淺議如何做好能力驗(yàn)證中的鋅考核

劉桂英

(河北省廊坊水文水資源勘測(cè)局，河北廊坊 065000)

1 能力驗(yàn)證中鋅考核項(xiàng)目的重要性

能力驗(yàn)證的含義:能力驗(yàn)證是保證產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)質(zhì)量控制的有效方法，是為確保產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)具備較高的檢測(cè)水平對(duì)其能力進(jìn)行考核、監(jiān)督和確認(rèn)的一種驗(yàn)證活動(dòng);是通過(guò)外部措施對(duì)其內(nèi)部質(zhì)量控制的重要手段，也是確保產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系持續(xù)改進(jìn)的有效辦法，其出具數(shù)據(jù)的質(zhì)量關(guān)系人民群眾的切身利益。

鋅含量大小對(duì)人體的影響:鋅是上百種酶的組成成分和激活劑，參與蛋白質(zhì)和核酸合成，促進(jìn)機(jī)體的生長(zhǎng)發(fā)育和組織再生;鋅可以維持性器官和性機(jī)能的正常;還有保護(hù)皮膚健康的功效;鋅可以增強(qiáng)免疫機(jī)制、提高抵抗力。人體缺鋅可導(dǎo)致生長(zhǎng)發(fā)育緩慢，免疫功能下降，生理功能、味覺(jué)、皮膚和視力都會(huì)受到影響;鋅過(guò)量可出現(xiàn)惡心、嘔吐、腹痛、腹瀉等消化道癥狀，以及損害肝臟、損傷神經(jīng)元等，有增加患冠心病、心肌梗塞的危險(xiǎn)。所以能力驗(yàn)證中考核鋅項(xiàng)目以及考核結(jié)果的準(zhǔn)確度尤為重要。

2 鋅考核注意事項(xiàng)

2.1 實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備

2.1.1 熟悉方法

本次能力驗(yàn)證考核鋅時(shí)采用的方法是國(guó)標(biāo)方法(GB/T7475－1987)。保證了正確運(yùn)用組織者提供的統(tǒng)一的考核標(biāo)準(zhǔn)方法。實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)從鋅檢驗(yàn)方法的原理、儀器的使用方法及原理、試驗(yàn)過(guò)程中所用的試劑、器皿等以及每一操作步驟的作用，到最后的結(jié)果計(jì)算，都應(yīng)非常熟悉并正確掌握和理解，這樣才能保證能力驗(yàn)證中考核鋅項(xiàng)目結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

2.1.2 計(jì)量器具的檢查和校準(zhǔn)

考核鋅試驗(yàn)中所選用的所有計(jì)量器具(容量瓶、單標(biāo)線吸量管、分度吸量管等)均應(yīng)由計(jì)量檢定部門(mén)進(jìn)行計(jì)量檢定或校準(zhǔn)。檢驗(yàn)人員使用前，應(yīng)仔細(xì)閱讀檢定或校準(zhǔn)證書(shū)，掌握他們的誤差分布及大小情況，隨時(shí)糾正可能出現(xiàn)的誤差，因?yàn)樵囼?yàn)中任何一個(gè)誤差來(lái)源都能增大檢驗(yàn)結(jié)果的不確定度，所以每一個(gè)環(huán)節(jié)都不能忽視。

2.1.3 儀器的校準(zhǔn)

對(duì)于原子吸收大型儀器的校準(zhǔn)，最好的辦法是用已知的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)果如果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)值不符，則說(shuō)明存在一定的誤差，需要進(jìn)一步查找原因，確定是那個(gè)環(huán)節(jié)的問(wèn)題并逐一排除。

2.1.4 試劑、器皿的選擇

做考核鋅項(xiàng)目時(shí)，選擇的試劑應(yīng)為優(yōu)級(jí)純硝酸;選用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須為國(guó)標(biāo)標(biāo)志;選用有鑒定或校準(zhǔn)證書(shū)的玻璃器皿、選用合格的聚乙烯瓶(盛放標(biāo)準(zhǔn)使用液)，并且玻璃器具和聚乙烯瓶在使用前，必須在1+9的硝酸中浸泡24h以上，以消除污染帶來(lái)的誤差，還應(yīng)考慮各種量器的正確使用和配套使用，以減少誤差。

2.2 考核樣品的測(cè)定

2.2.1 開(kāi)機(jī)順序

開(kāi)啟計(jì)算機(jī)→開(kāi)啟原子吸收分光光度計(jì)→打開(kāi)程序設(shè)置參數(shù)(見(jiàn)表1，按地表水分析方法設(shè)置)→預(yù)熱儀器最少20 min→開(kāi)排風(fēng)裝置→開(kāi)空壓機(jī)使壓力至少達(dá)到0.3 MPa以上→開(kāi)乙炔瓶總閥→開(kāi)分閥調(diào)節(jié)乙炔壓力0.7 MPa→點(diǎn)火→調(diào)節(jié)自動(dòng)增益(增益值在280左右時(shí)鋅的吸收譜線最強(qiáng)、最穩(wěn))→噴蒸餾水→測(cè)定。

2.2.2 空白試驗(yàn)

空白值影響測(cè)定方法的檢出限(0.01 mg/L)和測(cè)定下線(本方法為曲線上線1.0 mg/L)，也影響測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性，對(duì)低濃度樣品測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度影響很大，應(yīng)當(dāng)引起重視。所以測(cè)定鋅時(shí)，要選擇優(yōu)級(jí)純的硝酸和高質(zhì)量的純水(去離子水，pH=5.0 －7.5，電導(dǎo)率值要求 25℃ 時(shí)為≤5μS/cm)。而且要注意，標(biāo)準(zhǔn)曲線使用液、考核樣品以及空白樣品硝酸量加得要一致，都是約2‰。

2.2.3 校準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系

為保證考核樣品結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，校準(zhǔn)曲線和考核樣品一定要在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)制備?；貧w曲線方程的相關(guān)系數(shù)r越接近1，說(shuō)明儀器響應(yīng)值A(chǔ)與待測(cè)質(zhì)量C的相關(guān)性越好。鋅考核樣品要求r必須達(dá)到0.999以上，對(duì)于成熟的標(biāo)準(zhǔn)方法和熟練的分析人員，如果細(xì)心操作，校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)達(dá)0.999以上并不難，如果校準(zhǔn)曲線中某一濃度點(diǎn)的回歸值的相對(duì)偏差≥5%，則應(yīng)引起注意，要么重新調(diào)零和調(diào)自動(dòng)增益測(cè)定，要么重新制備標(biāo)準(zhǔn)曲線。本次能力驗(yàn)證考核鋅的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1所示。

2.2.4 標(biāo)樣跟蹤實(shí)驗(yàn)

標(biāo)樣跟蹤是質(zhì)量控制中常用的方法，確認(rèn)所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度符合要求時(shí)，可判斷測(cè)定結(jié)果相對(duì)準(zhǔn)確。本次考核采用了標(biāo)樣跟蹤的質(zhì)控方法，就是用有證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)跟蹤考核，用實(shí)測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供的標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度對(duì)照，如果標(biāo)樣測(cè)定值在規(guī)定的范圍內(nèi)，其測(cè)定考核樣品的結(jié)果一般沒(méi)問(wèn)題。但一定要注意正確選擇恰當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，確保其被測(cè)組分組成、性質(zhì)和量值范圍與被考核樣品含量值相同或相近，這樣就避免了因基體差異大，量值差距大而帶來(lái)測(cè)定結(jié)果的誤差。如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)得值達(dá)不到要求，則應(yīng)分析查找原因，排除實(shí)驗(yàn)中的系統(tǒng)誤差后再重新實(shí)驗(yàn)。

2.2.5 平行試驗(yàn)

考核樣品的取樣量對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較大，最好將樣品的測(cè)定值落在本實(shí)驗(yàn)室確定的最佳范圍內(nèi)，即曲線的檢出限和測(cè)定下線中間的范圍最佳。這樣有的考核樣品就涉及到稀釋問(wèn)題，認(rèn)真處理好由各種誤差來(lái)源帶來(lái)的問(wèn)題，保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度，在樣品量允許的情況下，盡可能多次平行測(cè)定，并對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，根據(jù)平行數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)決定數(shù)據(jù)取舍。不受其他實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的影響，報(bào)告本實(shí)驗(yàn)室的真實(shí)測(cè)定結(jié)果。

2.2.6 關(guān)機(jī)順序

最安全的關(guān)機(jī)順序?yàn)?關(guān)乙炔總閥→關(guān)分閥→關(guān)點(diǎn)火開(kāi)關(guān)→關(guān)空氣壓縮機(jī)→關(guān)排風(fēng)裝置→關(guān)原子吸收分光光度計(jì)→關(guān)計(jì)算機(jī)。

2.3 結(jié)果分析統(tǒng)計(jì)

對(duì)考核樣品多次測(cè)定的值要進(jìn)行分析統(tǒng)計(jì)，分別計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)差和相對(duì)誤差。測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際值，與真值進(jìn)行比較，看其是否在給定的的誤差范圍內(nèi);測(cè)定考核樣品的標(biāo)準(zhǔn)偏差也要符合標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的范圍。若達(dá)不到要求則應(yīng)查找原因，反復(fù)多次實(shí)驗(yàn)直至達(dá)到要求。本次能力驗(yàn)證考核鋅項(xiàng)目的數(shù)值統(tǒng)計(jì)如表2所示。

表1 鋅實(shí)驗(yàn)條件參數(shù)(原子吸收分光光度法)

2.4 結(jié)果報(bào)告的審核

完成能力驗(yàn)證考核并對(duì)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析之后，要按組織者的要求出具結(jié)果報(bào)告，嚴(yán)格審核原始記錄和結(jié)果報(bào)告非常重要，有時(shí)候會(huì)因監(jiān)測(cè)報(bào)告值與原始記錄不一致或與要求報(bào)告的順序不一致而造成最終統(tǒng)計(jì)分析判定的差錯(cuò)。所以出具結(jié)果報(bào)告之前一定要耐心細(xì)致的審核數(shù)據(jù)。

3 結(jié)語(yǔ)

本次能力驗(yàn)證考核鋅項(xiàng)目時(shí)，因嚴(yán)格按規(guī)范去做，報(bào)告的結(jié)果一定會(huì)在規(guī)定的范圍之內(nèi)，增加了考核者的信心，提高了鋅考核項(xiàng)目的通過(guò)率，能對(duì)本實(shí)驗(yàn)室的檢驗(yàn)結(jié)果質(zhì)量給予正確評(píng)價(jià)。今后行業(yè)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量考核和能力驗(yàn)證工作會(huì)越來(lái)越多，要求也會(huì)越來(lái)越高，我們將會(huì)認(rèn)真對(duì)待每次考核，嚴(yán)格要求自己，將檢驗(yàn)質(zhì)量控制工作放在首位，并逐步將質(zhì)量控制工作內(nèi)容作為實(shí)驗(yàn)室的基本要求，實(shí)驗(yàn)室的檢驗(yàn)?zāi)芰Α①|(zhì)量和水平都會(huì)得到全面提高。要不斷完善科學(xué)有效的質(zhì)量管理體系，利用先進(jìn)的檢測(cè)設(shè)備和專(zhuān)業(yè)的檢測(cè)隊(duì)伍給參與能力驗(yàn)證取得滿(mǎn)意成績(jī)提供良好保障。多次參與能力驗(yàn)證對(duì)對(duì)完善和強(qiáng)化實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系，提高實(shí)驗(yàn)室競(jìng)爭(zhēng)能力具有重要的實(shí)際意義。

［1］原子吸收分光光度計(jì)［J］.北京瑞利分析儀器公司出版.2002.(2).

［2］生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法［G］.中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版.2007.(115).

［3］原子吸收分光光度計(jì)火焰法使用手冊(cè)［J］.北京瑞利分析儀器公司出版.2002.(78).