吳金鵬（濰坊科技學(xué)院 化工與環(huán)境學(xué)院 山東 壽光 262700）

二十一世紀(jì)初，稀土發(fā)光材料在裝飾信號、照明顯示和夜光材料等領(lǐng)域迅速得到廣泛的應(yīng)用。如何節(jié)約和合理利用稀土資源，已經(jīng)成為我們的重要任務(wù)之一，如何能更經(jīng)濟的制備穩(wěn)定性好、發(fā)光效率高的發(fā)光材料是人們所期待解決的問題之一[1]。本實驗按照一定的化學(xué)計量比稱取Y2O3、Eu2O3、Na2CO3和S，退火溫度控制在1000～1400℃，退火時間控制在0.5～4h，制得Y2O2S：Eu3+的樣品，并對樣品進(jìn)行透射電鏡和熒光強度分析。

一、樣品的測試與表征

1.樣品的透射電鏡分析

圖1是Y2O2S:Eu3+樣品的透射電鏡（HITACHIH-800）照片，樣品顆粒大小約為10 μ，但用德拜-謝樂公式計算得到的晶體平均粒度是1μ左右。這是因為在制備Y2O2S:Eu3+樣品的過程中，每個階段均可能產(chǎn)生細(xì)微的顆粒，具有極高的表面活性，均可能產(chǎn)生顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象[2]。

2.樣品的熒光光譜分析

圖2是檢測波長為626n m的Y2O2S:Eu3+激發(fā)光譜，位于395 n m和470 n m的線狀光譜屬于Eu3+的4f組態(tài)內(nèi)部電子之間的躍遷峰；275～375 n m的區(qū)域是Eu3+→O2-(S2-)的電荷遷移帶，峰值為320 n m；200～300 n m的區(qū)域是Y2O2S基質(zhì)吸收帶，峰值約為260 n m[3]。

二、結(jié)果與討論

1.退火溫度對樣品熒光性能的影響

Y2O2S:Eu3+樣品在不同退火溫度(1000℃、1100℃、1200℃、1300℃和 1400℃）處理下，熒光光譜的峰形狀和位置并沒有發(fā)生明顯的變化，只是熒光的強度有所改變。如圖3所示，在退火溫度低于1200℃時，熒光強度隨著退火溫度的升高而升高，這是由于在較低的退火溫度下，晶體結(jié)構(gòu)有缺陷；在退火溫度達(dá)到1200℃時，Y2O2S:Eu3+晶體顆粒的結(jié)構(gòu)比較完整，顯著提高樣品的發(fā)光強度；當(dāng)溫度進(jìn)一步升高時，活性炭會生成CO，造成Eu3+被還原成Eu2+，從而降低了樣品的熒光亮度[4]。因此，選擇1200℃會使晶體的結(jié)構(gòu)比較完整，同時樣品的發(fā)光性能比較明顯。

2.退火時間對樣品熒光性能的影響

圖4是固定1200℃的退火溫度，考察不同退火時間（0.5～4h）對Y2O2S:Eu3+熒光性能的影響。隨著退火時間的增加，樣品的熒光強度逐漸升高，且強度前期增長迅速，2 h后增長緩慢，這是由于充足的退火時間有利于樣品晶體顆粒的生長、晶體結(jié)構(gòu)的不斷完善以及Eu3+充分的進(jìn)入Y2O2S晶格中。從節(jié)約環(huán)保的角度考慮，確定2 h為樣品比較適宜的退火時間。

結(jié)論

利用硫熔法制備的Y2O2S:Eu3+樣品，從透射電鏡照片觀察，樣品顆粒大小為10 μ左右，而用德拜-謝樂公式計算得到樣品顆粒的平均粒度約為1μ，表明晶粒之間有一定程度的團(tuán)聚現(xiàn)象?？疾炝送嘶饻囟群屯嘶饡r間對Y2O2S:Eu3+晶體熒光性能的影響，得到1200℃和2 h為適宜的退火條件，樣品有較好的發(fā)光性能。

[1]Li Y,Shi Y.Crystal structure and photoluminescence proper?ties of CaSr2Al2O6:Eu2+phosphors[J].ECS J.Solid State Sci.Technol,2013,2(9):208-212.

[2]沈翔，李木森等，化學(xué)沉淀法制備HA粉體過程中水中分散效果的試驗研究[J]，山東大學(xué)學(xué)報,2006,3(36):5-8.

[3]Zhanglian Hong,Pengyue Zhang,Eu3+red long afterglow in Y2O2S:Ti,Eu phosphor through afterglow energy transfer[J],Journal of Luminescence,2007,124:127-132.

[4]魏雅姝，張金朝等，Y2O2S:Eu3+,Mg2+,Ti4+長余輝材料制備中燒結(jié)條件和助熔劑的影響[J]，應(yīng)用化學(xué)，2005,12(22):1342-1346.