楊秀麗(山東兗礦國(guó)宏化工有限公司)

引言：

催化劑裝填好壞對(duì)催化劑床層氣流的均勻分布，催化劑效能的有效發(fā)揮，及今后甲醇合成系統(tǒng)的正常生產(chǎn)，節(jié)能降耗乃至延長(zhǎng)催化劑的使用壽命都會(huì)帶來(lái)直接影響。催化劑經(jīng)過(guò)使用后，原油會(huì)帶入大量的硫化物質(zhì)，如硫化亞鐵；在遇到空氣后會(huì)產(chǎn)生自燃，所以在卸出前需要進(jìn)行鈍化處理，以降低危險(xiǎn)性。

一、催化劑的裝填

1.準(zhǔn)備工作

催化劑提前運(yùn)至現(xiàn)場(chǎng)，按要求擺放整齊，用叉車卸車，按種類擺好并用帆布蓋好。嚴(yán)禁墜落碰撞。現(xiàn)場(chǎng)堆放催化劑要做好防雨防潮準(zhǔn)備。

合成觸媒和惰性球運(yùn)到現(xiàn)場(chǎng)后，首先要將催化劑過(guò)篩一遍。同時(shí)裝填觸媒用的工具準(zhǔn)備齊全，包括專用工作服、手套、雨靴、防風(fēng)鏡、長(zhǎng)管呼吸器、防塵面具、安全行燈、帆布、帆布管、木錘、木塞、木锨、鉛垂（長(zhǎng)度大于7000毫米）篩子、漏斗、壓差計(jì)、真空泵、吊車、木板若干。同時(shí)測(cè)定催化劑的實(shí)際堆比重，并取平均值。

打開(kāi)合成塔的上封頭，進(jìn)行自然通風(fēng)，聯(lián)系取樣分析直至分析結(jié)果中氧含量大于20%。將合成塔清理干凈，卸料口復(fù)位。在天氣狀況良好時(shí)進(jìn)行催化劑的裝填。

2.催化劑的裝填

由合成塔氣體出口進(jìn)入催化劑筐，經(jīng)側(cè)人孔進(jìn)入下封頭底部，先從支撐架上側(cè)孔裝填直徑為10毫米和25毫米的氧化鋁球。利用不銹鋼絲網(wǎng)封側(cè)人孔，通過(guò)支撐架上人孔繼續(xù)裝填Φ10和Φ25的氧化鋁球直至與圓錐支撐體人孔口齊平。對(duì)催化劑進(jìn)行平整后，封上人孔。

安排作業(yè)人員進(jìn)入合成塔上封頭孔，裝填直徑為10毫米的氧化鋁球，確保均勻分布。利用鉛垂繩在多個(gè)方位測(cè)量鉛球的裝填高度，使氧化鋁球剛好進(jìn)入到下管口內(nèi)。氧化鋁球裝填完成后，開(kāi)始向管內(nèi)裝填催化劑，分布均勻的填實(shí)、填滿。

管內(nèi)裝滿催化劑后，開(kāi)始在管板表面上裝堆催化劑，高度為700mm，而后用木板將表面鋪平，并采取保護(hù)措施，用合金管將網(wǎng)孔為Φ3mm的金屬不銹鋼絲網(wǎng)固定在催化劑的上面，金屬不銹鋼絲網(wǎng)上繼續(xù)鋪Φ10的氧化鋁球。

催化劑裝填完畢后，為防止催化劑返潮和有毒氣體污染，立即封上人孔和進(jìn)氣口，封裝完畢后進(jìn)行催化劑粉末的吹除。

典型的裝填速度約為2～2.5 m3/20～25min，裝填速度太快會(huì)造成催化劑裝填密度過(guò)小，同時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量靜電。

3.催化劑裝填注意事項(xiàng)

在催化劑搬運(yùn)過(guò)程中嚴(yán)禁摔打和滾動(dòng)催化劑桶。安排指定人員負(fù)責(zé)開(kāi)桶、核對(duì)催化劑型號(hào)以及數(shù)量。催化劑裝填前必須除去運(yùn)輸過(guò)程中產(chǎn)生的少量粉末與碎片，可以選擇用Φ3mm篩子過(guò)濾。

催化劑裝填前，先打開(kāi)合成塔的進(jìn)料口及卸料口，檢查塔內(nèi)有無(wú)堵塞物，除去合成塔內(nèi)的各種雜質(zhì)以及鐵銹，確保無(wú)遺落在工具在里面。

計(jì)量人員應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確記錄催化劑和氧化鋁球的裝填量，并及時(shí)與裝填人員進(jìn)行核對(duì)。裝填人員在入合成塔前應(yīng)確保已將隨身物品掏出，防止其落入合成塔內(nèi)，人員入塔后應(yīng)在催化劑的上面鋪墊木板，嚴(yán)禁直接在催化劑上踩踏和行走。

如遇雨、雪等天氣變化時(shí)，應(yīng)立即停止裝填工作，用防雨布將合成塔口封好，將未裝完的催化劑及時(shí)放入催化劑桶中密封保存，搬至室內(nèi)儲(chǔ)存。

在催化劑裝填過(guò)程中要確保安全第一的原則?，F(xiàn)場(chǎng)人員必須配戴安全帽，高處作業(yè)人員要系好安全帶，佩戴好勞動(dòng)防護(hù)用品。同時(shí)吊裝架下嚴(yán)禁站人。

4.催化劑層粉末的吹除

將合成塔的出口作為吹除口，拆開(kāi)，并在出口管道的法蘭前加擋板。將壓縮機(jī)通入氮?dú)?，保持氣量大、壓力低的原則對(duì)合成塔進(jìn)行吹除，直至吹除出的氣體中無(wú)粉塵為止，停止吹除。吹除過(guò)程中，吹除口處嚴(yán)禁站人。吹除完畢后將合成塔出口重新回裝。

二、觸媒鈍化

1.準(zhǔn)備工作

分析具備30分鐘分析一次的條件。詳細(xì)對(duì)合成系統(tǒng)設(shè)備、閥門、取樣點(diǎn)做全面檢查?，F(xiàn)場(chǎng)膠管備用。鈍化用的氮?dú)狻x表空氣具備，放空閥控制系統(tǒng)壓力。系統(tǒng)已將觸媒床層溫度降到100℃以下。 將來(lái)自外管的儀表空氣盲板拆除。

2.鈍化操作

啟動(dòng)壓縮機(jī)，系統(tǒng)開(kāi)始用氮?dú)庵脫Q，分析塔出入口可燃物（CO，H2,CH4，）≤0.5%為合格。系統(tǒng)置換合格后，系統(tǒng)壓力沖至0.4M pa。稍開(kāi)儀表空氣閥向系統(tǒng)中配入儀表空氣，同時(shí)注意塔溫變化。

慢慢加入儀表空氣，直到合成塔入口氣體中O2含量為0.1%為止。由開(kāi)始鈍化直到入塔氣中氧濃度為0.1%，維持3小時(shí)以上。然后經(jīng)過(guò)7個(gè)小時(shí)左右的時(shí)間內(nèi)，將入塔氣的氧含量慢慢提高到1%，同時(shí)控制合成塔的出口溫度不高于60℃，超過(guò)60℃時(shí)，必須將入塔氣中的氧濃度降下來(lái)。

在3～4個(gè)小時(shí)內(nèi)，將氧含量的濃度提至4%，并確保合成塔的出塔氣溫度在60℃以下，在此狀態(tài)下，鈍化2小時(shí)以上。逐步提高氧含量，當(dāng)氧含量進(jìn)出口分析均為20%時(shí)，繼續(xù)鈍化5小時(shí)，鈍化結(jié)束。

鈍化結(jié)束后，將系統(tǒng)內(nèi)的氣體全部置換為空氣，維持2小時(shí)以上。停聯(lián)合壓縮機(jī)，停冷卻水。將系統(tǒng)慢慢地泄至常壓。

3.注意事項(xiàng)

鈍化過(guò)程中，要嚴(yán)格按照鈍化方案執(zhí)行，防止鈍化速度過(guò)快而造成催化劑燒結(jié)；若在操作過(guò)程中發(fā)生催化劑床層溫度陡然升高的現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)立即關(guān)閉儀表空氣的進(jìn)口閥門，待溫度回落至正常點(diǎn)后再進(jìn)行催化劑的鈍化操作。

塔出口分析可燃物（CO，H2,CH4）≤0.5%，確認(rèn)合格后才準(zhǔn)系統(tǒng)配氧。配氧鈍化，必需小心謹(jǐn)慎，有專人負(fù)責(zé)指揮。如遇循環(huán)機(jī)故障停運(yùn)后，應(yīng)立即停止配氧，塔后放空，補(bǔ)充合格氮?dú)?。起始配氧時(shí)，由于催化劑活性較高，遇氧反應(yīng)強(qiáng)烈，應(yīng)嚴(yán)格控制起始配氧濃度和配氧速率。

三、卸觸媒

1.準(zhǔn)備工作

鈍化工作完成后，將系統(tǒng)卸壓至常壓狀態(tài)，排凈合成塔汽包以及殼程內(nèi)的鍋爐水。拆開(kāi)合成塔上、下人孔，解開(kāi)出口管道的連接法蘭，取下彎管，聯(lián)系電工將合成塔上、下人孔處均接好安全燈，通過(guò)上人孔處檢查觸媒的下降情況，并及時(shí)作好記錄。從合成塔的頂部通入少量氮?dú)鈱?duì)合成塔進(jìn)行置換。

現(xiàn)場(chǎng)人員做好準(zhǔn)備工作，配備好消防器材，佩戴好勞保用品，準(zhǔn)備齊全卸載觸媒用的工具。

2.卸觸媒

將收集器放在合成塔底部一個(gè)卸料口處，慢慢地?cái)Q下卸料蓋的螺絲，流出的惰性球裝入收集器內(nèi)，操作人員將其搬運(yùn)到指定地點(diǎn)。按上述方法，取出另一個(gè)卸料口的惰性球。當(dāng)無(wú)觸媒流出時(shí)關(guān)閉卸料口法蘭。在卸載過(guò)程中，觸媒有燃燒現(xiàn)象時(shí)，用消防水澆滅。

打開(kāi)合成塔上部人孔進(jìn)行自然通風(fēng)，取樣分析，待合成塔內(nèi)氧含量>20%后，由操作人員手持安全燈分別進(jìn)入合成塔底部和頂部，確認(rèn)管內(nèi)觸媒是否全部卸出，若有殘留的觸媒，將其清除干凈。

觸媒全部卸出后，合成塔進(jìn)行自然通風(fēng)，吹凈塔內(nèi)積存的灰塵。

總結(jié)

經(jīng)過(guò)有序的工作順序和安排，保證了催化劑裝填的質(zhì)量，為合成塔的反應(yīng)奠定了良好的基礎(chǔ)。通過(guò)鈍化，在卸載催化劑時(shí)有效防止了安全事故的發(fā)生。

王庚妮，徐學(xué)文，劉慶國(guó).延長(zhǎng)甲醇合成催化劑的使用壽命，氮肥技術(shù).