范怡麟+程北辰+陳璟儀

摘要：在一般工業(yè)區(qū)土壤樣品測(cè)定中，我們使用了更便捷有效的前處理和數(shù)據(jù)處理方法。該實(shí)驗(yàn)的預(yù)處理使用微波消解法，用電感耦合等離子體原子發(fā)射法（ICP-AES）得到土壤中的鋅、銅、錳、鉻的含量數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)經(jīng)過(guò)origin和matlab擬合效果好。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明土壤樣品中鋅的含量為36.05mg/kg，銅的含量為3.898mg/kg，錳的含量為217.06mg/kg，鉻的含量為13.03mg/kg，所得數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度高。

關(guān)鍵詞：微波消解；ICP-AES法；土壤重金屬

中圖分類號(hào)：X132 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1009-2374（2014）16-0020-02

1 概述

近年來(lái)，在國(guó)內(nèi)幾起大米重金屬超標(biāo)事件后，越來(lái)越多人開(kāi)始關(guān)注國(guó)內(nèi)食品安全問(wèn)題，而農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量主要取決于其產(chǎn)地的土壤質(zhì)量。污染的土壤中含有較多的重金屬，這些重金屬通過(guò)生物富集作用而大量聚集于農(nóng)產(chǎn)品中，并通過(guò)食物鏈傳遞給人類。土壤中重要的對(duì)人類與環(huán)境危害較大的重金屬包括汞、鎘、鉛、鉻和類金屬砷等生物毒性顯著的元素。這些重金屬無(wú)法通過(guò)生物與化學(xué)等降解方法而降低危害，因此，如何快速準(zhǔn)確地測(cè)定土壤中的重金屬對(duì)當(dāng)?shù)丨h(huán)境指導(dǎo)有著非常重要的意義。

目前，對(duì)土壤全量的預(yù)處理方法主要有三種，分別是堿熔融法、濕法消解、微波消解法。堿熔融法操作方式最簡(jiǎn)便，且溶解的速度很快，對(duì)土壤樣品一次性溶解的數(shù)量沒(méi)有限制，溶解的過(guò)程中不會(huì)排出污染環(huán)境的氣體。但是溶解液純度不夠，實(shí)驗(yàn)結(jié)果誤差較大。濕法消解又稱為電熱板加熱消解法，其優(yōu)點(diǎn)是成本比其他消解方式低很多。但是其消解方法相對(duì)速度較慢，且易有其他雜質(zhì)產(chǎn)生，并且排出的酸霧將會(huì)污染空氣。微波消解法，是相對(duì)較新穎的預(yù)處理方法，因其具有快速、高效、溶劑用量少等特點(diǎn)而受到廣泛應(yīng)用。該實(shí)驗(yàn)選取廣州郊區(qū)多處土壤樣品并混合進(jìn)行測(cè)量，采用王水微波消解土壤樣品，電感耦合等離子體原子發(fā)射法（ICP-AES）測(cè)定土壤中的鋅、銅、錳、鉻的含量。該法靈敏度高，穩(wěn)定性高，準(zhǔn)確度高，相比原子吸收光譜法而言具有同時(shí)對(duì)多種不同濃度的元素進(jìn)行測(cè)定的優(yōu)勢(shì)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用matlab與最小二乘法軟件分別擬合，對(duì)兩種擬合的精度進(jìn)行比較。

2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

2.1 儀器試劑

（1）儀器及工作條件。高壓密閉微波消解儀。工作條件：功率1600W，升溫15min，溫度190℃，消解10min。

水平觀測(cè)全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀。工作條件：高頻電源入射功率1.30kW，冷卻氣流量16L/min，輔助氣流量0.7L/min，載氣流量0.8mL/min，進(jìn)樣流速1.5mL/min（進(jìn)樣蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速為2），預(yù)沖洗時(shí)間30s，積分時(shí)間24s。

（2）試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液。銅、鋅、錳、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg/mL）。分別吸取上述各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL于100mL容量瓶中，以2%硝酸（G.R）溶液配制成各元素濃度均為50μg/mL的混合液；鹽酸、硝酸為優(yōu)級(jí)純；二次去離子水（超純水）。

土壤樣品制備。將采集的土壤樣品（一般不少于500g）混勻后用四分法縮分至100g，縮分后的土樣經(jīng)風(fēng)干后，除去土樣中的石子與動(dòng)植物殘?bào)w等異物。用瑪瑙研缽將土壤樣品碾壓，過(guò)2mm尼龍篩除去2mm以上的沙礫，混勻。上述土樣進(jìn)一步研磨，再過(guò)10目尼龍篩，試樣混勻后備用（實(shí)驗(yàn)室制備）。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：于5個(gè)25mL比色管中分別加入重金屬混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（50μg/mL）0mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL和1mL，分別加入0.2mL的HNO3用二次水稀釋至刻度，搖勻。該系列各元素濃度分別為0μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL。

土壤樣品的微波消解步驟：準(zhǔn)確稱取0.20g上述干燥的土壤樣品（105℃干燥2h），置于聚四氟乙烯（PTFE）消解罐中，依次加入2mL硝酸、6mL鹽酸振搖使之與樣品充分混合，加內(nèi)蓋。擦干消解罐表面液體，擰上消解罐外蓋，放入微波消解儀爐腔內(nèi)，設(shè)定工作條件后啟動(dòng)。微波消解完成后，儀器自動(dòng)執(zhí)行冷卻程序，冷卻后取出消解罐，迅速打開(kāi)消解罐外蓋和內(nèi)蓋。分別以每次1～2mL的二次去離子水沖洗消解罐杯蓋和杯壁2～3次，用濾紙擦凈消解罐表面液體，連同溶液一同抽濾，轉(zhuǎn)移至25mL比色管中，再以二次去離子水定容。

ICP-AES測(cè)定：從儀器中選擇各元素的測(cè)量波長(zhǎng)，設(shè)定工作條件，進(jìn)行ICP-AES分析。

3 數(shù)據(jù)處理

3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液發(fā)射強(qiáng)度

3.3 MATLAB程序?qū)崿F(xiàn)

MATLAB一元多項(xiàng)式函數(shù)的格式為p=polyfit（x，y，n）。其中x，y為輸入的數(shù)據(jù)矩陣，n為多項(xiàng)式的最高階數(shù)，n=1時(shí)不可省略。輸出參數(shù)為擬合多項(xiàng)式的系數(shù)，自左向右依次表示多項(xiàng)式高次冪項(xiàng)到低次冪項(xiàng)的系數(shù)。

擬合Cr的標(biāo)準(zhǔn)曲線示例：

3.4 樣品溶液分析討論

土壤樣品中鋅的含量為36.05mg/kg，銅的含量為3.898mg/kg，錳的含量為217.06mg/kg，鉻的含量為13.03mg/kg。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中未對(duì)錳含量進(jìn)行規(guī)定，而銅、鋅。鉻的含量均達(dá)到了國(guó)家的一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。

4 結(jié)語(yǔ)

最小二乘法作為一種簡(jiǎn)便而有效的數(shù)據(jù)處理方法，已經(jīng)得到了廣泛的認(rèn)可和使用。本實(shí)驗(yàn)采用最小二乘法處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，擬合各元素的一元線性標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到了比較好了結(jié)果。

采用最小二乘法數(shù)據(jù)處理軟件（版權(quán)屬陽(yáng)江市海陵中學(xué)陳家校）所得結(jié)果如下：

兩者結(jié)果比較，兩者結(jié)果相近，并沒(méi)有太大的出入。但是使用MATLAB計(jì)算精度較高，有效位數(shù)準(zhǔn)確，而使用最小二乘法數(shù)據(jù)處理軟件可直觀得出回歸系數(shù)和相關(guān)系數(shù)。另外，使用MATLAB還可以擬合多項(xiàng)式，而使用最小二乘法數(shù)據(jù)處理軟件只能擬合為一元線性函數(shù)。

參考文獻(xiàn)

[1] 史永進(jìn)，黃金秀.簡(jiǎn)述土壤重金屬污染及其治理方法[J].安徽農(nóng)學(xué)通報(bào)（下半月刊），2011，（18）.

[2] 黃正勇，劉君生.土壤中金屬測(cè)定的樣品制備技術(shù)以及預(yù)處理方法分析[J].地球，2013，（11）.

[3] 陳六平，鄒世春.現(xiàn)代化學(xué)實(shí)驗(yàn)與技術(shù)[M].北京：科學(xué)出版社，2007.

[4] 土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB 15618-1995）[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，1995.

摘要：在一般工業(yè)區(qū)土壤樣品測(cè)定中，我們使用了更便捷有效的前處理和數(shù)據(jù)處理方法。該實(shí)驗(yàn)的預(yù)處理使用微波消解法，用電感耦合等離子體原子發(fā)射法（ICP-AES）得到土壤中的鋅、銅、錳、鉻的含量數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)經(jīng)過(guò)origin和matlab擬合效果好。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明土壤樣品中鋅的含量為36.05mg/kg，銅的含量為3.898mg/kg，錳的含量為217.06mg/kg，鉻的含量為13.03mg/kg，所得數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度高。

關(guān)鍵詞：微波消解；ICP-AES法；土壤重金屬

中圖分類號(hào)：X132 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1009-2374（2014）16-0020-02

1 概述

近年來(lái)，在國(guó)內(nèi)幾起大米重金屬超標(biāo)事件后，越來(lái)越多人開(kāi)始關(guān)注國(guó)內(nèi)食品安全問(wèn)題，而農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量主要取決于其產(chǎn)地的土壤質(zhì)量。污染的土壤中含有較多的重金屬，這些重金屬通過(guò)生物富集作用而大量聚集于農(nóng)產(chǎn)品中，并通過(guò)食物鏈傳遞給人類。土壤中重要的對(duì)人類與環(huán)境危害較大的重金屬包括汞、鎘、鉛、鉻和類金屬砷等生物毒性顯著的元素。這些重金屬無(wú)法通過(guò)生物與化學(xué)等降解方法而降低危害，因此，如何快速準(zhǔn)確地測(cè)定土壤中的重金屬對(duì)當(dāng)?shù)丨h(huán)境指導(dǎo)有著非常重要的意義。

目前，對(duì)土壤全量的預(yù)處理方法主要有三種，分別是堿熔融法、濕法消解、微波消解法。堿熔融法操作方式最簡(jiǎn)便，且溶解的速度很快，對(duì)土壤樣品一次性溶解的數(shù)量沒(méi)有限制，溶解的過(guò)程中不會(huì)排出污染環(huán)境的氣體。但是溶解液純度不夠，實(shí)驗(yàn)結(jié)果誤差較大。濕法消解又稱為電熱板加熱消解法，其優(yōu)點(diǎn)是成本比其他消解方式低很多。但是其消解方法相對(duì)速度較慢，且易有其他雜質(zhì)產(chǎn)生，并且排出的酸霧將會(huì)污染空氣。微波消解法，是相對(duì)較新穎的預(yù)處理方法，因其具有快速、高效、溶劑用量少等特點(diǎn)而受到廣泛應(yīng)用。該實(shí)驗(yàn)選取廣州郊區(qū)多處土壤樣品并混合進(jìn)行測(cè)量，采用王水微波消解土壤樣品，電感耦合等離子體原子發(fā)射法（ICP-AES）測(cè)定土壤中的鋅、銅、錳、鉻的含量。該法靈敏度高，穩(wěn)定性高，準(zhǔn)確度高，相比原子吸收光譜法而言具有同時(shí)對(duì)多種不同濃度的元素進(jìn)行測(cè)定的優(yōu)勢(shì)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用matlab與最小二乘法軟件分別擬合，對(duì)兩種擬合的精度進(jìn)行比較。

2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

2.1 儀器試劑

（1）儀器及工作條件。高壓密閉微波消解儀。工作條件：功率1600W，升溫15min，溫度190℃，消解10min。

水平觀測(cè)全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀。工作條件：高頻電源入射功率1.30kW，冷卻氣流量16L/min，輔助氣流量0.7L/min，載氣流量0.8mL/min，進(jìn)樣流速1.5mL/min（進(jìn)樣蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速為2），預(yù)沖洗時(shí)間30s，積分時(shí)間24s。

（2）試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液。銅、鋅、錳、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg/mL）。分別吸取上述各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL于100mL容量瓶中，以2%硝酸（G.R）溶液配制成各元素濃度均為50μg/mL的混合液；鹽酸、硝酸為優(yōu)級(jí)純；二次去離子水（超純水）。

土壤樣品制備。將采集的土壤樣品（一般不少于500g）混勻后用四分法縮分至100g，縮分后的土樣經(jīng)風(fēng)干后，除去土樣中的石子與動(dòng)植物殘?bào)w等異物。用瑪瑙研缽將土壤樣品碾壓，過(guò)2mm尼龍篩除去2mm以上的沙礫，混勻。上述土樣進(jìn)一步研磨，再過(guò)10目尼龍篩，試樣混勻后備用（實(shí)驗(yàn)室制備）。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：于5個(gè)25mL比色管中分別加入重金屬混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（50μg/mL）0mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL和1mL，分別加入0.2mL的HNO3用二次水稀釋至刻度，搖勻。該系列各元素濃度分別為0μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL。

土壤樣品的微波消解步驟：準(zhǔn)確稱取0.20g上述干燥的土壤樣品（105℃干燥2h），置于聚四氟乙烯（PTFE）消解罐中，依次加入2mL硝酸、6mL鹽酸振搖使之與樣品充分混合，加內(nèi)蓋。擦干消解罐表面液體，擰上消解罐外蓋，放入微波消解儀爐腔內(nèi)，設(shè)定工作條件后啟動(dòng)。微波消解完成后，儀器自動(dòng)執(zhí)行冷卻程序，冷卻后取出消解罐，迅速打開(kāi)消解罐外蓋和內(nèi)蓋。分別以每次1～2mL的二次去離子水沖洗消解罐杯蓋和杯壁2～3次，用濾紙擦凈消解罐表面液體，連同溶液一同抽濾，轉(zhuǎn)移至25mL比色管中，再以二次去離子水定容。

ICP-AES測(cè)定：從儀器中選擇各元素的測(cè)量波長(zhǎng)，設(shè)定工作條件，進(jìn)行ICP-AES分析。

3 數(shù)據(jù)處理

3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液發(fā)射強(qiáng)度

3.3 MATLAB程序?qū)崿F(xiàn)

MATLAB一元多項(xiàng)式函數(shù)的格式為p=polyfit（x，y，n）。其中x，y為輸入的數(shù)據(jù)矩陣，n為多項(xiàng)式的最高階數(shù)，n=1時(shí)不可省略。輸出參數(shù)為擬合多項(xiàng)式的系數(shù)，自左向右依次表示多項(xiàng)式高次冪項(xiàng)到低次冪項(xiàng)的系數(shù)。

擬合Cr的標(biāo)準(zhǔn)曲線示例：

3.4 樣品溶液分析討論

土壤樣品中鋅的含量為36.05mg/kg，銅的含量為3.898mg/kg，錳的含量為217.06mg/kg，鉻的含量為13.03mg/kg。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中未對(duì)錳含量進(jìn)行規(guī)定，而銅、鋅。鉻的含量均達(dá)到了國(guó)家的一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。

4 結(jié)語(yǔ)

最小二乘法作為一種簡(jiǎn)便而有效的數(shù)據(jù)處理方法，已經(jīng)得到了廣泛的認(rèn)可和使用。本實(shí)驗(yàn)采用最小二乘法處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，擬合各元素的一元線性標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到了比較好了結(jié)果。

采用最小二乘法數(shù)據(jù)處理軟件（版權(quán)屬陽(yáng)江市海陵中學(xué)陳家校）所得結(jié)果如下：

兩者結(jié)果比較，兩者結(jié)果相近，并沒(méi)有太大的出入。但是使用MATLAB計(jì)算精度較高，有效位數(shù)準(zhǔn)確，而使用最小二乘法數(shù)據(jù)處理軟件可直觀得出回歸系數(shù)和相關(guān)系數(shù)。另外，使用MATLAB還可以擬合多項(xiàng)式，而使用最小二乘法數(shù)據(jù)處理軟件只能擬合為一元線性函數(shù)。

參考文獻(xiàn)

[1] 史永進(jìn)，黃金秀.簡(jiǎn)述土壤重金屬污染及其治理方法[J].安徽農(nóng)學(xué)通報(bào)（下半月刊），2011，（18）.

[2] 黃正勇，劉君生.土壤中金屬測(cè)定的樣品制備技術(shù)以及預(yù)處理方法分析[J].地球，2013，（11）.

[3] 陳六平，鄒世春.現(xiàn)代化學(xué)實(shí)驗(yàn)與技術(shù)[M].北京：科學(xué)出版社，2007.

[4] 土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB 15618-1995）[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，1995.

摘要：在一般工業(yè)區(qū)土壤樣品測(cè)定中，我們使用了更便捷有效的前處理和數(shù)據(jù)處理方法。該實(shí)驗(yàn)的預(yù)處理使用微波消解法，用電感耦合等離子體原子發(fā)射法（ICP-AES）得到土壤中的鋅、銅、錳、鉻的含量數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)經(jīng)過(guò)origin和matlab擬合效果好。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明土壤樣品中鋅的含量為36.05mg/kg，銅的含量為3.898mg/kg，錳的含量為217.06mg/kg，鉻的含量為13.03mg/kg，所得數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度高。

關(guān)鍵詞：微波消解；ICP-AES法；土壤重金屬

中圖分類號(hào)：X132 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1009-2374（2014）16-0020-02

1 概述

近年來(lái)，在國(guó)內(nèi)幾起大米重金屬超標(biāo)事件后，越來(lái)越多人開(kāi)始關(guān)注國(guó)內(nèi)食品安全問(wèn)題，而農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量主要取決于其產(chǎn)地的土壤質(zhì)量。污染的土壤中含有較多的重金屬，這些重金屬通過(guò)生物富集作用而大量聚集于農(nóng)產(chǎn)品中，并通過(guò)食物鏈傳遞給人類。土壤中重要的對(duì)人類與環(huán)境危害較大的重金屬包括汞、鎘、鉛、鉻和類金屬砷等生物毒性顯著的元素。這些重金屬無(wú)法通過(guò)生物與化學(xué)等降解方法而降低危害，因此，如何快速準(zhǔn)確地測(cè)定土壤中的重金屬對(duì)當(dāng)?shù)丨h(huán)境指導(dǎo)有著非常重要的意義。

目前，對(duì)土壤全量的預(yù)處理方法主要有三種，分別是堿熔融法、濕法消解、微波消解法。堿熔融法操作方式最簡(jiǎn)便，且溶解的速度很快，對(duì)土壤樣品一次性溶解的數(shù)量沒(méi)有限制，溶解的過(guò)程中不會(huì)排出污染環(huán)境的氣體。但是溶解液純度不夠，實(shí)驗(yàn)結(jié)果誤差較大。濕法消解又稱為電熱板加熱消解法，其優(yōu)點(diǎn)是成本比其他消解方式低很多。但是其消解方法相對(duì)速度較慢，且易有其他雜質(zhì)產(chǎn)生，并且排出的酸霧將會(huì)污染空氣。微波消解法，是相對(duì)較新穎的預(yù)處理方法，因其具有快速、高效、溶劑用量少等特點(diǎn)而受到廣泛應(yīng)用。該實(shí)驗(yàn)選取廣州郊區(qū)多處土壤樣品并混合進(jìn)行測(cè)量，采用王水微波消解土壤樣品，電感耦合等離子體原子發(fā)射法（ICP-AES）測(cè)定土壤中的鋅、銅、錳、鉻的含量。該法靈敏度高，穩(wěn)定性高，準(zhǔn)確度高，相比原子吸收光譜法而言具有同時(shí)對(duì)多種不同濃度的元素進(jìn)行測(cè)定的優(yōu)勢(shì)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用matlab與最小二乘法軟件分別擬合，對(duì)兩種擬合的精度進(jìn)行比較。

2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

2.1 儀器試劑

（1）儀器及工作條件。高壓密閉微波消解儀。工作條件：功率1600W，升溫15min，溫度190℃，消解10min。

水平觀測(cè)全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀。工作條件：高頻電源入射功率1.30kW，冷卻氣流量16L/min，輔助氣流量0.7L/min，載氣流量0.8mL/min，進(jìn)樣流速1.5mL/min（進(jìn)樣蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速為2），預(yù)沖洗時(shí)間30s，積分時(shí)間24s。

（2）試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液。銅、鋅、錳、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg/mL）。分別吸取上述各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL于100mL容量瓶中，以2%硝酸（G.R）溶液配制成各元素濃度均為50μg/mL的混合液；鹽酸、硝酸為優(yōu)級(jí)純；二次去離子水（超純水）。

土壤樣品制備。將采集的土壤樣品（一般不少于500g）混勻后用四分法縮分至100g，縮分后的土樣經(jīng)風(fēng)干后，除去土樣中的石子與動(dòng)植物殘?bào)w等異物。用瑪瑙研缽將土壤樣品碾壓，過(guò)2mm尼龍篩除去2mm以上的沙礫，混勻。上述土樣進(jìn)一步研磨，再過(guò)10目尼龍篩，試樣混勻后備用（實(shí)驗(yàn)室制備）。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：于5個(gè)25mL比色管中分別加入重金屬混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（50μg/mL）0mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL和1mL，分別加入0.2mL的HNO3用二次水稀釋至刻度，搖勻。該系列各元素濃度分別為0μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL。

土壤樣品的微波消解步驟：準(zhǔn)確稱取0.20g上述干燥的土壤樣品（105℃干燥2h），置于聚四氟乙烯（PTFE）消解罐中，依次加入2mL硝酸、6mL鹽酸振搖使之與樣品充分混合，加內(nèi)蓋。擦干消解罐表面液體，擰上消解罐外蓋，放入微波消解儀爐腔內(nèi)，設(shè)定工作條件后啟動(dòng)。微波消解完成后，儀器自動(dòng)執(zhí)行冷卻程序，冷卻后取出消解罐，迅速打開(kāi)消解罐外蓋和內(nèi)蓋。分別以每次1～2mL的二次去離子水沖洗消解罐杯蓋和杯壁2～3次，用濾紙擦凈消解罐表面液體，連同溶液一同抽濾，轉(zhuǎn)移至25mL比色管中，再以二次去離子水定容。

ICP-AES測(cè)定：從儀器中選擇各元素的測(cè)量波長(zhǎng)，設(shè)定工作條件，進(jìn)行ICP-AES分析。

3 數(shù)據(jù)處理

3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液發(fā)射強(qiáng)度

3.3 MATLAB程序?qū)崿F(xiàn)

MATLAB一元多項(xiàng)式函數(shù)的格式為p=polyfit（x，y，n）。其中x，y為輸入的數(shù)據(jù)矩陣，n為多項(xiàng)式的最高階數(shù)，n=1時(shí)不可省略。輸出參數(shù)為擬合多項(xiàng)式的系數(shù)，自左向右依次表示多項(xiàng)式高次冪項(xiàng)到低次冪項(xiàng)的系數(shù)。

擬合Cr的標(biāo)準(zhǔn)曲線示例：

3.4 樣品溶液分析討論

土壤樣品中鋅的含量為36.05mg/kg，銅的含量為3.898mg/kg，錳的含量為217.06mg/kg，鉻的含量為13.03mg/kg。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中未對(duì)錳含量進(jìn)行規(guī)定，而銅、鋅。鉻的含量均達(dá)到了國(guó)家的一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。

4 結(jié)語(yǔ)

最小二乘法作為一種簡(jiǎn)便而有效的數(shù)據(jù)處理方法，已經(jīng)得到了廣泛的認(rèn)可和使用。本實(shí)驗(yàn)采用最小二乘法處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，擬合各元素的一元線性標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到了比較好了結(jié)果。

采用最小二乘法數(shù)據(jù)處理軟件（版權(quán)屬陽(yáng)江市海陵中學(xué)陳家校）所得結(jié)果如下：

兩者結(jié)果比較，兩者結(jié)果相近，并沒(méi)有太大的出入。但是使用MATLAB計(jì)算精度較高，有效位數(shù)準(zhǔn)確，而使用最小二乘法數(shù)據(jù)處理軟件可直觀得出回歸系數(shù)和相關(guān)系數(shù)。另外，使用MATLAB還可以擬合多項(xiàng)式，而使用最小二乘法數(shù)據(jù)處理軟件只能擬合為一元線性函數(shù)。

參考文獻(xiàn)

[1] 史永進(jìn)，黃金秀.簡(jiǎn)述土壤重金屬污染及其治理方法[J].安徽農(nóng)學(xué)通報(bào)（下半月刊），2011，（18）.

[2] 黃正勇，劉君生.土壤中金屬測(cè)定的樣品制備技術(shù)以及預(yù)處理方法分析[J].地球，2013，（11）.

[3] 陳六平，鄒世春.現(xiàn)代化學(xué)實(shí)驗(yàn)與技術(shù)[M].北京：科學(xué)出版社，2007.

[4] 土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB 15618-1995）[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，1995.