三硫化二銻分析中溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法的改進(jìn)

王秀杰

摘 要：該文主要介紹了三硫化二銻分析中，對(duì)溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法的改進(jìn)，改進(jìn)后的方法可縮短配制時(shí)間，減少藥品試劑的使用，簡(jiǎn)化操作步驟。

關(guān)鍵詞：三硫化二銻 溴酸鉀 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

中圖分類號(hào)：TD235 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2014）02（a）-0218-02

1 概述

在三硫化二銻分析中，銻含量的測(cè)定是一項(xiàng)要求很嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)，三硫化二銻應(yīng)用于延期藥的生產(chǎn)制造中，對(duì)雷管的使用性能起著至關(guān)重要的作用，因此，測(cè)準(zhǔn)定三硫化二銻中銻的含量，配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作是很重要的環(huán)節(jié)，有利于提高雷管的爆炸性能。

本人在三十幾年的雷管原材料化驗(yàn)分析工作中，深刻認(rèn)識(shí)到此項(xiàng)工作的重要性，總結(jié)出一些實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，簡(jiǎn)化標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，減少分析操作步驟，并對(duì)準(zhǔn)確度不受影響的方法進(jìn)行了分析探討。

2 測(cè)定原理

用硫酸溶解試樣后，加硫酸肼還原銻成三價(jià)后，用溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。另有三價(jià)砷的影響需要修正（應(yīng)另取試樣按照GB3253.1—82測(cè)定砷后扣除）。

3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

按照GB3255.1─82中規(guī)定的條款，配制和標(biāo)定溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液操作如下：

（1）溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取2.80 g溴酸鉀溶于150 mL水中，移入1 L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

（2）溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：稱取0.3000 g純銻（99.99%），置于250 mL錐形瓶中，用少量水潤(rùn)濕，加15 mL硫酸，在近沸的溫度下溶解至清亮。然后移于高溫處急熱使硫酸白煙沖出瓶口約5 s，冷卻至室溫，加70 mL水、25 mL鹽酸，加熱至80～90 ℃，滴加1～2滴甲基橙溶液，在不斷搖動(dòng)下，用溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液緩緩滴定，臨近終點(diǎn)時(shí)，再將溶液加熱到80～90 ℃，補(bǔ)加1～2滴甲基橙溶液，進(jìn)行滴定至紅色褪去為終點(diǎn)。

按下式計(jì)算溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)銻的滴定度：

式中：T-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)銻的滴定度，g/mL；V滴定時(shí)消耗溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；m-稱取純銻量，g。

按照上述方法配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液比較繁瑣，步驟多，在操作過程中容易引人誤差，操作人員在每個(gè)環(huán)節(jié)中要格外細(xì)心操作。因此筆者認(rèn)為可修訂GB3255.1─82規(guī)定的條款中，標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法。

眾所周知，在化學(xué)分析中，溴酸鉀是常用的“基準(zhǔn)物”之一，它具備下列條件：①純度高，在99.99%以上；②組成和化學(xué)式完全相符；③穩(wěn)定性好，不易吸水，不易被空氣氧化；④分子量較大，167.00 g這樣稱量多，稱量誤差可減小。

根據(jù)在實(shí)際工作中的經(jīng)驗(yàn)，將溴酸鉀經(jīng)干燥處理后，可直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。改進(jìn)后標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法如下：

（3）將溴酸鉀在120～140 ℃干燥1.5～2 h，取出放入干燥器中冷卻至室溫備用。準(zhǔn)確稱取干燥后的溴酸鉀2.80 g（稱準(zhǔn)至0.0002 g），溶于150 mL水中，移入1 L容量瓶中，用水準(zhǔn)確稀釋至刻度，混勻。

按下式計(jì)算溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：

式中：C—溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

W—稱取溴酸鉀的準(zhǔn)確質(zhì)量，g；

E—溴酸鉀的克分子質(zhì)量，g。

用此方法配制的溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，方法簡(jiǎn)單，操作步驟少，減少標(biāo)定步驟和滴定度的計(jì)算。用此溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照國(guó)標(biāo)GB3255.1─82規(guī)定條款中的分析步驟方法，對(duì)三硫化二銻中的銻含量進(jìn)行測(cè)定后，按下式計(jì)算銻的百分含量：

式中：C—溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/L；V—溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定用量，mL；m—試樣質(zhì)量，g；0.0609—與1.00mL溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c（KBrO3）=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜匿R的質(zhì)量。

1.625—砷換算為銻的的因素。

4 準(zhǔn)確性驗(yàn)證

本方法配制的溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)三硫化二銻中的銻含量進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果與國(guó)標(biāo)測(cè)定結(jié)果對(duì)照見表1。

5 結(jié)語(yǔ)

用直接法配置的溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定三硫化二銻中的銻含量時(shí)，只要操作時(shí)認(rèn)真，稱量準(zhǔn)確，定能達(dá)到快速準(zhǔn)確的測(cè)定要求。

參考文獻(xiàn)

[1] 徐昌華.化驗(yàn)員必讀[M].江蘇科學(xué)技術(shù)出版社，2000.

[2] 丁海清.化驗(yàn)室工作手冊(cè)[M].江蘇科學(xué)技術(shù)出版社，1994.endprint

摘 要：該文主要介紹了三硫化二銻分析中，對(duì)溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法的改進(jìn)，改進(jìn)后的方法可縮短配制時(shí)間，減少藥品試劑的使用，簡(jiǎn)化操作步驟。

關(guān)鍵詞：三硫化二銻 溴酸鉀 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

中圖分類號(hào)：TD235 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2014）02（a）-0218-02

1 概述

在三硫化二銻分析中，銻含量的測(cè)定是一項(xiàng)要求很嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)，三硫化二銻應(yīng)用于延期藥的生產(chǎn)制造中，對(duì)雷管的使用性能起著至關(guān)重要的作用，因此，測(cè)準(zhǔn)定三硫化二銻中銻的含量，配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作是很重要的環(huán)節(jié)，有利于提高雷管的爆炸性能。

本人在三十幾年的雷管原材料化驗(yàn)分析工作中，深刻認(rèn)識(shí)到此項(xiàng)工作的重要性，總結(jié)出一些實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，簡(jiǎn)化標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，減少分析操作步驟，并對(duì)準(zhǔn)確度不受影響的方法進(jìn)行了分析探討。

2 測(cè)定原理

用硫酸溶解試樣后，加硫酸肼還原銻成三價(jià)后，用溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。另有三價(jià)砷的影響需要修正（應(yīng)另取試樣按照GB3253.1—82測(cè)定砷后扣除）。

3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

按照GB3255.1─82中規(guī)定的條款，配制和標(biāo)定溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液操作如下：

（1）溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取2.80 g溴酸鉀溶于150 mL水中，移入1 L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

（2）溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：稱取0.3000 g純銻（99.99%），置于250 mL錐形瓶中，用少量水潤(rùn)濕，加15 mL硫酸，在近沸的溫度下溶解至清亮。然后移于高溫處急熱使硫酸白煙沖出瓶口約5 s，冷卻至室溫，加70 mL水、25 mL鹽酸，加熱至80～90 ℃，滴加1～2滴甲基橙溶液，在不斷搖動(dòng)下，用溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液緩緩滴定，臨近終點(diǎn)時(shí)，再將溶液加熱到80～90 ℃，補(bǔ)加1～2滴甲基橙溶液，進(jìn)行滴定至紅色褪去為終點(diǎn)。

按下式計(jì)算溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)銻的滴定度：

式中：T-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)銻的滴定度，g/mL；V滴定時(shí)消耗溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；m-稱取純銻量，g。

按照上述方法配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液比較繁瑣，步驟多，在操作過程中容易引人誤差，操作人員在每個(gè)環(huán)節(jié)中要格外細(xì)心操作。因此筆者認(rèn)為可修訂GB3255.1─82規(guī)定的條款中，標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法。

眾所周知，在化學(xué)分析中，溴酸鉀是常用的“基準(zhǔn)物”之一，它具備下列條件：①純度高，在99.99%以上；②組成和化學(xué)式完全相符；③穩(wěn)定性好，不易吸水，不易被空氣氧化；④分子量較大，167.00 g這樣稱量多，稱量誤差可減小。

根據(jù)在實(shí)際工作中的經(jīng)驗(yàn)，將溴酸鉀經(jīng)干燥處理后，可直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。改進(jìn)后標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法如下：

（3）將溴酸鉀在120～140 ℃干燥1.5～2 h，取出放入干燥器中冷卻至室溫備用。準(zhǔn)確稱取干燥后的溴酸鉀2.80 g（稱準(zhǔn)至0.0002 g），溶于150 mL水中，移入1 L容量瓶中，用水準(zhǔn)確稀釋至刻度，混勻。

按下式計(jì)算溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：

式中：C—溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

W—稱取溴酸鉀的準(zhǔn)確質(zhì)量，g；

E—溴酸鉀的克分子質(zhì)量，g。

用此方法配制的溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，方法簡(jiǎn)單，操作步驟少，減少標(biāo)定步驟和滴定度的計(jì)算。用此溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照國(guó)標(biāo)GB3255.1─82規(guī)定條款中的分析步驟方法，對(duì)三硫化二銻中的銻含量進(jìn)行測(cè)定后，按下式計(jì)算銻的百分含量：

式中：C—溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/L；V—溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定用量，mL；m—試樣質(zhì)量，g；0.0609—與1.00mL溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c（KBrO3）=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜匿R的質(zhì)量。

1.625—砷換算為銻的的因素。

4 準(zhǔn)確性驗(yàn)證

本方法配制的溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)三硫化二銻中的銻含量進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果與國(guó)標(biāo)測(cè)定結(jié)果對(duì)照見表1。

5 結(jié)語(yǔ)

用直接法配置的溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定三硫化二銻中的銻含量時(shí)，只要操作時(shí)認(rèn)真，稱量準(zhǔn)確，定能達(dá)到快速準(zhǔn)確的測(cè)定要求。

參考文獻(xiàn)

[1] 徐昌華.化驗(yàn)員必讀[M].江蘇科學(xué)技術(shù)出版社，2000.

[2] 丁海清.化驗(yàn)室工作手冊(cè)[M].江蘇科學(xué)技術(shù)出版社，1994.endprint

摘 要：該文主要介紹了三硫化二銻分析中，對(duì)溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法的改進(jìn)，改進(jìn)后的方法可縮短配制時(shí)間，減少藥品試劑的使用，簡(jiǎn)化操作步驟。

關(guān)鍵詞：三硫化二銻 溴酸鉀 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

中圖分類號(hào)：TD235 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2014）02（a）-0218-02

1 概述

在三硫化二銻分析中，銻含量的測(cè)定是一項(xiàng)要求很嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)，三硫化二銻應(yīng)用于延期藥的生產(chǎn)制造中，對(duì)雷管的使用性能起著至關(guān)重要的作用，因此，測(cè)準(zhǔn)定三硫化二銻中銻的含量，配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作是很重要的環(huán)節(jié)，有利于提高雷管的爆炸性能。

本人在三十幾年的雷管原材料化驗(yàn)分析工作中，深刻認(rèn)識(shí)到此項(xiàng)工作的重要性，總結(jié)出一些實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，簡(jiǎn)化標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，減少分析操作步驟，并對(duì)準(zhǔn)確度不受影響的方法進(jìn)行了分析探討。

2 測(cè)定原理

用硫酸溶解試樣后，加硫酸肼還原銻成三價(jià)后，用溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。另有三價(jià)砷的影響需要修正（應(yīng)另取試樣按照GB3253.1—82測(cè)定砷后扣除）。

3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

按照GB3255.1─82中規(guī)定的條款，配制和標(biāo)定溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液操作如下：

（1）溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取2.80 g溴酸鉀溶于150 mL水中，移入1 L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

（2）溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：稱取0.3000 g純銻（99.99%），置于250 mL錐形瓶中，用少量水潤(rùn)濕，加15 mL硫酸，在近沸的溫度下溶解至清亮。然后移于高溫處急熱使硫酸白煙沖出瓶口約5 s，冷卻至室溫，加70 mL水、25 mL鹽酸，加熱至80～90 ℃，滴加1～2滴甲基橙溶液，在不斷搖動(dòng)下，用溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液緩緩滴定，臨近終點(diǎn)時(shí)，再將溶液加熱到80～90 ℃，補(bǔ)加1～2滴甲基橙溶液，進(jìn)行滴定至紅色褪去為終點(diǎn)。

按下式計(jì)算溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)銻的滴定度：

式中：T-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)銻的滴定度，g/mL；V滴定時(shí)消耗溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；m-稱取純銻量，g。

按照上述方法配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液比較繁瑣，步驟多，在操作過程中容易引人誤差，操作人員在每個(gè)環(huán)節(jié)中要格外細(xì)心操作。因此筆者認(rèn)為可修訂GB3255.1─82規(guī)定的條款中，標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法。

眾所周知，在化學(xué)分析中，溴酸鉀是常用的“基準(zhǔn)物”之一，它具備下列條件：①純度高，在99.99%以上；②組成和化學(xué)式完全相符；③穩(wěn)定性好，不易吸水，不易被空氣氧化；④分子量較大，167.00 g這樣稱量多，稱量誤差可減小。

根據(jù)在實(shí)際工作中的經(jīng)驗(yàn)，將溴酸鉀經(jīng)干燥處理后，可直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。改進(jìn)后標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法如下：

（3）將溴酸鉀在120～140 ℃干燥1.5～2 h，取出放入干燥器中冷卻至室溫備用。準(zhǔn)確稱取干燥后的溴酸鉀2.80 g（稱準(zhǔn)至0.0002 g），溶于150 mL水中，移入1 L容量瓶中，用水準(zhǔn)確稀釋至刻度，混勻。

按下式計(jì)算溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：

式中：C—溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

W—稱取溴酸鉀的準(zhǔn)確質(zhì)量，g；

E—溴酸鉀的克分子質(zhì)量，g。

用此方法配制的溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，方法簡(jiǎn)單，操作步驟少，減少標(biāo)定步驟和滴定度的計(jì)算。用此溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照國(guó)標(biāo)GB3255.1─82規(guī)定條款中的分析步驟方法，對(duì)三硫化二銻中的銻含量進(jìn)行測(cè)定后，按下式計(jì)算銻的百分含量：

式中：C—溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/L；V—溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定用量，mL；m—試樣質(zhì)量，g；0.0609—與1.00mL溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c（KBrO3）=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜匿R的質(zhì)量。

1.625—砷換算為銻的的因素。

4 準(zhǔn)確性驗(yàn)證

本方法配制的溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)三硫化二銻中的銻含量進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果與國(guó)標(biāo)測(cè)定結(jié)果對(duì)照見表1。

5 結(jié)語(yǔ)

用直接法配置的溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定三硫化二銻中的銻含量時(shí)，只要操作時(shí)認(rèn)真，稱量準(zhǔn)確，定能達(dá)到快速準(zhǔn)確的測(cè)定要求。

參考文獻(xiàn)

[1] 徐昌華.化驗(yàn)員必讀[M].江蘇科學(xué)技術(shù)出版社，2000.

[2] 丁海清.化驗(yàn)室工作手冊(cè)[M].江蘇科學(xué)技術(shù)出版社，1994.endprint