王 治，陳薈宇，李萬俊

（1.西南油氣田公司質(zhì)安環(huán)處，四川 成都 610051；2.國家石油天然氣大流量計量站成都分站，四川 成都 610213）

0 引 言

天然氣作為一種優(yōu)質(zhì)的清潔能源，在我國的消費量快速增長。隨著中俄、中緬管線的建成投運以及澳大利亞LNG的引入，在未來幾年內(nèi)我國將成為天然氣進口大國，天然氣貿(mào)易將向國際化發(fā)展。因此，開展天然氣流量標準裝置間的量值比對，提高天然氣流量計量基準、標準的水平，確保量值的準確、可靠，盡快實現(xiàn)天然氣流量校準數(shù)據(jù)的國際互認，促進我國天然氣流量量值溯源體系與國際接軌，顯得尤為重要。

氣體流量標準裝置間的量值比對起源于20世紀70年代的歐美工業(yè)發(fā)達國家，是隨著國家天然氣貿(mào)易的國際化發(fā)展而產(chǎn)生的。目前國際天然氣流量標準裝置間的比對在北美和歐洲國家開展比較頻繁，其中以美國、加拿大、德國和荷蘭為主要代表。美國科羅拉多工程實驗站（CEESI）和西南研究院（SwRI）每年進行一次天然氣流量量值間的比對，加拿大輸送校準站（TCC）于2000年加入了北美區(qū)域比對。德國PTB-Pigsar和荷蘭NMi是歐洲兩個最大的氣體流量技術(shù)研究機構(gòu)，英國等歐洲國家的天然氣工作標準都在這兩個機構(gòu)進行校準。自20世紀末以來，這兩個實驗室開始了量值比對，2000年兩個實驗室確定了量值的調(diào)整方法和參數(shù)，每半年開展一次比對。2004年法國通過與這兩個實驗室的比對，實現(xiàn)了歐洲主要國家天然氣流量量值的統(tǒng)一[1]。

我國國內(nèi)氣體流量標準裝置間也開展了一些比對工作。2002～2003年國家石油天然氣大流量計量站與國家石油天然氣大流量計量站成都分站和大慶石化總廠計量站進行了一次氣體流量標準間的比對，測試介質(zhì)分別為空氣、空氣、天然氣；2007～2008年國家石油天然氣大流量計量站成都分站、南京分站和重慶分站開展了一次以天然氣為介質(zhì)的比對。2010～2011年國家石油天然氣大流量計量站成都分站以空氣為介質(zhì)，在西南油氣田公司輸氣管理處、重慶氣礦計量中心、大慶油田天然氣分公司、華北油田、塔里木油田、長慶油田的計量檢測中心分別開展了循環(huán)比對實驗。通過開展國內(nèi)天然氣流量實驗室間非官方的量值比對，積累了國內(nèi)開展天然氣量值比對的經(jīng)驗，為參加天然氣流量計量的國際比對奠定了基礎(chǔ)。

1 天然氣流量量值比對的數(shù)據(jù)處理和判定方法

1.1 量值比對的數(shù)據(jù)處理方法

天然氣流量量值比對的數(shù)據(jù)處理應(yīng)該首先確定參考值，并根據(jù)參加實驗室的測量結(jié)果與參考值之差是否在合理的預(yù)期內(nèi)，將比對結(jié)果進行判定。目前國內(nèi)外對參考值的計算通常是采用權(quán)威實驗室的量值、算術(shù)平均法、加權(quán)平均法和中位值法4種方法[2]。

1.1.1 以權(quán)威實驗室的量值作為參考值

參考值的來源可以是上一級計量標準的量值、具有不確定度優(yōu)勢實驗室的量值、更高水平實驗室的量值等。

1.1.2 參考值為各實驗室測量結(jié)果的算術(shù)平均值

當參與參考值計算的各實驗室量值的不確定度接近，或各實驗室量值的測量不確定度可靠性不能被確認時，可采用算術(shù)平均法計算參考值。

1.1.3 參考值為各實驗室測量結(jié)果的中位值

中位數(shù)是指將每個實驗室測得的數(shù)據(jù)按大小順序排列起來，形成一個數(shù)列，居于數(shù)列中間位置的那個數(shù)據(jù)。中位數(shù)用Me表示。當參比實驗室數(shù)量足夠多，且測量值相對分散時可以采用此方法。采用中位值法確定參考值能有效抑制離群結(jié)果對參考值的影響。

1.1.4 加權(quán)平均值

在國際關(guān)鍵比對實驗中采用加權(quán)平均值作為被測量的最佳估計值，其權(quán)重與測量不確定度有關(guān)。但須基于各實驗室在評定不確定度時所掌握的尺度完全相同。

1.2 量值比對結(jié)果判定方法

1.2.1 比對結(jié)果的直接判定法

若參比實驗室的擴展不確定度分別為U1和U2，他們的測量結(jié)果分別為y1和y2，在兩者的包含因子近似相等的前提下滿足式（1），則比對結(jié)果可接受。

式中：y1——第一個實驗室的測量結(jié)果；

y2——第二個實驗室的測量結(jié)果；

U1——第一個實驗室標準裝置的擴展不確定度；

U2——第二個實驗室標準裝置的擴展不確定度；

Er——比對流量計的復(fù)現(xiàn)性。

1.2.2 參考值取算術(shù)平均值時的結(jié)果判定法

若被考核實驗室的測量結(jié)果為ylab，其測量不確定度為Ulab，在被考核實驗室測量結(jié)果的方差比較接近于各實驗室的平均方差時，以各實驗室的包含因子均相同的條件下，應(yīng)滿足式（2），則比對結(jié)果可接受。

式中：ylab——被考核實驗室的測量結(jié)果；

Ulab——被考核實驗室的測量不確定度。

1.2.3 加權(quán)平均值結(jié)果判定法

式中：xi——參比實驗室的測量結(jié)果；

y——加權(quán)平均值；

ULAB——參比核實驗室的擴展不確定度；

Uref——加權(quán)平均值的測量不確定度；

UMET——比對組件的復(fù)現(xiàn)性；

UMUT——參比核實驗室的測量不確定度。

如果Eni≤1，則視為滿意；表示該實驗室測量結(jié)果與其他實驗室測量結(jié)果的差異在其不確定度范圍內(nèi)。如果Eni＞1，則視為不滿意；表示該實驗室測量結(jié)果與其他實驗室測量結(jié)果的差異超出其不確定度范圍。

1.3 數(shù)據(jù)處理和結(jié)果判定的合理性

通過對以上比對結(jié)果取值方法和比對結(jié)果判定方法的分析，可以得到，比對結(jié)果的取值如果取實驗室測量結(jié)果的平均值，存在較大偏離值時，則會引入較大的偏離；若各個實驗室測量的結(jié)果差別不大，則比對結(jié)果的取值無論用取實驗室測量結(jié)果的平均值還是用中位值法，得到的結(jié)果基本是一致的。

在國際比對中使用的方法，是通過對各個實驗室測量結(jié)果加權(quán)而得到的，較其他方法更加科學和公正，但使用這種方法的前提是參加比對的每個實驗室的不確定度評定所使用的方法以及考慮的不確定度影響因素應(yīng)一致。

2 天然氣流量標準裝置開展實驗室比對實驗實例

為了考察中國天然氣大流量計量實驗室和歐洲權(quán)威實驗室間天然氣流量標準裝置量值的差異，為中國實驗室加入天然氣流量國際關(guān)鍵比對打下基礎(chǔ)，2013年開展了國家石油天然氣大流量計量站成都分站與德國國家物理研究院（PTB）天然氣流量校準實驗室Pigsar間的天然氣流量量值非官方的國際比對活動。比對實驗流量布點以及數(shù)據(jù)處理和判定方法滿足國際關(guān)鍵循環(huán)比對中的相關(guān)要求[3-5]。

2.1 比對組件及性能測試

本次量值比對采用DN100雙渦輪流量計串聯(lián)組件和DN200渦輪、超聲串聯(lián)組件作為量值比對實驗用的傳遞標準件，分別在兩個實驗室進行了示值誤差和重復(fù)性的性能測試，并開展了復(fù)現(xiàn)性和安裝位置影響實驗[6]。

2.1.1 歐洲實驗室測試結(jié)果

DN100比對組件測試結(jié)果：在壓力1.6 MPa下，最小流量65m3/h以上的流量點，編號10518818的渦輪流量計的相對示值誤差和重復(fù)性分別為為-0.36%～-0.12%和0.02%，編號為622653的渦輪流量計的相對示值誤差和重復(fù)性分別為0.02%～0.13%和0.01%。

DN200比對組件測試結(jié)果：在壓力1.6 MPa下，最小流量160m3/h以上的流量點，編號為10518860的渦輪流量計的相對示值誤差和重復(fù)性分別為-0.01%～0.09%和0.01%。

在壓力1.6 MPa下，編號為6094的超聲流量計在拐點流量300m3/h以上的流量點的相對示值誤差和重復(fù)性分別為0.02%～0.46%和0.07%。

2.1.2 中國實驗室測試結(jié)果

DN100比對組件測試結(jié)果：在壓力1.6MPa下測試，最小流量65m3/h以上的流量點，編號為10518818的渦輪流量計的相對示值誤差和重復(fù)性分別為-0.38%～-0.01%和0.04%，編號為622653的渦輪流量計的相對示值誤差和重復(fù)性分別為-0.36%～-0.01%和0.04%。

DN200比對組件測試結(jié)果：在壓力1.6MPa下測試，最小流量160m3/h以上的流量點，編號10518860渦輪流量計的最大相對示值誤差和重復(fù)性分別為-0.23%～-0.04%和0.05%。

在壓力1.6 MPa下測試，編號為6094的超聲流量計在拐點流量300m3/h以上的流量點的最大相對示值誤差和重復(fù)性分別為-0.24%～-0.01%和0.07%；在拐點流量以下，該流量計呈現(xiàn)示值誤差非線性波動。

經(jīng)測試，DN100和DN200比對組件選用的渦輪流量計均滿足國際循環(huán)比對中渦輪標準表最大相對示值誤差≤0.5%和重復(fù)性≤0.05%的要求，超聲波流量計滿足國際循環(huán)比對中超聲標準表最大相對示值誤差≤0.5%和重復(fù)性≤0.10%的要求；流量計的穩(wěn)定性均滿足JJF 1033-2008《計量標準考核規(guī)范》中的相關(guān)要求[7]。

2.2 比對結(jié)果判定方式

由于本次實驗參加只有兩個實驗室，參考2002年北美天然氣流量循環(huán)比對使用的比對差異判斷方法，以及根據(jù)JJF 1033-2008《計量標準考核規(guī)范》中的傳遞比較法，經(jīng)兩個實驗室討論后確定，用式（1）作為比對結(jié)果判定方法。中國實驗室和德國實驗室的測量結(jié)果分別為y1和y2，若測試結(jié)果滿足式（4），則比對結(jié)果可接受。

式中：y1——中國實驗室的測量結(jié)果；

y2——德國實驗室的測量結(jié)果；

U1——中國實驗室的擴展不確定度；

U2——德國實驗室的擴展不確定度；

Er——比對流量計的復(fù)現(xiàn)性。

2.3 量值比對實驗

本次量值比對實驗壓力1.6MPa，介質(zhì)為天然氣，根據(jù)國際關(guān)鍵循環(huán)比對的標準組件性能測試的要求，共測10個流量點。

由于參加比對的中國實驗室和德國實驗室標準裝置測量不確定度分別為0.25%、0.16%，比對組件復(fù)現(xiàn)性為0.05%，比對數(shù)據(jù)差異是否可以接受，根據(jù)式（4），計算如下：

式中：y1——中國實驗室的測量結(jié)果；

y2——德國實驗室的測量結(jié)果。

若兩個實驗室測試結(jié)果差值的絕對值小于0.30%，則比對結(jié)果的差異在差異允許范圍內(nèi)，比對結(jié)果視為滿意，否則視為不滿意[8-9]。

2.3.1 DN100比對組件差異判斷

DN100比對組件差異判斷統(tǒng)計結(jié)果見表1和表2。

DN100渦輪流量計（10518818）比對數(shù)據(jù)分析：

在65m3/h≤Q≤650m3/h流量范圍內(nèi)，中國實驗室和德國實驗室測試比對差異在可接受的范圍；在25 m3/h≤Q≤40 m3/h的小流量范圍內(nèi)（最小流量以下），誤差曲線出現(xiàn)非線性的狀態(tài)，其中有30%的流量測試結(jié)果的差異超出了比對差異可接受的范圍，有70%的流量測試結(jié)果的差異在比對差異可接受的范圍。

表1 DN100組件測試比對差異統(tǒng)計分析表（P=1.6MPa）

表2 DN100組件測試比對差異統(tǒng)計分析表（P=1.6MPa）

DN100渦輪流量計（622653）比對數(shù)據(jù)分析：

在65m3/h≤Q≤650m3/h流量范圍內(nèi)，中國實驗室和德國實驗室測試比對差異在可接受的范圍；在25 m3/h≤Q≤40 m3/h的小流量范圍內(nèi)（最小流量以下），誤差曲線出現(xiàn)非線性的狀態(tài)，其中有15%的流量測試結(jié)果的差異超出了比對差異可接受的范圍，有85%的流量測試結(jié)果的差異在比對差異可接受的范圍。

2.3.2 DN200比對組件差異判斷

DN200比對組件差異判斷統(tǒng)計結(jié)果見表3和表4。

表3 DN200比對組件測試比對差異統(tǒng)計分析表（P=1.6MPa）

表4 DN200比對組件測試比對差異統(tǒng)計分析表（P=1.6MPa）

DN200渦輪流量計（10518860）比對數(shù)據(jù)分析：

在65 m3/h≤Q≤1 905 m3/h流量范圍內(nèi)，DN200渦輪流量計中國實驗室和德國實驗室測試比對差異在可接受的范圍。

DN200超聲流量計（6094）比對數(shù)據(jù)分析：

在400m3/h≤Q≤1905m3/h流量范圍內(nèi)，DN200超聲流量計中國實驗室和德國實驗室測試比對差異在可接受的范圍（11月11日400m3/h流量點的差異絕對值出現(xiàn)了不可接受的數(shù)據(jù)，查找原因后發(fā)現(xiàn)，當時天然氣組分發(fā)生了變化，其中己烷摩爾百分比波動達到80%）；在65m3/h≤Q≤255m3/h流量范圍內(nèi)，誤差曲線出現(xiàn)非線性的狀態(tài)，其中有60%的流量測試結(jié)果的差異超出了比對差異可接受的范圍，有40%的流量測試結(jié)果的差異在比對差異可接受的范圍，但該流量段已在超聲流量計的拐點流量300m3/h以下。

2.4 比對結(jié)論

在壓力1.6MPa下，參與此次比對的中國實驗室的天然氣流量次級標準裝置的量值水平與歐洲參與實驗室的量值水平的差異基本在允許偏差的范圍內(nèi)。比對組件在中國實驗室的測試結(jié)果與歐洲實驗室的數(shù)據(jù)偏差主要來源于系統(tǒng)誤差，數(shù)據(jù)復(fù)現(xiàn)性較好。但在用臨界流文丘里噴嘴校準時，嚴格控制相同流量下噴嘴組合的一致性，并且每個流量點取一組組分數(shù)據(jù)，盡量降低摩爾質(zhì)量不確定度的影響。

3 結(jié)束語

通過開展量值比對，進行各國量值溯源鏈的橫向比較，是減小標準裝置不確定度的重要手段。2013年美國、丹麥、俄羅斯等9個國家參加了國際計量局組織的高壓天然氣國際關(guān)鍵循環(huán)比對，逐步實現(xiàn)各國量值水平的統(tǒng)一。隨著我國天然氣工業(yè)的迅猛發(fā)展，天然氣貿(mào)易走向國際化，為保證貿(mào)易雙方的公平、公正，國內(nèi)的天然氣流量實驗室間開展正式的量值比對是發(fā)展的必然趨勢。同時開展中國的天然氣流量實驗室與國外著名流量實驗室間的量值比對，是逐步實現(xiàn)天然氣流量計量量值水平與國外先進水平接軌，實現(xiàn)與國外實驗室間的檢測數(shù)據(jù)互認的必然趨勢。

[1]任佳，何敏，劉春艷，等.天然氣流量標準裝置比對發(fā)展趨勢[C]∥FLOWEKO大會論文集，2011.

[2]JJF 1117—2010計量比對[S].北京：中國質(zhì)檢出版社，2010.

[3]國明昌，楊博，楊蒙，等.質(zhì)量－時間法高壓天然氣流量標準裝置應(yīng)用研究[C]∥北京：石油工業(yè)出版社，2012：3-9.

[4]JJF 1240—2010臨界流文丘里噴嘴法氣體流量標準裝置校準規(guī)范[S].北京：中國質(zhì)檢出版社，2010.

[5]JJG 620—2008臨界流文丘里噴嘴檢定規(guī)程[S].北京：中國計量出版社，2008.

[6]GB/T 21391—2008用氣體渦輪流量計測量天然氣流量[S].北京：中國標準出版社，2008.

[7]JJF 1033—2008計量標準考核規(guī)范[S].北京：中國計量出版社，2008.

[8]李金海.誤差理論與測量不確定度評定[M].北京：中國計量出版社，2007.

[9]吳石林，張玘.誤差分析與數(shù)據(jù)處理[M].北京：清華大學出版社，2010.