馮歆軼，郭松年，張耀武

(西安市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院，西安 710065)

微波消解-電感耦合等離子體光譜法測(cè)定預(yù)包裝食品中的鈉含量＊

馮歆軼，郭松年，張耀武

(西安市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院，西安 710065)

采用微波消解樣品，建立電感耦合等離子體光譜 (ICP-AES)測(cè)定預(yù)包裝食品中鈉含量的方法。結(jié)果表明，鈉的質(zhì)量濃度在 0～100 mg／L 范圍內(nèi)與光譜強(qiáng)度呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為 0.9999，鈉的檢出限為 0.006 mg／L，加標(biāo)回收率為 95.5%～106.2%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 2.43%(n=6)。測(cè)定大米、菠菜、茶葉、脫脂奶粉和豬肉 5 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)方法進(jìn)行驗(yàn)證，測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值吻合。該方法操作簡(jiǎn)便，適用于預(yù)包裝食品中鈉含量的檢測(cè)。

微波消解；電感耦合等離子體光譜法；預(yù)包裝食品；鈉

食品中的鈉主要來(lái)源于食鹽。世界衛(wèi)生組織推薦健康成年人每日食鹽攝入量不超過(guò) 5 g，中國(guó)營(yíng)養(yǎng)學(xué)會(huì)推薦每日食鹽攝入量不超過(guò) 6 g，但膳食調(diào)查結(jié)果顯示我國(guó)居民鹽平均攝入量遠(yuǎn)高于中國(guó)營(yíng)養(yǎng)學(xué)會(huì)推薦水平。過(guò)量攝入食鹽可引起高血壓等許多健康問(wèn)題，因此倡導(dǎo)低鹽飲食［1-2］。

衛(wèi)生部發(fā)布的國(guó)標(biāo) GB 28050-2011 自 2013 年1 月 1 日正式實(shí)施［1］，鈉的含量值及其占營(yíng)養(yǎng)素參考值 (NRV)的百分比屬于強(qiáng)制性標(biāo)示的內(nèi)容。預(yù)包裝食品鈉含量的標(biāo)示是標(biāo)簽中有關(guān)鈉的營(yíng)養(yǎng)聲稱和功能聲稱 (含量聲稱和比較聲稱 )的依據(jù)，也是衡量食品質(zhì)量是否合格的重要指標(biāo)。國(guó)際組織和許多國(guó)家都非常重視食品營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽［3-7］，國(guó)際食品法典委員會(huì)、美國(guó)、加拿大、澳大利亞、新加坡、日本、臺(tái)灣地區(qū)、香港特別行政區(qū)都把鈉作為核心營(yíng)養(yǎng)成分要求標(biāo)示。2006 年中國(guó) CDC 營(yíng)養(yǎng)與食品安全所調(diào)查顯示［8］，產(chǎn)品標(biāo)簽中鈉含量標(biāo)示檢測(cè)的開(kāi)展率較低，僅為 28% ；2006 年楊敏等［9］、2010 年王鳳玲等［10］的調(diào)查顯示，鈉的標(biāo)識(shí)率較低，分別為 10.3%和 47.3%。營(yíng)養(yǎng)成分的標(biāo)示值主要通過(guò)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的數(shù)據(jù)獲得，因此有必要提高實(shí)驗(yàn)室對(duì)預(yù)包裝食品中鈉的檢測(cè)能力。目前食品中鈉含量測(cè)定多用原子吸收光譜法和火焰發(fā)射分光光度法［11］。與傳統(tǒng)的測(cè)定方法相比，電感耦合等離子體光譜 (ICP)法具有多元素同時(shí)測(cè)定，線性范圍寬，準(zhǔn)確度、靈敏度高，結(jié)果可靠，檢測(cè)周期短等優(yōu)點(diǎn)，已成為近年來(lái)元素分析的重要手段［12-14］。筆者釆用微波消解樣品，建立了 ICP 法準(zhǔn)確快速地測(cè)定預(yù)包裝食品中鈉含量的方法，以便在食品營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽執(zhí)行的技術(shù)層面上，從實(shí)驗(yàn)分析的角度提供科學(xué)參考數(shù)據(jù)和建議。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

電感耦合等離子體光譜儀 (ICP)：6300 型，美國(guó) Thermo Fisher Scienti fic公司；

微波消解儀：Mars Xpress 型，美國(guó) CEM 公司；電子天平：BL-220H 型，日本島津公司；

濃硝酸、30% 過(guò)氧化氫：均為 MOS 級(jí)，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；

氬氣：純度不小于 99.999%，西安泰達(dá)低溫設(shè)備有限責(zé)任公司；

超純水處理系統(tǒng)：Milli-Q 型，美國(guó) Millipore 公司；實(shí)驗(yàn)用水為超純水 (電阻率為 18.2 MΩ ·cm)；鈉單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)［GBW(E) 080127］：1000 μg／mL，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院；

大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (GBW 10010)、菠菜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW 10015)、茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (GBW 10016)：地球物理地球化學(xué)勘察研究所；

脫脂奶粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (GBW 08509a)：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心；

豬肉成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (GBW 08552)：中國(guó)科學(xué)院上海原子核研究所；

所用實(shí)驗(yàn)器皿均用 20% 硝酸浸泡 24 h 以上，超純水沖洗干凈，烘干備用。

1.2 微波消解程序

最大功率1600W，6 min升溫到120℃，恒溫1 min ；4 min 升溫到 150℃，恒溫5 min ；6 min升溫到185℃，恒溫25 min。

1.3 ICP 儀器工作條件

RF 功率：950 W ；泵速 (沖洗泵速和分析泵速 )：50 r／min ；輔助氣流量：0.5 L／min ；霧化器氣體流量：0.70 L／min ；樣品沖洗時(shí)間：30 s ；測(cè)量次數(shù)：3次；垂直觀測(cè)高度：12.0 mm ；最大積分時(shí)間：30 s。

1.4 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制和測(cè)定

用 2%硝酸溶液逐級(jí)稀釋鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成質(zhì)量濃度分別為 0.0，2.0，5.0，10.0，50.0，100.0 mg／L 的鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列，在 1.3 儀器工作條件下測(cè)定，儀器自動(dòng)生成標(biāo)準(zhǔn)曲線和回歸方程。

1.5 樣品處理

分析時(shí)取試樣可食部分，液體樣品均勻取樣 1 mL，固體樣品釆用粉碎機(jī)粉碎混勻，稱取 0.25 g 樣品 (精確至 1 mg)于微波消解罐內(nèi)，加入 4 mL 硝酸和 2 mL 30% 過(guò)氧化氫，加蓋密封，預(yù)消解過(guò)夜，按設(shè)定的微波消解條件進(jìn)行消解。消解完成待冷卻后，用超純水定容到 50 mL 容量瓶中，搖勻待測(cè)。同法制備試劑空白和標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)溶液。

在 1.3 儀器測(cè)定條件下測(cè)定空白溶液和試樣溶液。若元素濃度超出工作曲線范圍，則用 2% 硝酸將試樣進(jìn)行適當(dāng)稀釋后再測(cè)定。按 GB 28050-2011要求，結(jié)果保留整數(shù)，鈉含量不大于 5 mg／(100 g) [或 5 mg／(100 mL)]時(shí)標(biāo)示為 0 mg/(100 g) [或 0 mg／(100 mL)]。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品前處理方法

樣品溶液的制備是元素分析不可缺少的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性有著直接的影響，任何的損失和沾污往往成為分析結(jié)果的主要誤差源。目前常用的樣品前處理方法主要有干法消解、濕法消解和微波消解。干法消解和濕法消解是傳統(tǒng)的樣品前處理方法，微波消解是近年來(lái)發(fā)展很快的一種樣品溶解技術(shù)。干法消解和濕法消解是在常壓下敞開(kāi)式消解，耗時(shí)長(zhǎng)，條件較難控制，存在一定的元素?fù)p失，易造成回收率偏低，且濕法消解試劑具有腐蝕性，消耗量大，空白值高，存在危險(xiǎn)且污染環(huán)境。而微波消解是樣品在密閉容器中、在較高壓力和溫度下、在強(qiáng)酸和氧化劑作用下通過(guò)微波加熱使樣品消解。溶樣時(shí)間短，試劑用量少，基本避免了樣品污染和元素?fù)p失，空白值低，準(zhǔn)確度高，適合大批量處理樣品。但儀器價(jià)格較高，消耗配件也較昂貴。

2.2 消解液的選擇

為了盡可能地少引入其它元素干擾，考察了硝酸、硝酸 - 過(guò)氧化氫兩種消解體系，在雙氧水作催化劑的作用下，能加速分解樣品中的有機(jī)物，樣品消解完全。因此釆用硝酸-過(guò)氧化氫體系消解樣品。

2.3 分析線的選擇

鈉有多條特征譜線，通過(guò)觀察各譜線強(qiáng)度、干擾情況、穩(wěn)定性和線性，選擇 589.592 nm 作為分析線。

2.4 線性關(guān)系及檢出限

在 1.3 ICP 儀器工作條件下測(cè)定系列鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，儀器自動(dòng)建立校準(zhǔn)曲線。以鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度 x為橫坐標(biāo)，光譜強(qiáng)度響應(yīng)值 y為縱坐標(biāo)，鈉元素線性回歸方程為 y=5767.63x+135.18，線性范圍為 0～100 mg／L，相關(guān)系數(shù)為 0.9999。將試劑空白測(cè)定 11次，按標(biāo)準(zhǔn)偏差的 3 倍計(jì)算檢出限為 0.006 mg／L，表明該方法具有較高的靈敏度。

2.5 精密度試驗(yàn)和回收試驗(yàn)

稱取茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 0.250 g，平行測(cè)定 6 次，同時(shí)進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表1。由表1 可知，鈉的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 2.43%，表明方法精密度良好。鈉元素回收率在 95.5%～106.2% 之間，說(shuō)明測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

表1 精密度和回收率試驗(yàn)結(jié)果

2.6 方法驗(yàn)證

為了驗(yàn)證本方法的準(zhǔn)確性，對(duì)大米、菠菜、茶葉、脫脂奶粉和豬肉5種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的鈉含量進(jìn)行測(cè)定，平行試驗(yàn) 3 次，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。從表2 可以看出，與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)參考值比較，檢測(cè)結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鈉含量的不確定度范圍內(nèi)，說(shuō)明測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值吻合很好，方法準(zhǔn)確可靠。

表2 標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)測(cè)定結(jié)果 (n=3) mg／kg

2.7 樣品測(cè)定

按照所建方法測(cè)定不同預(yù)包裝食品中鈉含量，每份樣品平行測(cè)定 3 次，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 不同預(yù)包裝食品鈉含量

由表3可以看出，不同預(yù)包裝食品鈉含量差異很大，大豆油、小麥粉和豆腐的鈉含量極低，而醬油、醬豬蹄的鈉含量較高，這與加工過(guò)程中加入的高鹽調(diào)味品有直接關(guān)系。

3 結(jié)語(yǔ)

釆用硝酸-過(guò)氧化氫體系微波消解預(yù)包裝食品，消解時(shí)間短，操作方便，元素?fù)p失少，可應(yīng)用于大批量樣品前處理。ICP 法測(cè)定預(yù)包裝食品中的鈉含量，檢測(cè)周期短，簡(jiǎn)便快捷，可以滿足預(yù)包裝食品營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽中核心營(yíng)養(yǎng)素鈉項(xiàng)目檢測(cè)的需要，能夠準(zhǔn)確快速地為企業(yè)提供檢測(cè)數(shù)據(jù)。

［1］ GB 28050-2011 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)包裝食品營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽通則［S］.

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［4］ 楊月欣 .食品營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽的實(shí)施——對(duì)營(yíng)養(yǎng)學(xué)理論和應(yīng)用的挑戰(zhàn)［J］.營(yíng)養(yǎng)學(xué)報(bào)，2005，27 (5): 353-357.

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Determination of Sodium in Prepackaged Foods by ICP-AES with Microwave Digestion

Feng Xinyi， Guo Songnian， Zhang Yaowu
(Xi’an Product Quality Inspection Supervision Institute， Xi’an 710065， China)

A method for the determination of sodium in prepackaged foods by ICP-AES was established with microwave digestion. Under the optional conditions，the linear range was 0-100 mg／L with the linear correlation coef fi cients of 0.9999. The detection limit was 0.006 mg／L and the recoveries were ranged from 95.5% to 106.2%. The relative standard deviation of determination results was 2.43%(n=6). The method was con fi rmed by fi ve standard materials of rice，spinach，tea，skim milk powder and meat. The method is simple，and suitable for the determination of sodium in various of prepackaged foods.

microwave digestion; ICP-AES; prepackaged food; sodium

O657.3

A

1008-6145(2014)05-0027-03

* 國(guó)家質(zhì)檢總局科技計(jì)劃項(xiàng)目 (2013QK149)

聯(lián)系人：馮歆軼；E-mail: fengxinyill@163.com

2014-05-15

10.3969／j.issn.1008-6145.2014.05.009