氣相色譜法測定甘寶素中的甲苯殘留量

王丹丹

（鹽城工學院化學與生物工程學院，鹽城 224051）

甘寶素又名氯咪巴唑，屬殺菌劑類產品，其對真菌抑制力強，效果好，作用溫和，去頭屑止癢效果持久，毒副作用小，在香波中被廣泛應用［1–2］。甘寶素還可用于抗菌香皂，沐浴露、藥物牙膏等高檔洗滌用品中。在該產品的生產過程中，由于使用了有機溶劑甲苯，對環(huán)境衛(wèi)生和人體健康存在潛在的危害?？焖俣譁蚀_地測定出甘寶素中殘留的甲苯含量，對產品工藝優(yōu)化和環(huán)境保護具有重要意義。

測定藥品中殘留的有機溶劑，大多采用氣相色譜法［3–9］，但未見甘寶素中甲苯殘留量測定的文獻報道。筆者建立了毛細管氣相色譜法測定甘寶素產品中甲苯含量的方法，本法操作快速、簡便，適于生產和研究中的檢測應用。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

氣質聯(lián)用儀：TRACE DSQ型，配FID檢測器，美國熱電公司；

電子天平：FA2004N型，感量為0.1 mg，上海天平儀器廠；

甲苯、甲醇：分析純，上海凌峰化學試劑有限公司；

甘寶素樣品：鹽城綠葉化工；

甲苯對照品溶液：0.160 g/L，準確稱取100.0 mg 甲苯于25 mL容量瓶中，以甲醇定容后搖勻，再從中吸取1 mL于另一25 mL容量瓶中，以甲醇定容；

甲苯對照品標準工作溶液系列：分別準確移取0.50，1.00，2.00，3.00，4.00 mL 甲苯對照品貯備液至5只25 mL容量瓶中，以甲醇定容，搖勻；

甘寶素樣品溶液：準確稱取約1 g甘寶素樣品于10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至標線，搖勻。

1.2 色譜條件

色譜柱：TR–5型毛細管柱（30 m×0.32 mm，0.25 μm）；柱溫：100℃；進樣口溫度：160℃；檢測器溫度：160℃；氫氣流量：40 mL/min；空氣流量：350 mL/min；尾吹氣流量：30 mL/min；分流比：10∶1；進樣體積：1.0 μL。

1.3 實驗方法

待儀器穩(wěn)定后，按照1.2色譜條件，分別取甲苯對照品溶液和甘寶素樣品溶液進樣，通過比較對照品和樣品的保留時間進行定性分析，按外標法計算甲苯的含量。

2 結果與討論

2.1 色譜條件的選擇

對于甘寶素樣品中的甲苯殘留，本實驗采用樣品溶液直接進樣法測定。這種進樣方式的測定結果相對準確，但缺點是會使不揮發(fā)樣品殘留于進樣端。甘寶素的沸點較高，但在氣相色譜儀中可以氣化。實驗結束時需設定進樣口溫度為280℃，柱溫為200℃，檢測器溫度為250℃，并持續(xù)點火燃燒一段時間，可除盡甘寶素殘留，清理柱系統(tǒng)。經試驗，溶液直接進樣不干擾測定，且工作效率比頂空進樣有所提高。

在1.2色譜條件下，實驗分離對象僅為甲醇和甲苯，采用常規(guī)的TR–5型毛細管柱即可滿足分離要求，操作方便。準確吸取對照品溶液1.0 μL進樣，色譜圖如圖1所示，由圖1可知，甲醇與甲苯兩種溶劑分離效果良好。

圖1 對照品的氣相色譜圖

2.2 標準工作曲線

分別吸取系列甲苯對照品標準工作溶液1.0 μL進樣，連續(xù)進樣3次，以甲苯對照品溶液的質量濃度（mg/L）為橫坐標（x），甲苯對照品的色譜峰面積為縱坐標（y），繪制工作曲線。結果表明，在3.2～25.6 mg/L的質量濃度范圍內，色譜峰面積與對照品的質量濃度線性相關，線性回歸方程為y=65 625.47x–7 412.27，相關系數(shù) r=0.999 3。

2.3 檢出限

在1.2色譜條件下，根據(jù)信噪比S/N=3，計算最低檢測濃度，本方法的檢出限為1.16 mg/L。

2.4 精密度和準確度

精密稱取3 份甲苯含量已知的甘寶素樣品1 g，置于10 mL容量瓶中。分別精密加入甲苯對照品貯備液0.5，0.8，1.0 mL，以甲醇定容，搖勻后按1.2色譜條件進樣測定，測定結果見表1。由表1可知，3份樣品測定結果的相對標準偏差（RSD）均小于5%，加標回收率為96.5%～102.8%，表明本法測量精密度、準確度均較高，滿足測定要求。

表1 精密度和回收率試驗結果

2.5 樣品測定

用外標法測定兩批甘寶素產品中的甲苯含量，測得其含量分別為0.014%和0.013%?！吨袊幍洹?010年版［10］中對甲苯的限度要求是0.089%，由此可見，該廠生產的甘寶素樣品符合要求，對環(huán)境和人體的毒害作用可以忽略。

3 結語

采用氫火焰檢測器和毛細管氣相色譜法測定甘寶素產品中的甲苯含量，方法簡便快速，測定結果準確度高，重復性好，可滿足實際要求。

［1］凌彥群，樊明兵.含去屑止癢劑甘寶素香波的流變性研究［J］.香料香精化妝品，2009，2(1): 30–32.

［2］周澤琳，顧宇翔，翟宗德.去屑洗發(fā)產品調查分析［J］.日用化學品科學，2010，33(12): 40–43.

［3］Liu Ying，Hu Changqin. Application of the solvation parameter model in method development for analysis of residual solvents in pharmaceuticals ［J］. J Chromatogr A，2009，1 216(1): 86–91.

［4］Robert P K，Albert D. Windhorst.Residual solvent analysis by gas chromatography in radiopharmaceutical formulations containing up to 12% ethanol ［J］. Nucl Med Biol，2006，33(7): 935–938.

［5］Ward D’Autry，Chao Zheng，John Bugalama，et al. Liquid paraffin as new dilution medium for the analysis of high boiling point residual solvents with static headspace-gas chromatography［J］. J Pharmaceut Biomed，2011，55(5): 1 017–1 023.

［6］田勇，唐素芳.硫酸氫氯吡格雷中有機溶劑殘留量的頂空毛細管氣相色譜法測定［J］.中國醫(yī)藥工業(yè)雜志，2012，43(2): 134–136.

［7］夏學軍，金篤嘉，周翠萍，等.布格呋喃中有機溶劑殘留量的毛細管GC法測定［J］.中國醫(yī)藥工業(yè)雜志，2008，39(8): 617–618.

［8］金米聰，符展明，王立.毛細管氣相色譜法測定腈綸布料中苯、甲苯和二甲基甲酰胺殘留［J］.色譜，2000，18(2): 158–159.

［9］劉虹，韓華云，張福義.氣相色譜法測定硫酸麻黃堿中的甲苯殘留量［J］.色譜，2007，25(3): 447–448.

［10］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典［M］.二部附錄Ⅷ.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010: 61–65.