一種提高三氯蔗糖-6-乙酸酯氯化收率的方法

段學(xué)濤（河北亞諾化工有限公司 河北 石家莊 050000）

三氯蔗糖-6-乙酸酯是合成超級甜味劑三氯蔗糖的關(guān)鍵中間體。三氯蔗糖是以蔗糖為原料經(jīng)酯化、氯代、萃取、脫乙?；频玫囊环N非營養(yǎng)型強力甜味劑，其化學(xué)名4，1’，6’—三氯—4，1’，6’—三脫氧半乳型蔗糖，是一種白色粉末狀產(chǎn)品，其甜度是蔗糖的600～650倍,不參與人體代謝，無熱量，安全性高[1]。在三氯蔗糖合成工藝的研究中,氯化[2]是非常重要也是難度很大的一個工段，筆者采用了催化劑合成三氯蔗糖-6-乙酸酯，收率能達到84%。

一、實驗部分

1.主要儀器及原料

電動攪拌器（D-2型無級調(diào)速增力攪拌器），鞏義市英峪予儀器廠

臺式水環(huán)真空泵（SHB-3），鄭州杜甫儀器廠

N,N-二甲基甲酰胺（99%）工業(yè)級，濟南元素化工有限公司

氯化亞砜 工業(yè)級， 淄博豐倉化工有限公司

蔗糖-6-乙酸酯的N,N-二甲基甲酰胺溶液，自制

2.三濾蔗糖-6-乙酸酯的合成

向四口瓶中加入300克N,N-二甲基甲酰胺，100克催化劑，降溫至-10℃，滴加532克氯化亞砜，溫度控制在20℃以下，繼續(xù)降溫至-6℃，滴加蔗糖-6-乙酸酯的N,N-二甲基甲酰胺溶液600克（含蔗糖-6-乙酸酯100克），溫度控制在0℃以下，保溫反應(yīng)0.5小時，先緩慢升溫至60-65℃保溫1小時，然后再升溫至110-115℃反應(yīng)3小時，降溫至10℃，攪拌下慢慢加入10%的氨水調(diào)節(jié)PH=7，溫度控制在30℃以下，然后升溫減壓蒸出N,N-二甲基甲酰胺，剩余水層用乙酸乙酯萃取至≤0.2%，萃后的乙酸乙酯減壓蒸餾分離接收產(chǎn)品和回收溶劑，收率達84%。

二、結(jié)果與討論

2.1 反應(yīng)溫度對收率的影響（未加催化劑）

反應(yīng)溫度，℃收率，%8065.19068.910071.511075.111574.912072.8

隨著反應(yīng)溫度的提高，氯化收率逐漸提高，但溫度超過115℃以后，收率開始下降。

2.2 催化劑的量對收率的影響

12084.0催化劑量，g收率，%075.12079.45081.310083.8

在反應(yīng)溫度為110-113℃的情況下，催化劑對反應(yīng)影響較大，催化劑用量過少，收率提高不大；隨著催化劑用量的增加，收率逐漸增加，當(dāng)催化劑達到100克時，收率增加不大。

2.3 反應(yīng)時間對收率的影響

512380.9反應(yīng)時間，h收率，%60.1475.684.184.0

在反應(yīng)溫度、催化劑量一定的情況下，反應(yīng)3小時，收率最高，再增加反應(yīng)時間，收率會逐漸降低。

2.4 最佳反應(yīng)條件的重復(fù)實驗

123重復(fù)反應(yīng)試驗次數(shù)收率，%84.25484.384.084.183.9

通過多次重復(fù)實驗，實驗的再現(xiàn)性較好，說明該條件是合理的、可靠的。

結(jié)論

1.在氯化過程中加入催化劑，氯化收率由75%提高到84%，而且催化劑能夠回收套用，催化劑成本很低，非常適合工業(yè)化,而且目前以用于工業(yè)生產(chǎn)。

2.最佳反應(yīng)條件：,反應(yīng)溫度110℃，催化劑的量100克，反應(yīng)時間3小時。

[1]中華人民共和國國家標準食品添加劑食用衛(wèi)生標準[R],GB2760-1996(含1997-2002增補品種),2002.

[2]李曄,晏日安,李曉光,等.食品科學(xué)[J],2004,25(1):50-52.