文/柴常盛
我國是世界上農(nóng)耕發(fā)展最早的國家之一。在農(nóng)業(yè)上使用肥料已有悠久的歷史。早在商代殷墟甲骨文中,已有糞田字樣,說明了商代人已在田里施用糞肥,并已有貯存畜糞及造廄肥的方法。戰(zhàn)國時(shí)代開始研究施肥技術(shù)。在西漢成帝時(shí)(公元前1世紀(jì))汜勝之所著《汜勝之書》中以對(duì)節(jié)候、辨土、施肥、選種、下種、御旱等農(nóng)事都做了詳細(xì)的敘述,其中提到“區(qū)種法”說:“湯有旱災(zāi),伊尹作為區(qū)田,教民糞種,負(fù)水澆稼。區(qū)田以糞氣為美,非必須良田也……”這里提到的“糞種”,就是隨下種而加施底肥的一種施肥力法。這此記載可稱是歷史上使用肥料的最早記敘了。
北魏(六世紀(jì))賈思勰的《齊民要術(shù)》提到的肥料品種,除人糞尿外,還有其他類型的肥料,如有關(guān)綠肥的記述有“若糞類不可得者,五六月中,慨種綠豆,到七八月,犁掩殺之。則良美與糞不殊,又省功力”。此外還記載有“故墟新糞壞墻垣乃佳”,這里提出的老舊墻土也是肥料的來源,按現(xiàn)代分析老舊墻土中含有肥料的元素。到宋元時(shí),已使用石灰、石膏做肥料。
19世紀(jì)前,歐洲農(nóng)耕使用的肥料也是以人畜糞尿、肉粉、骨粉、草木灰等為主,到19世紀(jì)開始使用天然磷礦和從煉鋼爐渣中取得托馬斯磷肥。這一時(shí)期使用的另一種天然肥料是秘魯?shù)镍B糞層,其中含有豐富的磷元素,是一種天然的有機(jī)肥。1809年南美的智利發(fā)現(xiàn)了硝酸鈉礦,平均寬3.2公里,長(zhǎng)320公里,深1.5米,稱作智利硝石,其中含有20%~60%的硝酸鈉,1825年開始大量開采,成為當(dāng)時(shí)世界上無機(jī)礦物含氮肥料的主要來源。1850~1900年智利硝石占世界氮肥70%。1861年德國的斯達(dá)斯菲特發(fā)現(xiàn)了世界上著名的鉀礦,礦區(qū)面積160平方公里,礦層深達(dá)1000公尺,表層是含氯化鉀、氯化鎂的光鹵石。到19世紀(jì)90年代才開始建立從光鹵石提取氯化鉀的工廠。第一次世界大戰(zhàn)前,德國成了全世界鉀鹽工業(yè)的壟斷者。19世紀(jì)初,由于冶金工業(yè)的發(fā)展,出現(xiàn)了能夠回收煉焦煤氣的煉焦?fàn)t,在由焦?fàn)t煤氣回收煤焦油的過程中,發(fā)現(xiàn)其中有氨存在,相當(dāng)于煉1噸焦生成3~4公斤氨,于是出現(xiàn)了用硫酸直接吸收煤氣中氨以生產(chǎn)硫酸銨的工藝,到20世紀(jì)初,世界上化學(xué)肥料生產(chǎn),硫酸銨占首位。取代了天然智利硝石在氮肥中的地位。
1909年哈伯(德國,1868 ~1934)成功建立了每小時(shí)生產(chǎn)80克氨的實(shí)驗(yàn)室裝置,后在波許(德國,1874~1940)的努力下,解決了一系列在實(shí)施工業(yè)化過程中遇到的技術(shù)問題。1913年在奧堡建成年產(chǎn)3.6萬噸的合成氨廠。第一次世界大戰(zhàn)中德國戰(zhàn)敗,合成氨工藝技術(shù)被迫公開,于是各國相繼建設(shè)合成氨廠,到1934年合成氨法成了世界上固定氮生產(chǎn)中的主要方法。1937年全世界合成氨年產(chǎn)量達(dá)75.5萬噸,其中72%仍集中在德國的奧堆和蘆納。合成氨工業(yè)的出現(xiàn),使缺乏或不蘊(yùn)藏天然硝石的國家也可用人工方法獲得氮肥和硝酸,對(duì)促進(jìn)各國的國防和農(nóng)業(yè)都有重大意義。
1909年,我國開始進(jìn)口少量智利硝石(當(dāng)時(shí)稱肥田粉),1910年、1914年在河北保定和吉林公主嶺農(nóng)事試驗(yàn)場(chǎng)相繼進(jìn)行化肥田間試驗(yàn),成績(jī)良好。但是,在舊中國,農(nóng)民無力購買化肥。國內(nèi)生產(chǎn)的化肥也很少,沿海福建、浙江、江蘇、廣東等省的經(jīng)濟(jì)作物所使用的化肥,均由英、德、荷等國進(jìn)口,到1949年累計(jì)進(jìn)口化肥300萬噸(實(shí)物),品種主要是硫酸銨和少量的普通過磷酸鈣、氯化銨。20世紀(jì)30年代我國開始生產(chǎn)氮肥,當(dāng)時(shí)有永利化學(xué)工業(yè)公司铔廠,日本軍國主義占領(lǐng)東北后在大連開辦的滿洲化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社,鞍山、撫順兩個(gè)煉焦廠的副產(chǎn)硫酸銨車間和臺(tái)灣肥料有限公司。產(chǎn)品以硫酸銨為主,最高年產(chǎn)量的1942年只有22.6萬噸(實(shí)物)。
我國合成氨工業(yè)始于20世紀(jì)30年代,最早自辦合成的合成氨工業(yè)為上海天利氮?dú)夤煞萦邢薰竞陀览瘜W(xué)工業(yè)公司铔廠,在東北則有日本人辦的滿洲化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社。我國1949年以前每年都要進(jìn)口大量化學(xué)肥料,其中硫酸銨占90%以上。
1924年至1930年間,化肥進(jìn)口逐年增加,1930年后由于農(nóng)村經(jīng)濟(jì)日益凋敝,進(jìn)口才逐年減少。10年中硫酸銨進(jìn)口達(dá)100多萬擔(dān),值銀8400余萬兩。化肥的輸入一直為英、德兩國所壟斷,以1933年為例,由英國輸入86萬擔(dān),約占51%,德國輸入63萬擔(dān),約占39%。英國所產(chǎn)化肥由卜內(nèi)門洋堿公司一手經(jīng)銷,德國的則為愛禮司洋行壟斷經(jīng)銷。
1934年水利化學(xué)工業(yè)公司奮起自辦化肥廠。但1937年2月全面投產(chǎn)后不到半年,抗日戰(zhàn)爭(zhēng)爆發(fā),該廠遭破壞,旋即被日軍侵吞。1935年,廣東省營(yíng)的肥田粉廠創(chuàng)建,生產(chǎn)氮肥、磷肥、鉀肥,其中鉀肥原料取自浙江礬石,磷肥原料取自江蘇海州,氨則用固定空氮法取得,機(jī)器設(shè)備由英國化學(xué)工程公司提供,分合成氨、硝酸、硝銨、硫酸、硫銨5部分,曾生產(chǎn)五羊牌肥田粉應(yīng)市。我國東北地區(qū)和臺(tái)灣也有日本人設(shè)立的化肥廠。
抗日戰(zhàn)爭(zhēng)后期敵占區(qū)的化肥廠均遭極大破壞,南京永利化學(xué)工業(yè)公司的硫酸銨廠以及大連滿洲化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社和臺(tái)灣的基隆、高雄等廠生產(chǎn)每況愈下,奄奄一息??箲?zhàn)勝利后,永利硫酸銨廠在全體職工的努力下,1946年8月恢復(fù)生產(chǎn)。臺(tái)灣的基隆、高雄廠也有部分恢復(fù),但產(chǎn)量離最高水準(zhǔn)都有相當(dāng)差距,大連的工廠因遭受破壞嚴(yán)重,恢復(fù)更是緩慢。
自20世紀(jì)20年代起,我國每年需進(jìn)口一二十萬噸化肥和大量稻米、面粉來維持民生。1931年,國民政府實(shí)業(yè)部計(jì)劃建造大規(guī)模的硫酸銨廠,由英、德兩國公司承辦設(shè)計(jì)。但這兩家公司所提條件過于苛刻,要求進(jìn)口原料全部免稅,所有產(chǎn)品全由他們包銷,并另索巨額設(shè)計(jì)費(fèi),致使這項(xiàng)工程胎死腹中。
永利制堿公司創(chuàng)辦人范旭東在創(chuàng)辦鹽、堿企業(yè)成功之后,深知要使中國民族化學(xué)工業(yè)有較快發(fā)展,酸、堿兩項(xiàng)基本化學(xué)工業(yè)一定要自立,才不致受外人挾制。面對(duì)化肥年年大量進(jìn)口和外商承辦硫酸銨廠提出種種刁難、挾制的現(xiàn)實(shí),范旭東發(fā)憤圖強(qiáng),立意呈請(qǐng)實(shí)業(yè)部準(zhǔn)予承辦硫酸銨廠。1933年12月8日,國民政府實(shí)業(yè)部轉(zhuǎn)發(fā)行政院第136次會(huì)議審議公決,批準(zhǔn)永利制堿公司總經(jīng)理承辦硫酸铔廠,限于動(dòng)工后兩年半內(nèi)建成。
范旭東以愛國實(shí)業(yè)家的責(zé)任感,不畏艱難,為發(fā)展肥料工業(yè)于1934年改組永利制堿公司為永利化學(xué)工業(yè)公司,并以借貸抵押方式集資1200萬元,籌建南京硫酸銨廠。經(jīng)過縝密調(diào)查,選定江蘇六合卸甲甸為廠址,該地面江背山,水陸交通兩宜,適于建廠。1934年開始收購?fù)恋兀⑴珊畹掳癫┦柯暑I(lǐng)永利諳熟技術(shù)的專員赴美與各國專家廠商談判設(shè)計(jì)合同,最后決定由美國氮?dú)夤こ坦矩?fù)責(zé)設(shè)計(jì),簽訂了正式合同。國內(nèi)則由范旭東全面籌劃碼頭、廠內(nèi)交通、廠房建筑等工程建設(shè),同時(shí)開展國內(nèi)定貨、培訓(xùn)人員等工作。至1935年夏各項(xiàng)設(shè)備陸續(xù)到貨,9月時(shí)大氣柜安置完畢。10月氨合成塔由美國運(yùn)達(dá),百噸重的設(shè)備自起吊到安全落地前后約1小時(shí),體現(xiàn)了我國工程技術(shù)人員對(duì)碼頭建筑和起重工程的考慮周密。1935年冬,貯氣柜、液氨貯桶、硫酸貯桶先后安置完成,鐵工廠、翻砂廠亦提早竣工。1936年春,廠房、機(jī)器設(shè)備已完成過半;4月,侯德榜全面完成國外任務(wù),回國擔(dān)任指揮安裝的全責(zé),他集合中外技師,群策群力,朝夕加趕工程,到9月底焦氣廠、壓縮部、合成部、精煉部逐步完成;12月鍋爐房、硝酸廠、硫酸銨廠、內(nèi)外管線、深井工程等一齊告成。卸甲甸江岸數(shù)千米廠房設(shè)備拔地而起,連云江上,氣象壯觀,一座遠(yuǎn)東屈指可數(shù)的現(xiàn)代化大型工廠宣告成立。1937年1月硫酸廠開工,2月合成氨、硫酸銨廠全面開工,正式投產(chǎn)。全廠年生產(chǎn)規(guī)模為:氨3.3萬噸,硫酸4萬噸,硫酸銨5萬噸,硝酸0.33萬噸。當(dāng)時(shí)它是遠(yuǎn)東一流的大型化工廠,為中國化學(xué)工業(yè)的發(fā)展奠定了基礎(chǔ)。
永利南京硫酸銨廠合成氨工藝采用哈伯——波許法,由美國氮?dú)夤こ坦驹O(shè)計(jì)。硫酸廠則以硫磺為原料,采用接觸法生產(chǎn)硫酸。硝酸則以鉑為氧化觸媒,將氨氧化,再以水吸收而成稀硝酸。
永利南京硫酸銨廠1937年2月全面投產(chǎn),開工不到半年,抗日戰(zhàn)爭(zhēng)爆發(fā)。永利應(yīng)抗戰(zhàn)需要,改產(chǎn)硝酸銨。日寇因該廠對(duì)軍事、民用關(guān)系重大,多次威逼范旭東就范,均遭拒絕,接著又3次轟炸該廠。到1937年底該廠終為日本侵略軍海軍陸戰(zhàn)隊(duì)占領(lǐng)。1938年1月三井物產(chǎn)株式會(huì)社和東洋高壓株式會(huì)社進(jìn)駐永利铔廠。1939年5月以敵偽合作方式組成“永利化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社浦口工業(yè)所硫銨工廠”繼續(xù)生產(chǎn)。
1945年抗日戰(zhàn)爭(zhēng)勝利后,永利職工東返,齊心協(xié)力恢復(fù)生產(chǎn)。11月铔廠接收完畢,開始修復(fù)工作,由于在日寇占領(lǐng)時(shí)期設(shè)備破壞嚴(yán)重,經(jīng)10個(gè)月?lián)屝?,花費(fèi)10萬元,恢復(fù)生產(chǎn),產(chǎn)量?jī)H有戰(zhàn)前的三分之一。
1931年9月18日以后,日本軍國主義政府在籌建“滿洲化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社”的建議書中明確寫到:“化學(xué)工業(yè)的發(fā)展情況,對(duì)戰(zhàn)爭(zhēng)的勝敗關(guān)系極大……戰(zhàn)時(shí)可直接轉(zhuǎn)向?yàn)檐娀鸸I(yè)……滿洲國內(nèi)應(yīng)迅速發(fā)展化學(xué)工業(yè),以解決國防的需要?!?/p>
滿洲化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社隸屬于南滿鐵道株式會(huì)社,籌建時(shí)資金2600萬日元,其中一半由滿鐵提供。建廠于大連甘井子,占地43萬平方米,1933年動(dòng)工興建.1935年4月投產(chǎn)。原料煤來自本溪、撫順和開原,硫鐵礦由日本和朝鮮提供。
該廠氨的合成采用Mont Cenis法,用100萬馬克從烏德公司購得專利。氫氣的制取是由3/4的水煤氣,經(jīng)變換后和1/4的焦?fàn)t氣混合成原料氣。原料氣經(jīng)過精制得到氫氣即為合成氨的原料。氮?dú)鈩t是用林德的深冷法從液化窄氣分離而取得的純氮?dú)?。將?5%(體積)的氫和25%的氯的混合氣在壓力為90~150千克/cm2、溫度為350~430℃和觸媒作用下進(jìn)行合成,可得含量為8%~10%的氨。
滿洲化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社的主要產(chǎn)品為合成氨、硫酸、硫銨、硝酸、硝銨。
1935~1944年滿洲化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社的主要產(chǎn)品有:硫酸600849噸,硫酸銨l152929噸,硝酸51600噸,硝酸銨56260噸??偖a(chǎn)值達(dá)3.5億元,這在當(dāng)時(shí)相當(dāng)于糧食2748萬噸,步槍1000萬支。其中51600噸硝酸可制造炸藥54600噸,制造子彈250億發(fā)。
1945年日本投降前夕,工廠被破壞得很嚴(yán)重。1947年才由我國建新公司接收,開始恢復(fù)工作,逐步制造硝酸、乙醚等產(chǎn)品,
1948年濃硫酸也恢復(fù)了生產(chǎn)。
臺(tái)灣自清末被日本侵占后,其生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)的模式可分前后兩期。前期時(shí),主張“工業(yè)的日本、農(nóng)業(yè)的臺(tái)灣”,以臺(tái)灣作為日本農(nóng)產(chǎn)品的供應(yīng)基地,所以較早推廣了化學(xué)肥料的使用。以1938年為例,共向臺(tái)推銷硫酸銨169462噸、氰氮化鈣5694噸、過磷酸鈣30131噸、硫酸鉀161噸、復(fù)合肥料233213噸,共計(jì)438801噸。超過我國大陸進(jìn)口化肥最多的一年,1930年(進(jìn)口185000噸),為后者的2.37倍,可見在臺(tái)灣使用化肥的普及情況。當(dāng)然,這些化肥全賴進(jìn)口。當(dāng)日本軍國主義者確定南進(jìn)侵略政策后,開始在臺(tái)灣建立一些工業(yè),其中化肥工業(yè)也有小規(guī)模的發(fā)展。到1945年止,已有3家化肥工廠,即基隆氰氮化鈣廠(主要產(chǎn)品是氰氮化鈣和電石),基隆過磷酸鈣廠和高雄過磷酸鈣廠(后兩廠主要產(chǎn)品均為過磷酸鈣和硫酸)。產(chǎn)量最高的是1943年,計(jì)氮肥11.745噸,磷肥25.449噸。此后因受到美機(jī)轟炸,產(chǎn)量大減,1945年只產(chǎn)氮肥227噸,磷肥400噸,戰(zhàn)爭(zhēng)結(jié)束時(shí),這三個(gè)工廠已破敗不堪,工作全部停頓了。
由于農(nóng)業(yè)的發(fā)展,臺(tái)灣每年所需肥料估計(jì)約75萬噸,1938~1939年實(shí)際消耗量為50萬噸,而1944年臺(tái)灣當(dāng)?shù)厮a(chǎn)化肥僅42000噸,所產(chǎn)不及需要的1/10。
抗戰(zhàn)勝利后,資源委員會(huì)和臺(tái)灣省政府組成臺(tái)灣肥料公司,三個(gè)化肥廠經(jīng)過8個(gè)月的維修都先后開工出貨,到1948年基隆氰氮化鈣廠產(chǎn)量達(dá)到1萬噸,后由聯(lián)合國善后救濟(jì)總署補(bǔ)助一批器材,裝配后使產(chǎn)量達(dá)年產(chǎn)氰氨化鈣3萬噸?;『透咝鄣倪^磷酸鈣廠1948年產(chǎn)量達(dá)28000噸,后發(fā)展到42000噸。
著于1610~1620年間的《徐光啟手跡》記錄了一段他從歐洲來華傳教的耶穌教士那里學(xué)來的“造強(qiáng)水法”,全文如下:
“綠礬五斤(多少任意),硝五斤,將礬炒去約折五分之一,將二味同研細(xì),聽用。次用鐵作鍋,約盛藥外尚有空,鍋口稍斂以承過筒,另用內(nèi)外有油(釉)大壇一具,約乘(盛)四、五十斤者則不裂。以玻璃或瓷器為過筒,一端舍于鍋口,一端合于壇口。鐵鍋置碳爐上,壇中加水如所損綠礬之教,如礬折一斤,則加水一斤也。次以過筒接鍋壇二口,各用鹽泥固濟(jì)。鍋下起火,初四刻用文火,漸加武火,滿二十四刻,滅火,取起冷定,開壇則藥化為水,而鍋亦壞矣。用水入五金皆成水;惟黃金不化水中,加鹽則化。化過它金之水,加鹽則復(fù)為砂,沉于底;惟黃金不能成砂,欲成砂必以酒靛(點(diǎn))之?!瓘?qiáng)水用過無力,或有它物雜之,仍用前之器制,則復(fù)為水,滓留于鍋矣。盛水壇下宜置一缸,恐一時(shí)迸破,水猶在缸也?!?/p>
這里的“強(qiáng)水”一詞在我國文獻(xiàn)中為首見,文中詳細(xì)描述“強(qiáng)水”的制備方法和性質(zhì),用化學(xué)知識(shí)來分析,所謂的“強(qiáng)水”和現(xiàn)在所說的“硝酸”無異?!皬?qiáng)水”一詞再次出現(xiàn)在我國文獻(xiàn)上則在一百多年后趙學(xué)敏的《本草綱目拾遺》 中,摘錄如下:
“強(qiáng)水,西洋人所造,性能猛烈,能蝕五金。王怡堂先生云,其水至強(qiáng),五金八石皆能穿漏,惟玻璃可盛。西人造強(qiáng)水之法,藥止七味,入罐中熬煎,如今之取露法。旁合以玻璃瓶而封其隙,以下文武火迭次交煉,見有黑氣入玻璃瓶中,水亦隨氣滴入。黑氣盡,藥乃成矣。此水性猛烈,不可服食。西人凡畫洋畫必須鏤板于銅上者,先以筆畫銅,或山水人物,以此水漬其間一晝夜,其漬處銅自爛,勝于雕刻,高低隱顯無不各肖其妙。銅上有不欲爛處先用黃蠟護(hù)之,然后再漬。俟一周時(shí),看銅有爛痕,則以水洗去強(qiáng)水,拭凈蠟跡,其銅板上畫已成,絕勝雕鏤,且易而速云?!?/p>
歐洲在20世紀(jì)前,普遍使用制備硝酸的方法,仍是“智利硝石加硫酸”一法。18世紀(jì)末化學(xué)家已知:當(dāng)電火花通過氮?dú)夂脱鯕獾幕旌衔飼r(shí),有氮的氧化物生成。1859年法國列費(fèi)巴瑞取得按這一反應(yīng)制硝酸的專利,第一個(gè)成功的生產(chǎn)裝置是1904年由伯克蘭德和艾德設(shè)計(jì),1905年在挪威的那托登投入運(yùn)轉(zhuǎn),這是利用電弧法固定大氣中氮制硝酸第一個(gè)成功的工業(yè)裝置。1905年德國勞斯瑞根的一家煤氣廠將氨進(jìn)行氧化制硝酸獲得成功。1915年空氣氧化爐研制成功,制出濃度為50%的硝酸,自此電弧法制硝酸的工藝就失去了它的工業(yè)價(jià)值。在第一次世界大戰(zhàn)中“氨氧化法制硝酸”成功,迅即為德國軍方采用,1915年底,德國已擁有這類工廠303家,到1917年德國最大的硝酸廠可日產(chǎn)100%硝酸200噸。1924年美國杜邦公司開發(fā)在8個(gè)大氣壓下合成硝酸的工藝,可以生產(chǎn)50%~60%含量的硝酸,硝酸的生產(chǎn)開始向大型化邁步。
我國自制硝酸始于19世紀(jì)70年代的上海江南制造局,當(dāng)時(shí)該廠已能用鉛室法制硫酸,使用硝石加硫酸制造硝酸,用硝酸制造“強(qiáng)水棉花”,這一方法在以后的天津機(jī)器局、山東機(jī)器局、漢陽兵工廠等相繼使用,對(duì)發(fā)展我國的軍事工業(yè)起到應(yīng)有的作用。但這些廠生產(chǎn)的硝酸,僅供自用,市場(chǎng)上所需硝酸仍以進(jìn)口為主,這種情況一直維持到1933年并無多大變化,但這一時(shí)期國內(nèi)輕工業(yè)日漸發(fā)展,硝酸的需要量就與日俱增,1932年進(jìn)口硝酸25000擔(dān),1933年驟增至39000余擔(dān),可見當(dāng)時(shí)我國尚未把硝酸當(dāng)作商品來生產(chǎn),以1933年為例,我國自產(chǎn)硝酸僅2250擔(dān)(軍事工業(yè)生產(chǎn)的硝酸不計(jì)在內(nèi)),而進(jìn)口的硝酸則達(dá)39147擔(dān),所產(chǎn)量?jī)H占所需量的5.46%。
我國在商業(yè)上供應(yīng)硝酸的工廠應(yīng)以英商在上海開辦的江蘇藥水廠為最早,但該廠并不直接生產(chǎn)硝酸,僅用進(jìn)口的濃硝酸,進(jìn)行各種所需濃度硝酸的配置。采用淡氧化法制硝酸的民族工業(yè)則以吳蘊(yùn)初1934年創(chuàng)立的天利氨氣股份有限公司為最早;后日本侵略者在大連設(shè)立的滿州化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社;1937年開工的永利化學(xué)工業(yè)公司铔廠,以生產(chǎn)硫酸!為主,日產(chǎn)硝酸10噸。到抗日戰(zhàn)爭(zhēng)前,我國先后創(chuàng)設(shè)生產(chǎn)商業(yè)硝酸的工廠7家。其中包括:永利化學(xué)工業(yè)公司铔廠、天利氮?dú)夤煞萦邢薰?、英商江蘇藥水廠、兩廣硫酸廠、廣益化工廠、裕川化學(xué)工廠、集成三酸廠。
自1934年起由于民族化學(xué)工業(yè)得到初步發(fā)展,硝酸進(jìn)口量逐年下降,到1937年已有年5500噸的生產(chǎn)能力。1937年7月7日日本大舉侵華,上海天利、南京永利铔廠相繼陷入敵手,硝酸生產(chǎn)遭到嚴(yán)重破壞。進(jìn)入大后方后,天利、永利兩廠雖一再力圖重建,但太平洋戰(zhàn)爭(zhēng)爆發(fā),使進(jìn)入內(nèi)地的國內(nèi)、國際??谌繙S陷,內(nèi)地建設(shè)受阻,硝酸生產(chǎn)能力僅剩300多噸,至為艱難。
日本侵略者為加緊對(duì)我國的經(jīng)濟(jì)掠奪和建立全面侵華戰(zhàn)略物資的基地,全力開發(fā)東北資源。1933年5月20日在大連建立滿洲化學(xué)工業(yè)株式會(huì)杜,1935年建成3套合成氨裝置,1套稀硝酸裝置,1套硝酸銨裝置。1938年又建成兩套合成氨裝置,使合成氨能力達(dá)到年產(chǎn)5萬噸,硝酸生產(chǎn)能力也逐年提高,由1935年的1199噸躍升1944年的11256噸。
1932年以前中國是沒有合成氨工業(yè)的,工農(nóng)業(yè)所需的氨、硝酸、硫酸銨全賴進(jìn)口。1932年,上海天廚味精廠、天原化工廠的創(chuàng)辦人吳蘊(yùn)初到美國考察化學(xué)工業(yè),了解到杜邦公司在西雅圖的一座合成氨中間試驗(yàn)廠因合成氨已試驗(yàn)成功,要另建大廠,有廉價(jià)轉(zhuǎn)讓該廠之意愿。吳蘊(yùn)初親往考察后認(rèn)為設(shè)備先進(jìn),鑒于中國合成氨工業(yè)尚屬空白,遂欲購買。當(dāng)時(shí)天廚、天原的股東由于吳蘊(yùn)初創(chuàng)辦事業(yè)的成功,對(duì)新的事業(yè)也都樂于投資。于是,在1933年11月即和杜邦公司達(dá)成轉(zhuǎn)讓協(xié)議,1934年1月天利氮?dú)夤煞萦邢薰荆ê?jiǎn)稱天利氮?dú)鈴S)宣告成立,資金為100萬元,于上海滬西白利南路(陳家渡),購地60畝設(shè)廠。
籌辦天利氮?dú)鈴S的同時(shí),永利化學(xué)工業(yè)公司也宣告成立。為避免國人競(jìng)爭(zhēng)內(nèi)耗兩傷,吳蘊(yùn)初和永利的范旭東議定:永利以生產(chǎn)硫酸銨為主,天利則以生產(chǎn)硝酸為主。為此,天利又向法國訂購了日產(chǎn)稀硝酸12噸(或濃硝酸7噸)的全套設(shè)備。
1934年底各項(xiàng)設(shè)備自美國、法國運(yùn)到,立即著手安裝,1935年8月液氨試產(chǎn)成功,9月稀硝酸出貨,10月濃硝酸問世。裝置生產(chǎn)能力為年產(chǎn)濃硝酸32000擔(dān)(1600噸),硝酸銨、硝酸鈣等共10000擔(dān)(500噸),政府曾核準(zhǔn)給予在上海市享有5年專利,并免征出口稅,及減低國營(yíng)交通運(yùn)輸費(fèi)等獎(jiǎng)勵(lì)。
天利氮?dú)鈴S合成氨工藝采用改良的哈伯法(又稱美國法),原理與哈伯法大致相同:利用氫氣與氮?dú)庠诟邷亍⒏邏?、催化劑等條件下進(jìn)行合成,強(qiáng)冷卻而得液氨。氫氣則由電解水制得,電解所得的氯氣一部分還用來燃燒空氣中的氧氣,再除去其中的二氧化碳而得純凈的氮?dú)?。氫氣和氮?dú)庠?30千克/厘米2壓力下進(jìn)行合成,所得的氨較用水煤氣法制得者更為純凈,但成本較高。天利氮?dú)鈴S的硝酸部則利用3層鉑網(wǎng)為氧化催化劑,氧化率可達(dá)95%。
天利氮?dú)鈴S投產(chǎn)后生產(chǎn)正常,經(jīng)營(yíng)亦頗有成效。但因1937年抗日戰(zhàn)爭(zhēng)爆發(fā),工廠被迫停工,全廠職工在炮火威脅下將重要機(jī)件拆遷到重慶。工廠被日寇侵占后,留滬原職工中無一人肯返廠復(fù)工,充分體現(xiàn)了我國工人的愛國情操。在敵人占領(lǐng)的8年中,開工僅歷年余,生產(chǎn)期間操作保養(yǎng)均極粗劣,機(jī)件毀損嚴(yán)重。
天利遷到重慶后,曾擬與政府的資源委員會(huì)合辦四川氮?dú)夤?,后因抗?zhàn)勝利而作罷??箲?zhàn)勝利后,天利職工即回滬復(fù)員,1946年開始修復(fù)滬廠,1947年8月稀硝酸出貨。后又從美國進(jìn)口硝酸濃縮設(shè)備,1948年10月濃硝酸也出貨應(yīng)市。但當(dāng)時(shí)市場(chǎng)上充斥大量美貨,天利難以競(jìng)爭(zhēng),致使生產(chǎn)不能正常進(jìn)行,出現(xiàn)了“開工一月,停車半年”的局面。
天利氨氣股份有限公司
1937年2月,范旭東投資1200萬元?jiǎng)?chuàng)建的永利化學(xué)工業(yè)公司铔廠投產(chǎn)。投產(chǎn)不及半年,抗日戰(zhàn)爭(zhēng)爆發(fā),1937年12月铔廠被日本軍國主義者強(qiáng)占。永利铔廠設(shè)備精良,技術(shù)先進(jìn),有遠(yuǎn)東第一之譽(yù),設(shè)計(jì)日產(chǎn)合成氨39噸,其中大部用來加工成硫酸銨,僅以少量加工成硝酸,硝酸裝置能力每天10噸。全套不銹鋼裝置由瑞典加工制作,僅白金網(wǎng)一項(xiàng)價(jià)值4萬美元。日軍占領(lǐng)后,原計(jì)劃利用铔廠硝酸設(shè)備添設(shè)火藥制造部,后因所要增加的設(shè)備供應(yīng)不上,于1942年1月將全套硝酸設(shè)備盜拆至日本九洲東洋高壓株式會(huì)社橫須工廠,繼續(xù)生產(chǎn)侵略亞洲各國人民的軍用品。
1945年8月抗戰(zhàn)勝利后,水利接收南京铔廠時(shí),發(fā)現(xiàn)硝酸廠僅剩空樓一座,幾經(jīng)追問,才從日本技師玉置豐助及守田等人處得知設(shè)備盜運(yùn)日本經(jīng)過。永利立即向政府申請(qǐng)要求前往日本拆運(yùn)盜物。但國民黨政府和盟軍總司令部對(duì)追還劫物表現(xiàn)消極。經(jīng)侯德榜、李燭塵多次力爭(zhēng),遲至1947年6月才獲準(zhǔn)辦理。在辦理過程中日方由于受到美國的袒護(hù),枝節(jié)橫生,又是運(yùn)費(fèi)問題,又是裝卸事故,又是白金網(wǎng)莫明被竊……歷經(jīng)2年8個(gè)月的磨難,直至1948年4月11日,才使1482件,毛重550噸的硝酸設(shè)備由“海鄂號(hào)”裝載回國(被竊的白金網(wǎng)于1948年11月才空運(yùn)的上海交貨),這是我國被日寇劫去的大量設(shè)備中唯一爭(zhēng)回的一套設(shè)備。