徐志強，辛凡文，涂亞楠

(中國礦業(yè)大學(北京) 化學與環(huán)境工程學院，北京 100083)

褐煤微波脫水過程中水分的遷移規(guī)律和界面改性研究

徐志強，辛凡文，涂亞楠

(中國礦業(yè)大學(北京) 化學與環(huán)境工程學院，北京 100083)

針對褐煤脫水能耗高、易復吸的難題，運用自制微波脫水系統(tǒng)，對蒙東褐煤進行5種不同功率和4種不同粒度的脫水實驗。建立了褐煤微波脫水的數(shù)學模型并采用有限差分法求解，實驗結果與模型計算結果吻合良好。采用掃描電鏡(SEM)和低溫氮吸附儀測定脫水前后煤樣的表面形態(tài)和孔隙結構。采用化學滴定法測定羧基和酚羥基官能團的變化。通過恒溫恒濕復吸實驗和熱重分析確定煤樣的復吸和自燃特性。發(fā)現(xiàn)微波脫水后褐煤復吸水分遠低于熱風干燥褐煤的19.87%，著火點也由原煤的275℃提高到295℃以上。說明微波脫水后褐煤的界面穩(wěn)定性得到改善，不易復吸和自燃。

微波脫水；水分遷移；界面改性；孔隙結構；含氧官能團

長期以來，煤炭一直是我國的主體能源和重要化工原料[1-2]。隨著城市化進程的加快、經(jīng)濟規(guī)模的擴大和人民生活水平的不斷提高，能源供需矛盾將不斷加劇。儲量巨大、埋藏深度淺、煤層厚度大的褐煤的開發(fā)利用，對滿足我國快速增長的能源需求及實現(xiàn)節(jié)能減排目標具有重要意義。

褐煤內(nèi)部孔隙度大，含氧官能團多，導致水分高，熱值較低，易氧化和自燃，難以大規(guī)模利用[3]?，F(xiàn)有褐煤脫水提質(zhì)技術主要包括熱風轉(zhuǎn)筒干燥、流化床干燥、回轉(zhuǎn)管式干燥、HPU干燥、水熱脫水、MTE機械熱擠壓脫水技術等[4-6]。普遍存在脫水能耗高、提質(zhì)煤易復吸和自燃等突出問題。

褐煤微波脫水提質(zhì)作為一種新技術，具有脫水速度快、穿透性強、控制及時、產(chǎn)品穩(wěn)定、占地面積小和清潔無污染等優(yōu)點[7-8]，彌補了現(xiàn)有脫水技術的缺陷。目前，對褐煤微波干燥脫水的研究主要集中在干燥速率[7]、成漿性[9-10]和物化特性等[11-12]的影響上，對微波脫水過程中水分的遷移規(guī)律和界面改性的研究較少。本文的通過分析褐煤內(nèi)部水分的遷移途徑和變化規(guī)律，建立褐煤微波脫水的數(shù)學模型，分析微波脫水對褐煤界面穩(wěn)定性的影響因素，以期為褐煤微波脫水的理論基礎，促進褐煤的大規(guī)模提質(zhì)利用。

1 褐煤微波脫水模型

由于水是強極性分子，介電常數(shù)遠遠大于煤，在微波場中產(chǎn)生取向極化，通過馳豫作用，強烈吸收微波能，形成體熱源加熱自身，克服分子間作用力，最終汽化遷移脫除。與常規(guī)干燥相比，微波脫水時，褐煤內(nèi)部溫度梯度、壓力梯度和水分遷移梯度的方向相同，傳熱和傳質(zhì)方向一致，改善了水分遷移條件，形成了獨特的干燥機理。褐煤微波脫水是傳熱傳質(zhì)的復雜過程，可分為3個階段[13]：初始預熱階段、準穩(wěn)態(tài)干燥階段和降速干燥階段，其中準穩(wěn)態(tài)干燥階段是褐煤脫水的主要過程。

1.1 模型的建立

經(jīng)典干燥模型只包括傳熱方程和傳質(zhì)方程。對于褐煤微波脫水，由于水分迅速吸收微波汽化膨脹，在內(nèi)部孔隙結構中產(chǎn)生由內(nèi)向外的壓力梯度，必須考慮其對傳熱傳質(zhì)的作用。

在褐煤微波脫水模型的分析和推導過程中假定[14-15]：① 起始時褐煤連續(xù)、均勻、各向同性；② 褐煤在脫水前后體積不發(fā)生變化；③ 微波場均勻，不考慮微波的非熱效應；④ 忽略外部阻力；⑤ 存在局部熱力學平衡。

在初始預熱階段，固液之間由于溫差發(fā)生熱傳導，熱能分配如下：

(1)導熱微分方程。

由能量守恒定律和熱量傳遞的傅里葉定律[8,16]可得

(1)

式中,Cp為褐煤定壓比熱，J/(kg·K)；ρ為褐煤密度，kg/m3；λT為導熱系數(shù)，W/(m·K)；αT為熱交換系數(shù)，m2/s。

在脫水過程中，考慮水分汽化蒸發(fā)，則有

(2)

式中，eV為相變系數(shù)；ΔhV為水的汽化潛熱，J/kg；M為水分，%。

由于微波具有整體加熱的特點，則式(2)可變?yōu)?/p>

(3)

(2)水分擴散方程。

由質(zhì)量守恒定律和菲克定律[8,15]可得

(4)

式中，αm為質(zhì)交換系數(shù)，m2/s；βT為熱梯度系數(shù)，K/m2；βp為壓力梯度系數(shù)，Pa/m2。

(3)壓力微分方程。

雷科夫等[8,17]推導出壓力微分方程為

(5)

式中，αp為壓力勢傳導系數(shù)，Pa/s；CV為汽相比熱，J/(kg·K)。

由于褐煤內(nèi)部水分分布近似均勻，溫度梯度小，兩者對水分遷移影響不大，水分遷移的主要推動力為壓力梯度[20]，則式(4)可簡化為

(6)

將式(6)代入式(5)得

(7)

1.2 定解條件

設αT，αm，αp，βT，βp均為常數(shù)。

(1)初始條件。

脫水開始時，溫度、水分和壓力分布均勻，T0,M0,p0均為常數(shù)。

(2)邊界條件。

傳熱邊界條件為

(8)

由于水分汽化脫除，則

(9)

傳質(zhì)邊界條件為

(10)

壓力邊界條件為p,pf，均為常數(shù)。

式中，hT為對流換熱系數(shù)，W/(m2·K)；hM為對流傳質(zhì)系數(shù)，kg/m2；Me為平衡水分，%；D為有效擴散系數(shù)，m2/s；下標w表示表面；f表示空氣；n為表面的法向量。

2 實 驗

2.1 實驗樣品

實驗所用煤樣為蒙東褐煤，工業(yè)分析和元素分析見表1。

將煤樣破碎篩分為3.0～6.0,1.0～3.0,0.2～1.0和0～0.2mm四個粒級，密封保存。

表1煤樣的工業(yè)分析與元素分析
Table1Proximateandultimateanalysesofcoalsample%

工業(yè)分析MadAdVdafFCdaf元素分析CdafHdafOdafNdafSt，daf19 1015 6448 9051 1072 064 0521 221 031 64

2.2 實驗儀器與方法

采用自制褐煤微波脫水系統(tǒng)(圖1)，由三星OM75磁控管、雷泰CI1A型紅外測溫儀、SONY電子稱重系統(tǒng)、西門子PLC及彩色觸摸屏和上位機構成。微波系統(tǒng)技術特征為220V，2450MHz和0～900W無級可調(diào)，微波腔體尺寸為300mm×300mm×220mm。實驗過程中，計算機可以實時在線獲取褐煤質(zhì)量和溫度數(shù)據(jù)。

圖1 褐煤微波脫水系統(tǒng)Fig.1 Dehydration system of lignite with microwave

(1)選取4種不同粒級煤樣各60g置于250mL燒杯中，將燒杯放入微波腔體內(nèi)采用400，500，600，700和800W五個功率脫水，分析功率和粒度對脫水提質(zhì)的影響。開啟微波，當電子天平讀數(shù)穩(wěn)定后視為脫水結束，終止微波加熱。實驗重復2次，誤差超過5%則重做。

(2)通過蔡司EVO掃描電鏡(SEM)觀察原煤、150℃低溫熱風干燥煤樣與微波脫水提質(zhì)后褐煤表面孔隙形態(tài)。采用康塔Autosorb-iQ比表面孔徑測定儀，通過77 K低溫氮吸附，利用BET理論模型計算煤樣比表面積，利用DFT模型計算孔隙結構。將原煤、熱風干燥煤樣與微波脫水后褐煤酸洗，通過離子交換化學滴定法[21]測定羧基和酚羥基。

(3)為測試高濕環(huán)境下脫水褐煤的復吸特性，稱取微波脫水改性后的煤樣和150℃熱風干燥的煤樣各4g，測試水分后，置于25℃相對濕度為97%的恒濕環(huán)境下，每隔12h測試一次質(zhì)量變化，連續(xù)測試12d。褐煤水分的計算公式為

式中，Mt為褐煤在t時刻的水分，%；W0為褐煤初始質(zhì)量，g；Wt為褐煤在t時刻的質(zhì)量，g。

將原煤、400W和800W干燥后的褐煤在熱重分析儀梅特勒-托利多SDTA上進行熱重分析，實驗條件為：煤樣磨成100目以下，樣品質(zhì)量20mg，升溫速率10℃/min，反應氣體為空氣，流速60mL/min。

3 實驗結果與分析

3.1 參數(shù)的確定

根據(jù)微波干燥特點，相變系數(shù)eV應在0.75～0.95，據(jù)此選擇0.85[16]。干燥基褐煤真密度ρ經(jīng)測定后取1.3 kg/m3。水的汽化潛熱ΔhV取2260kJ/kg。內(nèi)熱源強度QV=ηQw，η由實驗測得，ηQw=Cp(m-Δm)ΔT+ΔmΔhV+CwaterΔm(373-T)。褐煤比熱Cp=Ccoal+(Cwater-Ccoal)M，取2.5kJ/(kg·K)。預熱階段和降速階段時間短，溫度不穩(wěn)定，準穩(wěn)態(tài)干燥階段時間較長，溫度穩(wěn)定，故計算中400，500，600，700和800W功率選取準穩(wěn)態(tài)干燥的平均溫度分別為114.3，125.6，133.2，137.9和143.1℃。平衡水分Me與對流傳質(zhì)系數(shù)hM，受褐煤自身特性和操作條件影響差異性較大，限于篇幅，僅以400W功率干燥60g煤樣為例，平衡水分為10%，傳質(zhì)系數(shù)為8.046×10-3kg/m2。

3.2 水分遷移的影響因素

采用Origin8.5軟件對實驗數(shù)據(jù)進行擬合，根據(jù)微波脫水數(shù)學模型，計算褐煤在微波場中的水分遷移和變化規(guī)律，所得結果與實驗結果吻合良好，為褐煤微波脫水預測和調(diào)整最終水分提供了參考依據(jù)。限于篇幅，僅以不同微波功率和粒度下的脫水曲線為例進行分析，其相關系數(shù)R2均大于0.976。

從圖2可以得出：

圖2 褐煤在不同微波功率作用下的脫水曲線Fig.2 Dewatering curves of ligniteusing various powers

(1)在脫水初始階段，存在一個預熱過程，微波能主要用來加熱褐煤內(nèi)部水分，而煤體本身吸收的微波能較少，水分脫除量較小。功率越高，產(chǎn)生的微波能可以快速將褐煤內(nèi)部水分蒸發(fā)脫除，預熱期相應越短。準穩(wěn)態(tài)干燥階段，微波能主要用來汽化水分，產(chǎn)生壓力梯度推動汽水混合物遷移，是褐煤脫水的主要過程。降速干燥階段，褐煤水分越來越少，若微波能主要用于加熱煤的本體，水分脫除量較小，操作不當，極易導致褐煤溫度過高損失揮發(fā)分，甚至自燃。

(2)微波功率越高，脫水速度越快。400W時，準穩(wěn)態(tài)干燥階段脫水速度為1.51%/min～1.87%/min；500W時為2.49%/min～2.72%/min；600W時為5.09%/min～5.77%/min；700W時為5.51%/min～6.32%/min；800W時為5.28%/min～6.13%/min?？梢姰敼β瘦^低時，提高功率可以顯著加快脫水速度，但功率增加到600W以上時，微波能轉(zhuǎn)化系數(shù)和對流傳質(zhì)系數(shù)hM非線性緩慢增加，導致脫水速度并未隨功率的增大而顯著增大。

圖3 500W下不同粒度褐煤在微波作用下的脫水曲線Fig.3 Dewatering curves of lignite at various particle sizes using 500W power

從圖3可以得出，粒度3.0～6.0mm時，準穩(wěn)態(tài)干燥階段脫水速度約為2.71%/min；1.0～3.0mm時約為2.72%/min；0.2～1.0mm時約為2.49%/min；0～0.2mm時約為2.55%/min。主要原因是粒度越大，內(nèi)部壓力梯度和溫度梯度較大，傳質(zhì)系數(shù)hM較大，脫水速度較快；但隨著粒度的減小，內(nèi)部水分遷移路徑逐漸變短，沿程阻力變小，hM又逐漸增大，脫水速度也加快。綜合作用下，在0～0.6 mm范圍內(nèi)，隨著粒度的減小，脫水速度呈現(xiàn)先減后增的趨勢，拐點出現(xiàn)在0.2～1.0mm粒級中。

3.3 微波脫水褐煤的界面穩(wěn)定性

干燥脫水后的褐煤含有大量的孔隙和含氧官能團，在存儲和運輸過程中，易重新吸收環(huán)境中的水，放熱自燃，阻礙褐煤的大規(guī)模提質(zhì)利用。微波脫水提質(zhì)后的褐煤由于內(nèi)部孔隙結構的變化和含氧官能團的減少，可以有效防止脫水提質(zhì)后褐煤的復吸和自燃。

采用掃描電鏡觀察煤樣在放大5000倍后發(fā)現(xiàn)(圖4)，熱風干燥會造成褐煤外層過度干燥，表面粗糙，開裂形成溝槽裂隙和大孔。微波脫水會導致褐煤表面產(chǎn)生孔洞，功率越大，表面越光滑，產(chǎn)生的孔洞反而越小。

圖4 煤樣表面SEM掃描圖(5000倍)Fig.4 SEM images onlignite particles(5000times)

通過低溫氮吸附實驗發(fā)現(xiàn)(表2)，微波脫水后褐煤的孔容和平均孔徑略有降低，與SEM觀察結果一致。比表面積略有增大，但明顯低于熱風干燥后褐煤?？紫督Y構變化的主要原因是褐煤內(nèi)部水分在微波作用下汽化膨脹，造成褐煤內(nèi)部孔隙裂紋擴展延伸，比表面積增大。伴隨內(nèi)部水分的脫除，水對孔隙的充填支撐作用降低，導致褐煤孔隙內(nèi)部應力失衡，出現(xiàn)不同程度的坍塌收縮，形成孔容和孔徑較小的孔。所以在此范圍內(nèi)，微波功率越大，比表面積越大，孔容和孔徑越小。

褐煤的復吸特性主要與孔隙結構有關，比表面積越大，吸水能力越強[3]。在熱風和微波干燥后褐煤的復吸實驗中發(fā)現(xiàn)(圖5)，相對濕度為97%的環(huán)境下，0～0.2mm褐煤在400，600和800W干燥后復吸水分分別為13.37%，15.40%和16.19%，均低于熱風干燥褐煤的19.87%，說明微波對復吸情況有一定的改善作用。

表2原煤及不同干燥煤樣的孔隙結構
Table2Theporestructureofrawandupgradedligniteundervariousdryingconditions

煤樣比表面積/(m2·g-1)孔容/(cm3·g-1)平均孔徑/nm原煤3 6880 01820 652熱風干燥微波脫水后的煤樣4 3150 01923 794400W3 7080 01820 578500W3 7240 01720 418微波脫水600W3 7330 01720 159后的煤樣700W3 7370 01619 947800W3 7450 01619 772

圖5 不同干燥條件下褐煤的復吸曲線Fig.5 Readsorption curves of dehydrated lignite under various drying conditions

同一功率(600W)下，褐煤粒度越大，復吸越嚴重。0～0.2mm褐煤復吸后水分為15.40%，3.0～6.0mm褐煤復吸后水分為20.39%。原因主要有：① 褐煤粒度越大，孔隙結構越復雜，復吸越嚴重；② 微波脫水時，粒度越大，內(nèi)部壓力梯度和溫度梯度也越大，易造成內(nèi)部過度干燥，復吸時，內(nèi)外濕度梯度較大，復吸嚴重。

褐煤自燃實質(zhì)上是含氧官能團等活性基團氧化反應與自反應共同作用的結果[19]。含氧官能團含量可以用來判斷褐煤氧化和自燃傾向性的程度[20]。褐煤含氧官能團中含量最多、親水性最強的主要是羧基與酚羥基。

通過化學滴定發(fā)現(xiàn)，原煤羧基和酚羥基含量分別為1.72mmol/g和1.52mmol/g。如圖6所示，在微波作用下，褐煤中羧基與酚羥基含量均出現(xiàn)明顯降低。400W時，羧基和酚羥基分別脫除0.14mmol/g和0.06 mmol/g；800W時，分別脫除0.34mmol/g和0.17 mmol/g，是400W脫除效果的2.43倍和2.83倍。主要是因為微波產(chǎn)生的高溫蒸汽與孔隙壁面?zhèn)鳠?，致使褐煤?nèi)部溫度不斷升高，當達到一定溫度時，分布在孔隙壁面的羧基、酚羥基等含氧官能團受熱分解。

圖6 不同干燥煤樣含氧官能團含量Fig.6 The oxygen-functional groups of upgraded lignite under various drying conditions

著火點可以反映煤樣的自燃傾向性[21]，褐煤著火點隨著含氧官能團含量的降低而增加。采用熱重分析方法，對褐煤著火點等燃燒特性進行試驗研究[22]。

由圖7可以看出，原煤的著火點約為275℃，而經(jīng)過400W和800W微波提質(zhì)后褐煤的著火點隨著含氧官能團含量的降低分別增加到295℃和310℃。在此范圍內(nèi)，微波功率越大，含氧官能團脫除越多，脫水后褐煤的著火點越高?？梢?，微波不僅能夠使褐煤快速脫水，還能夠改善褐煤的界面穩(wěn)定性，防止脫水褐煤的復吸和自燃。

圖7 原煤及提質(zhì)褐煤的TG和DTG曲線Fig.7 TG and DTG curves of the raw and upgraded lignite

4 結 論

(1)通過對褐煤內(nèi)部水分在微波作用下遷移途徑與變化規(guī)律的研究，建立了褐煤微波脫水的數(shù)學模型，采用有限差分方法離散求解，實驗結果與模型計算結果吻合良好，R2均大于0.976。

(2)功率越高，脫水速度越快。超過600W時，由于內(nèi)熱源強度非線性緩慢增加，脫水速度并未隨功率的增大而顯著增大。脫水速度隨著粒度的減小呈現(xiàn)先減后增的趨勢，隨著質(zhì)量的減小呈現(xiàn)增大的趨勢。

(3)微波脫水后褐煤比表面積略有增大，孔容和平均孔徑略有降低，但明顯低于熱風干燥褐煤。微波功率越大，比表面積越大，孔容和孔徑越小。微波脫水后褐煤的羧基與酚羥基含量均出現(xiàn)明顯降低，功率越大，含氧官能團脫除越明顯。

(4)微波能夠改善褐煤的界面穩(wěn)定性，防止褐煤的復吸和自燃。400,600,800W干燥褐煤復吸后的水分分別為13.37%，15.40%，16.19%，均低于熱風干燥褐煤的19.87%。褐煤的著火點也隨微波功率的增大而提高，400W和800W脫水褐煤的著火點分別為295℃和310℃，均高于原煤的275℃。

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Moisturemigrationandinterfacialmodificationofligniteinmicrowavedehydrationprocess

XU Zhi-qiang,XIN Fan-wen,TU Ya-nan

(SchoolofChemical&EnvironmentalEngineering,ChinaUniversityofMiningandTechnology(Beijing),Beijing100083,China)

In order to solve the problems of high energy consumption and high reabsorption,microwave dehydration technology of lignite was applied in this paper.The lignite with four different particle sizes from eastern Inner Mongolia was treated by a self-developed microwave system under five different powers.The mathematical model for the moisture changes of lignite was developed and the relevant results were determined by finite difference method.And the computational results were in good agreement with the experimental results.The scanning electron microscope(SEM)and low temperature nitrogen absorption method were applied to study the surface features and porous structure of coal samples.Distribution of oxygen-functional groups of carboxyl and phenol-hydroxyl was evaluated based on the chemical analysis results.Readsorption experiment in constant temperature and humidity with thermogravimetric analysis were performed to study the characteristics of readsorption and spontaneous combustion.It was found that the moisture after the readsorption of the lignite dried by microwave was far lower than 19.87%,the moisture after the readsorption of the lignite dried by hot air,and the ignition temperature were increased to more than 295℃ from 275℃.The results indicated that the interfacial stability of lignite is improved by microwave,and the dehydrated lignite is difficult to reabsorb water and combust spontaneously after microwave drying.

microwave drying;moisture migration;interfacial modification;pore structure;oxygen-functional groups

10.13225/j.cnki.jccs.2013.1382

國家重點基礎研究發(fā)展計劃(973)資助項目(2012CB214902)；國家自然科學基金面上資助項目(51274208)；國家自然科學基金青年基金資助項目(51204190)

徐志強(1965—)，男，安徽碭山人，教授，博士。Tel：010-62339899，E-mail：xzq@cumtb.edu.cn

TQ536

A

0253-9993(2014)01-0147-07

徐志強，辛凡文，涂亞楠.褐煤微波脫水過程中水分的遷移規(guī)律和界面改性研究[J].煤炭學報,2014,39(1):147-153.

Xu Zhiqiang,Xin Fanwen,Tu Yanan.Moisture migrationand interfacial modification of lignite in microwave dehydration process[J].Journal of China Coal Society,2014,39(1):147-153.doi:10.13225/j.cnki.jccs.2013.1382