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)引起的重量改變可忽略不計(jì)；第三，水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質(zhì)。原理是在常壓下溫度105℃下采用揮發(fā)方法測定樣品中干燥減失的重量，包括吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì)，再通過干燥前后的稱量數(shù)值計(jì)算水分的含量。

使用的儀器和設(shè)備：①電熱恒溫干燥箱。②稱量皿。③干燥器（配變色硅膠）。操作：將稱量皿置于105±1℃烘箱中，干燥0.5-1h后放入配有變色硅膠的干燥器中冷卻0.5h，稱量，并反復(fù)干燥至恒重。準(zhǔn)確稱取2-5g新粉碎過40目篩后充分混勻的試樣，置于已恒重的稱量皿中，放入105±1℃烘箱干燥2-4h后，蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h，后稱量，再放入105±1℃烘箱中干燥1h，冷卻，再稱量，前后兩次不超過2mg，為恒重。高水份試樣采用兩次干燥法：稱取200g未粉碎的試樣，在105±1℃烘箱中干燥30-40min，自然冷卻，稱量，計(jì)錄下風(fēng)干水分質(zhì)量，然后試樣粉碎，再按第一次操作同樣進(jìn)行。

計(jì)算：①常壓干燥一次干燥法：水分%=（M1-M2）/（M1-M3）*100

其中：M1——試樣和稱量皿的質(zhì)量，單位為g；M2——

試樣和稱量皿干燥后的質(zhì)量，單位為g；M3——稱量皿的質(zhì)量，單位為g。

②常壓干燥二次干燥法：水分%=W1+W2-（W1×

W2÷100）

式中：W1——第一次干燥中測得的水分，單位為%；W2——第二次干燥中測得的水分，單位為%。

計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字，在重復(fù)條件下兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5%。水分測定操作看來簡單，但因試樣中水分最容易變化，很不容易準(zhǔn)確，稍有疏忽，就會引入誤差，現(xiàn)就將分析過程應(yīng)注意的問題討論如下：

①試樣的粉碎，應(yīng)在室內(nèi)盡量迅速粉碎，因?yàn)槭覂?nèi)空氣流動(dòng)較小，粉碎后盡早測定，試樣粉碎度，通過40目篩。粉碎量多時(shí)，應(yīng)快速將粉碎后的樣品混合均勻后再取所需測定試樣。水分在20%以上的試樣，應(yīng)先整粒干燥后再進(jìn)行粉碎，如果直接粉碎，則有可能使水分損失試樣粉碎過后，由于表面積增大了，所含的水分就會很快發(fā)生變化。如不能立即測定，水分大于16%的要在低溫下密閉保存，水分小于15%的試樣，可在室溫下密閉保存。如果需要長期保存，則應(yīng)在低溫狀態(tài)下保存。

②干燥過程：試樣在進(jìn)行干燥的時(shí)候受很多因素影響，這些因素包括稱量皿類型，使用的電熱烘干箱型號，試樣的量，以及干燥的溫度和時(shí)間等，應(yīng)盡可能保持這些因素不變。試樣不應(yīng)置于烘箱的底板上，底板上的溫度一般會高于烘箱所控溫度，應(yīng)放在隔板上，中心的溫度計(jì)距隔板約3cm，在這中心周圍最多放8個(gè)稱量皿，因?yàn)榉Q量皿的取出過程也會吸濕，以至造成誤差。干燥容器可以使用鋁制稱量皿，也可以使用帶磨口蓋的玻璃稱量瓶，第一次使用時(shí)應(yīng)該反復(fù)烘干，直至恒量。試樣的稱量多少，應(yīng)根據(jù)試樣的狀態(tài)和稱量皿的大小而定，以平鋪在皿的底部達(dá)5mm厚為宜，并要保持每次測定一致。干燥次數(shù)的確定，一般要達(dá)到恒量為止（在最后的計(jì)算中，兩次恒量值應(yīng)取最后一次的稱量值），有的試樣干燥多次，在加熱的過程中會引起試樣分解，這時(shí)有可能減量在2mg以上，這時(shí)我們可以以3mg的減量作為判定恒量標(biāo)準(zhǔn)。

③干燥器與干燥劑：干燥器以選擇孔板直徑20-22cm為宜，如直徑過大，則由于多余空間過大，硅膠的吸濕力有限，取出稱量皿時(shí)會因啟閉干燥器而增加吸濕的影響從而造成質(zhì)量的改變。硅膠表面積大，使用方便，但吸濕后去濕的能力減弱，必須在藍(lán)色稍有減退，即要在135℃干燥2-3h，使其再生。烘干后的試樣放入干燥器中冷卻時(shí)，如數(shù)量小于4個(gè)，則冷卻時(shí)間必須達(dá)到30min，數(shù)量如有8個(gè)，則冷卻時(shí)間為45min，都應(yīng)與求恒量時(shí)一致，可以減少誤差。

④稱量過程：稱量時(shí)應(yīng)蓋緊蓋子，稱量時(shí)應(yīng)盡量迅速，天平要保持干燥，這樣就可能使試樣在稱量過程減少吸濕。我們還可以使用常壓135℃烘干箱和紅外線加熱干燥法對淀粉質(zhì)原料的水分進(jìn)行分析，但通常使用的還是105℃烘箱干燥法。

實(shí)際操作中，不管使用何種檢測方法，只有在操作的每個(gè)環(huán)節(jié)都注意了有關(guān)事項(xiàng)，就可以盡可能的減少誤差，得到一個(gè)真實(shí)的數(shù)據(jù)。

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