劉錕,潘軍松

(1.江蘇省金湖縣環(huán)境監(jiān)測站，江蘇金湖 211600； 2.杭州市建筑工程質(zhì)量檢測中心有限公司，杭州 310027）

測定廢氣中的鉛時(shí)微波消解玻璃纖維濾筒后3種樣品處理方式比較

劉錕1,潘軍松2

(1.江蘇省金湖縣環(huán)境監(jiān)測站，江蘇金湖 211600； 2.杭州市建筑工程質(zhì)量檢測中心有限公司，杭州 310027）

采用原子吸收分光光度法測定固定源污染廢氣中的鉛時(shí)，微波消解玻璃纖維濾筒后，按照直接稀釋、趕酸、加硼酸3種方式處理樣品進(jìn)行測定，比較了這3種處理方式的操作性和測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。玻璃纖維濾筒空白樣用直接稀釋、趕酸、加硼酸3種方式處理，測定結(jié)果分別為0.56，0.25，0.21 mg／L，加標(biāo)回收率分別為84%，95%，85%。直接稀釋定容測定，方法簡便，但準(zhǔn)確度較低；趕酸后測定，方法準(zhǔn)確度高，但耗時(shí)長。

微波消解；原子吸收分光光度法；玻璃纖維濾筒；固定污染廢氣；鉛

測定固定污染源廢氣中的鉛時(shí)，需要對采集樣品的玻璃纖維濾筒進(jìn)行處理。處理方法一般有微波消解法、電熱板消解法、石墨管消解法等。其中微波消解法與電熱板消解法相比，簡化了操作步驟、減少了抽濾帶來的污染，降低了人員的工作強(qiáng)度，所以在實(shí)驗(yàn)室樣品預(yù)處理中被廣泛應(yīng)用［1-4］。采用微波消解法時(shí)若完全消解玻璃纖維濾筒，需加入一定量的氫氟酸，但氫氟酸對玻璃材質(zhì)霧化器和玻璃量器及容器有腐蝕作用，所以需要進(jìn)行趕酸處理（使用耐氫氟酸陶瓷材質(zhì)霧化器和塑料容量瓶，可以避免氫氟酸的腐蝕危害）。

微波消解玻璃纖維濾筒后筆者采用直接稀釋定容、趕酸后定容、加硼酸定容3種處理方式進(jìn)行樣品預(yù)處理，并對這3種處理方式測定結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行了對比。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

原子吸收分光光度計(jì)：novAA350型，德國耶拿分析儀器股份有限公司；

鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液：1 000 mg／L，編號為GSB 07-1257-2000，環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所；

微波消解儀：XT9912型，上海新拓分析儀器科技有限公司；

樣品預(yù)處理加熱儀：XT9816型，上海新拓分析儀器科技有限公司；

硝酸、氫氟酸：優(yōu)級純；

硼酸：分析純；

塑料容量瓶：A級，100 mL，誤差為千分之二，德國普蘭德公司；

玻璃纖維濾筒：直徑28 mm，長度70 mm，天津市凈欣環(huán)?？萍加邢薰?；

實(shí)驗(yàn)室用水為超純水。

1.2 儀器工作參數(shù)

微波消解儀及原子吸收分光光度計(jì)工作參數(shù)分別見表1、表2。

表1 微波消解儀工作參數(shù)

表2 原子吸收分光光度計(jì)工作參數(shù)

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

利用鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液配制質(zhì)量濃度為0.0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0 mg／L的鉛系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，用原子吸收分光光度計(jì)分別測定，以吸光度對鉛的質(zhì)量濃度進(jìn)行線性回歸，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.4 飽和硼酸溶液配制

稱取7 g硼酸溶解于100 mL超純水中并加熱，待全部溶解后取下冷卻，有晶體析出，溶液即為飽和硼酸溶液。

1.5 玻璃纖維濾筒預(yù)處理

先用熱硝酸溶液(1+1)浸泡約3 h (不能煮沸，以免破壞濾筒)。從酸中取出后，在水中浸泡10 min，取出，用水淋洗至近中性，烘干后即可使用［5-6］。

1.6 玻璃纖維濾筒3種處理方式

將整個(gè)玻璃纖維濾筒撕碎放入消解罐，在消解罐中加入硝酸6 mL、氫氟酸4 mL，按照表1參數(shù)設(shè)置微波消解程序進(jìn)行消解［7］。冷卻后取下消解罐，按照以下3種方式進(jìn)行處理：

(1)直接定容：將微波消解后樣品不進(jìn)行任何處理，用超純水直接稀釋定容于100 mL塑料容量瓶中。

(2)趕酸后定容：微波消解后，將消解罐放入樣品預(yù)處理加熱儀上，于150℃加熱180 min，待酸趕盡后用超純水定容于100 mL塑料容量瓶中。

(3)加硼酸定容：在微波消解后樣品中加入25 mL硼酸，然后用超純水定容于100 mL塑料容量瓶中。

2 結(jié)果與討論

2.1 3種處理方式空白樣品測定結(jié)果比對

將整個(gè)玻璃纖維濾筒撕碎放入消解罐，在消解罐中加入硝酸6 mL、氫氟酸4 mL，按照表1參數(shù)設(shè)置微波消解程序進(jìn)行消解。冷卻后取下消解罐，將消解后樣品按照1.6中3種樣品前處理方法處理后測定其中的鉛含量，結(jié)果見表3。

表3 不同樣品處理方式玻璃纖維濾筒空白樣品中鉛測定結(jié)果

由表3結(jié)果可知，玻璃纖維濾筒空白樣品微波消解后，直接定容測定鉛含量最高，為0.56 mg／L；趕酸后用水定容測定鉛含量為0.25 mg／L；加硼酸后用水定容測定鉛含量最低，為0.21 mg／L。

2.2 3種樣品處理方式加標(biāo)回收率比對

將玻璃纖維濾筒放入消解罐后，再加入1 mL 100 mg／L的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液，定容至100 mL，按照表1參數(shù)設(shè)置微波消解程序進(jìn)行消解。冷卻后取下消解罐，將消解后樣品按1.6中3種方法進(jìn)行處理，測定其中的鉛含量，然后加入鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見表4。由表4可知，直接定容、趕酸定容、加硼酸后定容鉛加標(biāo)回收率分別為84%，95%，85%。

表4 樣品測定及加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

2.3 討論

(1)直接稀釋測定法，效率最高，但只適合于耐氫氟酸材質(zhì)的霧化器，比如陶瓷材質(zhì)霧化器和聚四氟乙烯材質(zhì)霧化器，因此有局限性；加硼酸測定法和趕酸測定法均適合玻璃材質(zhì)霧化器，但是采取加飽和硼酸溶液中和氫氟酸，可省略趕酸這一步驟，所以加硼酸測定法在操作效率方面優(yōu)于趕酸測定法。

(2)直接稀釋定容法，由于不做任何處理直接定容至100 mL，理論上元素不損失，不引入其它雜質(zhì)，回收率應(yīng)該最好，但實(shí)際分析中發(fā)現(xiàn)，直接稀釋定容，由于樣品中含有6%硝酸和4%氫氟酸，而配制標(biāo)準(zhǔn)曲線使用的是0.2%硝酸，樣品中的酸濃度和標(biāo)準(zhǔn)曲線使用酸濃度相差過大，反而對吸光度產(chǎn)生了正影響，使測試數(shù)據(jù)偏高。加入硼酸的目的是中和氫氟酸，但硼酸純度為分析純，含有部分雜質(zhì)影響鉛的吸收，導(dǎo)致測試數(shù)據(jù)偏低。趕酸處理樣品的溫度為150℃，避免了鉛元素的損失，盡可能降低了樣品中酸的濃度，避免了因?yàn)闃悠分兴釢舛冗^高而導(dǎo)致吸光度偏高的情況；另外，趕酸處理樣品也避免了引入其它雜質(zhì)而干擾鉛元素的吸收，因此其測定結(jié)果的準(zhǔn)確度較高。

［1］文湘華，吳玲鉦.微波消解技術(shù)在沉積物樣品元素分析中的應(yīng)用［J］.環(huán)境科學(xué)進(jìn)展，1998，6(2): 61-65.

［2］饒姍姍，李玉金，段德宏，等.微波技術(shù)在環(huán)境樣品預(yù)處理中的應(yīng)用［J］.甘肅聯(lián)合大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，2005，19(1): 44-46.［3］趙玉慧，秦杰.電熱板消解法與微波消解法測定大氣顆粒物Cu、Pb元素的對比［J］.光譜實(shí)驗(yàn)室，2009，26(3): 602-604.

［4］張磊，王曉艷，李波.微波消解技術(shù)在金屬分析中的應(yīng)用［J］.光譜實(shí)驗(yàn)室，2010，26(3): 171-175.

［5］梁彩萍.玻璃纖維濾筒采集鉛塵、鉛煙預(yù)處理方法［J］.內(nèi)蒙古環(huán)境科學(xué)，2009，21(6): 38-40.

［6］孫靖，張長壽.混酸消解玻璃纖維濾筒濾膜法測定大氣顆粒物中的鉛［J］.環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊，2013(4): 117-119.

［7］陳秋雯.硝酸-氫氟酸微波消解體系測定廠界空氣中的鉛［J］.三峽環(huán)境與生態(tài)，2010，32(6): 13-14.

Comparation of Three Processing Ways for Microwave Digestion Glass Fiber Cartridge as Determining Lead in Pollution Emission

Liu Kun1, Pan Junsong2
(1.Jinhu County Environmental Monitoring Station， Jinhu 211600， China; 2.Hangzhou Construction Quality Testing Center Co. Ltd., Hangzhou 310027， China)

Lead in stationary pollution emissions was determined by atomic absorption spectrophotometry. Samples were pretreated by direct dilution，driving acid， adding boric acid three ways after microwave digestion of glass fiber filter tube. The accuracy and operation of three pretreatment methods were compared. The blank value of the three pretreatment methods were 0.56,0.25,0.21, respectively, and the recoveries were 84%, 95%,85%, respectively. The direct dilution method is simple, but its accuracy is lower. The driving acid method has higher accuracy, but it needed long time.

microwave digestion; atomic absorption spectrophotometer; glass fiber cartridge; stationary pollution emission; lead

O652.4

A

1008-6145(2014)04-0092-03

10.3969／j.issn.1008-6145.2014.04.028

聯(lián)系人：劉錕；E-mail: 153856121@qq.com

2014-04-21