用于高溫測(cè)量的藍(lán)寶石光纖光柵的制備研究

吳天，隋廣慧

(中航工業(yè)北京長(zhǎng)城計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究所，北京100095)

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用于高溫測(cè)量的藍(lán)寶石光纖光柵的制備研究

吳天，隋廣慧

(中航工業(yè)北京長(zhǎng)城計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究所，北京100095)

摘要：針對(duì)藍(lán)寶石光纖的制作、藍(lán)寶石光纖包層材料的選取與制作、藍(lán)寶石光纖上光柵的制作及藍(lán)寶石光纖光柵通過降低模式從而實(shí)現(xiàn)單模傳輸?shù)葐栴}，調(diào)研相關(guān)文獻(xiàn)后，介紹了激光加熱焊臺(tái)生長(zhǎng)法、邊緣限定薄膜供料生長(zhǎng)法兩種藍(lán)寶石光纖制作方法，和直接在藍(lán)寶石光纖表面制作包層、質(zhì)子/離子植入和退火處理、化學(xué)沉積法、浸鑄法等藍(lán)寶石光纖包層的可能制作方法，且用刻刀刻劃技術(shù)、等離子刻蝕技術(shù)、飛秒激光加工技術(shù)刻制藍(lán)寶石光纖光柵以及通過彎曲光纖、將藍(lán)寶石光纖直徑做小和與單模光纖連接來控制藍(lán)寶石光纖傳輸模式以達(dá)到單模傳輸。

關(guān)鍵詞：藍(lán)寶石光纖；生長(zhǎng)法；包層制作；單模傳輸

0引言

近年來，光纖布拉格光柵(FBG)傳感器由于能夠靈敏地監(jiān)測(cè)許多物理化學(xué)參數(shù)，如溫度、壓力、應(yīng)變和化學(xué)溶劑的濃度等，已被廣泛應(yīng)用于各領(lǐng)域。但在某些特定高溫環(huán)境下，如測(cè)高速運(yùn)轉(zhuǎn)的發(fā)動(dòng)機(jī)葉片的應(yīng)變，因普通光纖制成的布拉格光柵傳感器耐溫僅為600℃而無法實(shí)現(xiàn)。雖然有研究人員試圖通過采用化學(xué)成分光柵作為FBG傳感頭，使可測(cè)溫度范圍從室溫提升到900℃，但仍舊無法滿足穩(wěn)定地進(jìn)行超高溫惡劣環(huán)境下的各項(xiàng)參數(shù)測(cè)試[1]。

藍(lán)寶石晶體光纖因物理化學(xué)性能穩(wěn)定、熔點(diǎn)高(超過2000℃)、在0.2~5.0 μm波段范圍內(nèi)透光性好、具有光波導(dǎo)的特點(diǎn)，與普通光纖光柵傳感器相比在高溫光纖傳感和近紅外傳感等領(lǐng)域有很好的應(yīng)用前景[1]。但由于藍(lán)寶石光纖自身的生長(zhǎng)方式使其不支持單模傳輸，且芯徑外沒有包層以周圍低折射率作為覆層。這對(duì)于在高溫惡劣環(huán)境下的測(cè)量精度造成了嚴(yán)重的影響，制約了其實(shí)際應(yīng)用。本文針對(duì)基于實(shí)際應(yīng)用的高溫藍(lán)寶石光纖應(yīng)變傳感器制備的問題，包括藍(lán)寶石光纖的制作、藍(lán)寶石光纖包層材料的選取與制作、藍(lán)寶石光纖光柵的制作及通過降低模式從而實(shí)現(xiàn)單模傳輸?shù)膯栴}，研究相關(guān)文獻(xiàn)給出了目前的一些解決方案，這對(duì)于開發(fā)高溫藍(lán)寶石光纖應(yīng)變傳感器的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值具有重要意義。

1藍(lán)寶石光纖的制造

藍(lán)寶石光纖是超純金剛砂沿單晶軸生長(zhǎng)的單晶體，這一生長(zhǎng)過程與普通硅光纖制造相比復(fù)雜得多，必須嚴(yán)格控制融化、生長(zhǎng)和冷卻速度。目前，最常用的兩種藍(lán)寶石光纖生長(zhǎng)方法是激光加熱焊臺(tái)生長(zhǎng)法(LHPG)和邊緣限定薄膜供料生長(zhǎng)法(EDFG)。LHPG生長(zhǎng)的光纖在性能、質(zhì)量等方面優(yōu)于EDFG，但EDFG可允許多個(gè)光纖同時(shí)生長(zhǎng)，更適合大規(guī)模生產(chǎn)[2]。

1.1　激光加熱焊臺(tái)生長(zhǎng)法(LHPG)

用CO2激光器融化金剛砂棒，然后將種子晶體(沿單晶軸生長(zhǎng)的小晶體)放入金剛砂棒頂端融化區(qū)。當(dāng)向前推金剛砂棒，種子晶體慢慢被拉伸，制作過程如圖1所示?？諝饬鲃?dòng)、振動(dòng)、激光功率的波動(dòng)以及金剛砂棒和種子晶體推進(jìn)速度的波動(dòng)，都是導(dǎo)致光纖生長(zhǎng)過程不穩(wěn)定的因素。生長(zhǎng)過程的不穩(wěn)定又將引起光纖直徑變化，從而導(dǎo)致光纖中產(chǎn)生極大的散射損耗。因此，為了避免空氣流的影響，此過程需在惰性大氣中進(jìn)行。金剛砂棒和種子晶體推進(jìn)速度一般由機(jī)械控制，且光纖生長(zhǎng)速度約為2 mm/min[3]。

理論上該系統(tǒng)可以生長(zhǎng)15 m長(zhǎng)的光纖，且已成功生長(zhǎng)出長(zhǎng)5 m、直徑300 μm且直徑變化小于5%的藍(lán)寶石光纖。生長(zhǎng)的光纖的直徑是由原材料的直徑以及種子晶體和原料棒的前進(jìn)速度共同作用的，因此直徑尺寸僅由表面張力決定。材料棒直徑和光纖直徑的比通常約為3∶ 1。已有用LHPG法生產(chǎn)直徑75~500 μm、長(zhǎng)度最長(zhǎng)為2 m的商用藍(lán)寶石光纖，由Micro Materials Inc.出售[3]。

圖1　LHPG法制作藍(lán)寶石光纖

1.2　邊緣限定薄膜供料生長(zhǎng)法(EDFG)

電感器加熱含熔融金剛砂的鉬坩堝，熔融金剛砂通過毛細(xì)管從鋼模底到鋼模頂向上流。光纖拉伸方法與LHPG一樣，將種子晶體注入熔融區(qū)后向上拉。制作在嵌入室進(jìn)行以避免空氣流和擾動(dòng)，如圖2所示。理論上可以制作任何長(zhǎng)度的光纖直徑，因?yàn)楣饫w直徑只由鋼模直徑?jīng)Q定。已有直徑150~425 μm、長(zhǎng)度最長(zhǎng)為2 m(特定模式可以做到4 m)的商用藍(lán)寶石光纖，由Photran LLC出售[3]。

圖2　Saphikon公司的EDFG法制作藍(lán)寶石光纖

2藍(lán)寶石光纖的包層生長(zhǎng)

光纖中包層的作用是有效地限制傳輸光信號(hào)、限制損耗并抑制與臨近波導(dǎo)的交叉耦合，同時(shí)也能為光纖纖芯提供支撐、增加強(qiáng)度及避免化學(xué)污染等。但上述制作藍(lán)寶石光纖的方法無法允許在光纖外有包層，因此研究光纖包層的生長(zhǎng)對(duì)于實(shí)際應(yīng)用具有極其重要的作用。

研究表明藍(lán)寶石光纖的包層應(yīng)滿足和藍(lán)寶石光纖折射率相近、耐高溫、熱膨脹系數(shù)相似、相互之間無化學(xué)反映等條件[3]，這些苛刻的條件使得生長(zhǎng)藍(lán)寶石光纖包層變得十分困難。

2.1　直接在藍(lán)寶石光纖表面制作包層

用摻鉻、鎂、鈦的藍(lán)寶石材料在藍(lán)寶石表面直接做包層的試驗(yàn)成功過。具體方法為：用LHPG方法生產(chǎn)出摻鉻藍(lán)寶石光纖，然后融化光纖表面讓鉻從光纖外層區(qū)域溢出，從而形成包層。在纖芯和包層的鉻含量比大概為100∶ 1或更大，但光纖中鉻含量大于1%時(shí)容易產(chǎn)生鉻沉淀，在空氣中持續(xù)加熱48 h、溫度保持1600℃時(shí)，發(fā)現(xiàn)沒有鉻從纖芯向外明顯滲出；用鈦摻雜，光纖外徑為1.0~1.8 mm，芯直徑大約為0.4~1.2 mm；鎂摻雜容易有瑕疵[3]。

若想用不摻雜的材料，還要滿足包層材料的特點(diǎn)，則可能的備選材料為SiO2，MgO，BeO，MgAl2O4，Al6Si2O13，SiOxNy，MgxSiOy，TixSiyO2，可以通過修改x，y值來修改包層折射率。涂覆層備選材料為ZrO2，Ta2O5，TiO2，Si3N4，SiC[3]。

2.2　質(zhì)子/離子植入和退火處理

質(zhì)子/離子植入和退火處理可以通過退火時(shí)高溫產(chǎn)生了納米級(jí)空隙而改變藍(lán)寶石光纖折射率形成光學(xué)屏障。質(zhì)子植入可以在藍(lán)寶石晶片或藍(lán)寶石光纖上進(jìn)行。如1700℃退火處理，利用質(zhì)子束在表面植入1 MeV的質(zhì)子，相當(dāng)于在藍(lán)寶石光纖表面形成了10 μm的光學(xué)屏障[4]。如圖3所示為氫離子植入及退火處理后的藍(lán)寶石光纖(a沒植入氫的；b單層植入，1600℃退火；c 雙層植入，1600℃退火)，可以看出用此方法制作出了雙包層藍(lán)寶石光纖[5]。

圖3　氫離子植入及退火處理后的藍(lán)寶石光纖

2.3　化學(xué)沉積法

把藍(lán)寶石纖芯浸入含有氧化鋁粉末懸浮物的丙烯酸單體溶液中(該溶液用相應(yīng)的引發(fā)劑進(jìn)行聚合)，在一段時(shí)間后取出，得到含有氧化鋁的聚丙烯酸均勻涂層。涂覆后的光纖放置在空氣中干燥，之后再放入爐中加熱到600℃，2 h，將聚合物蒸發(fā)掉，最后把光纖加熱到1500～1600℃進(jìn)行氧化鋁的燒結(jié)。該涂覆工藝可用于涂覆直徑為150，300，500 μm，長(zhǎng)度約為30 cm和2 m的光纖。這種方法成本較高，并且只能用于小尺寸的光纖[6]。

2.4　浸鑄法

把藍(lán)寶石光纖浸入陶瓷料漿中，然后以受控的速度抽出。涂覆厚度取決于料漿的粘度和光纖的抽出速度，試驗(yàn)中顯示光纖具有均勻的燒結(jié)涂層，厚度為25 μm。這種方法成本較低，可批量生產(chǎn)[6]。

其他方法還有：在930℃、大氣壓下，垂直熱壁反應(yīng)器里用化學(xué)氣相沉積法(CVD)可制1 μm六角形結(jié)構(gòu)氮化硼包層在直徑為130 μm的藍(lán)寶石光纖上[7]；用DC磁電管射出法在氬氣環(huán)境下在135 μm的藍(lán)寶石光纖，可制作2 μm的V2AlC包層，退火后V2AlC包層形態(tài)如圖4[8]。

圖4　退火后V2AlC包層形態(tài)

2.5　包層厚度

無論用哪種方法生成的包層都應(yīng)最大可能的保證纖芯中傳播的光不外漏及外部的光不進(jìn)入，理論上來說包層直徑與纖芯直徑比應(yīng)大于某一特定值。這其中涉及到近場(chǎng)波、外界環(huán)境光的分析等相關(guān)問題，影響因素很多較為復(fù)雜，目前這方面的研究極少。可暫時(shí)參考幾種常用的包層直徑與纖芯直徑比(125∶ 50，125∶ 9)，同時(shí)由于在藍(lán)寶石光纖上生長(zhǎng)包層條件苛刻，目前已知生成的包層厚度最大為25 μm其中纖芯直徑為325 μm[6]?？梢妼?shí)際生長(zhǎng)的包層厚度很小，藍(lán)寶石光纖包層的生長(zhǎng)難題仍需繼續(xù)研究。

3藍(lán)寶石光纖上光柵的制作方法

現(xiàn)有藍(lán)寶石光纖光柵制作技術(shù)主要有刻刀刻劃技術(shù)、等離子刻蝕技術(shù)和飛秒激光加工技術(shù)[9]，其中飛秒激光加工技術(shù)今年來以其可制備微納結(jié)構(gòu)而備受關(guān)注。

3.1　刻刀刻劃技術(shù)

2004年，美國(guó)賓夕法尼亞州立大學(xué)的S H Namd等人采用金剛石刻刀(刀片厚度60 μm)刻劃技術(shù)在直徑150 μm的藍(lán)寶石光纖中直接刻制了周期150 μm、刻槽深度50 μm的長(zhǎng)周期光柵。這種技術(shù)可制作較大深度的光柵、制作工藝簡(jiǎn)單而快速。但光柵最小周期受限于金剛石刻刀厚度，難以實(shí)現(xiàn)復(fù)雜的微納結(jié)構(gòu)[9]。

3.2　等離子刻蝕技術(shù)

同樣是S H Namd等人通過聚焦離子束刻蝕技術(shù)制作了周期450 μm的表面浮雕型長(zhǎng)周期光柵?？梢灶A(yù)見的是隨著微納激光技術(shù)的進(jìn)步，電子束刻蝕、納米壓印等技術(shù)將可應(yīng)用到藍(lán)寶石光纖光柵的制作中，但是這些技術(shù)實(shí)現(xiàn)過程復(fù)雜且成本高昂[9]。

3.3　飛秒激光加工技術(shù)

飛秒激光制備光纖光柵技術(shù)由于飛秒激光獨(dú)特的性質(zhì)——具有超短的脈沖和超高的峰值功率，應(yīng)用更廣泛。它不僅應(yīng)用在標(biāo)準(zhǔn)通信光纖中，還可以應(yīng)用在其它的光纖中，比如有光子晶體光纖、微結(jié)構(gòu)光纖、微米光纖等等；不僅局限于石英材料的光纖，還可以應(yīng)用于其它材料的光纖中，例如藍(lán)寶石光纖、氟化物光纖、硫?qū)倩衔锕饫w等。

利用飛秒激光在藍(lán)寶石光纖上刻制光柵，方法為光纖沿著x軸勻速移動(dòng)，利用飛秒激光器射出激光，透過相位掩膜板的光束聚焦在光纖上進(jìn)行曝光，從而在光纖上形成光柵如圖5所示。為避免藍(lán)寶石光纖的六棱柱結(jié)構(gòu)對(duì)折射率調(diào)制形貌影響，可以通過將藍(lán)寶石光纖置于填充折射率匹配液的柱形毛細(xì)管中加工，或者通過CCD觀察系統(tǒng)調(diào)節(jié)光纖方向，以使某一晶面垂直激光波矢方向(x軸)。德國(guó)IPHT研究所的T.Elsmann等人利用400 nm飛秒激光和周期888 nm的相位掩模板在100 μm的藍(lán)寶石光纖中成功地刻寫1階Bragg光柵，刻寫過程涉及復(fù)雜的Talbot干涉裝置，對(duì)加工系統(tǒng)的穩(wěn)定性要求較高。并通過三個(gè)具有不同Bragg諧振波長(zhǎng)的SFBG刻寫在同一根光纖上實(shí)現(xiàn)了多路復(fù)用，其溫度穩(wěn)定性高達(dá)1200℃[9]。

圖5　飛秒激光相位掩模板技術(shù)刻寫光柵

但目前飛秒激光刻寫光纖光柵的研究仍有問題亟待解決：①如何避免損傷相位掩模板的前提下，制備均勻和非均勻高階Bragg光柵；②如何利用靈活的逐點(diǎn)刻寫技術(shù)設(shè)計(jì)和制備具有復(fù)雜結(jié)構(gòu)、新穎光譜特性的高局域化FBG；③如何利用制作大直徑藍(lán)寶石Bragg光柵，以及藍(lán)寶石光纖與石英光纖高效耦合問題[9]。

4藍(lán)寶石光纖傳輸模式控制

由于藍(lán)寶石光纖自身的特點(diǎn)及其制備方法，無法進(jìn)行單模傳輸，但實(shí)際應(yīng)用中希望得到單模傳輸器件，這是因?yàn)閱文鬏數(shù)姆€(wěn)定性更佳，并且窄帶寬的單模諧振能提供更佳的探測(cè)精度。目前，制作藍(lán)寶石光纖單模傳輸?shù)目赡芊椒ㄓ袕澢饫w、將藍(lán)寶石光纖直徑減小和與單模光纖連接。

4.1　彎曲光纖

通過彎曲薄藍(lán)寶石光纖濾掉高損耗高階模式，而保留低損耗基模，實(shí)現(xiàn)基模傳輸。針對(duì)目前商用的150 μm芯徑藍(lán)寶石光纖，試驗(yàn)得曲率半徑為70 mm[1]。

4.2　縮小藍(lán)寶石光纖直徑

用酸腐蝕方法可以制備800 nm直徑的單晶藍(lán)寶石光纖，其中腐蝕液為99.8%的硫酸和85%的磷酸混合，混合后硫和磷的摩爾比為3∶ 1，但是長(zhǎng)度為1 mm[10]。

4.3　與單模光纖連接

利用錐形單模光纖與藍(lán)寶石光纖耦合來提供單?；蛏倌ｍ憫?yīng)，如圖6所示。當(dāng)錐形單模光纖形成的單模模場(chǎng)能與藍(lán)寶石光纖的基模模場(chǎng)匹配時(shí)，則可在藍(lán)寶石光纖中產(chǎn)生單?；虻碗A模的反射或透射響應(yīng)。對(duì)于直徑為150 μm的藍(lán)寶石光纖，相應(yīng)的LP01模場(chǎng)的直徑約為150 μm。當(dāng)將單模光纖拉制成錐纖后，其歸一化頻率或者纖芯V值小于1，LP01基模不再由纖芯引導(dǎo)，而是被包層-空氣界面引導(dǎo)，這使得基模模場(chǎng)具有和錐纖相同的直徑。漸消型錐纖可由具有不同截止波長(zhǎng)的光纖拉制而成，當(dāng)錐纖和藍(lán)寶石光纖的外接直徑相互匹配時(shí)，便有可能只在藍(lán)寶石光纖中激發(fā)出單模或少模[9]。

圖6　錐形單模光纖與藍(lán)寶石光纖耦合

5結(jié)論

本文對(duì)用于高溫下測(cè)量的藍(lán)寶石光纖光柵的制備進(jìn)行了跟蹤研究，對(duì)實(shí)際應(yīng)用中涉及的藍(lán)寶石光纖光柵(特別是目前商用成熟的150 μm光纖)制備問題給出了國(guó)內(nèi)外目前的一些解決辦法。

從中可以看出，目前比較普遍的是用EDFG法來

大規(guī)模制備商用藍(lán)寶石光纖。藍(lán)寶石光纖光柵在高溫測(cè)量的實(shí)際應(yīng)用問題中，包層制作目前主要有直接在藍(lán)寶石光纖表面制作包層、質(zhì)子/離子植入和退火處理、化學(xué)沉積法、浸鑄法四種制作方法，其中研究最多的是用摻雜藍(lán)寶石材料或不摻雜氧化物材料在藍(lán)寶石光纖表面制作包層，質(zhì)子/離子植入方法雖然是新的研究方向但研究潛力很大；對(duì)于藍(lán)寶石光纖的光柵刻制，飛秒激光加工技術(shù)刻制是目前研究機(jī)構(gòu)和公司的研究重點(diǎn)；在藍(lán)寶石光纖光柵中進(jìn)行單模傳輸作為難點(diǎn)問題，目前的解決辦法包括通過彎曲光纖、將藍(lán)寶石光纖直徑做小和與單模光纖連接來控制藍(lán)寶石光纖傳輸模式以達(dá)到單模傳輸，從一定程度上來說都實(shí)現(xiàn)了單模傳輸，但由于均存在著易發(fā)生過多的能量損耗或降低了光纖強(qiáng)度導(dǎo)致光纖易損壞的問題，距離實(shí)際應(yīng)用還有很大距離。

綜上所述，大多數(shù)解決方案還處在實(shí)驗(yàn)室階段且所得性能指標(biāo)不夠好，藍(lán)寶石光纖光柵廣泛應(yīng)用在高溫極限環(huán)境中的參數(shù)測(cè)量仍有許多問題，其自身的包層制作和單模傳輸是亟待解決的首要問題。

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Research on Manufacture of Sapphire Fiber Grating Used in High-temperature Measurement

WU Tian，SUI Guanghui

(Changcheng Institute of Metrology & Measurement，Beijing 100095，China)

Abstract：This paper focuses on some problems about sapphire fiber grating，such as sapphire fiber manufacture，cladding material of sapphire fiber selection and manufacture，achieving single mode transmission in sapphire fiber and so on.After researching several related papers，LHPG and EDFG，cladding manufacture methods，making sapphire fiber grating and solutions for single mode transmission of sapphire fiber are introduced.

Key words：sapphire fiber；growth method；cladding manufacture；single mode transmission

作者簡(jiǎn)介：吳天(1989-)，女，助理工程師，碩士，主要從事光纖光柵傳感技術(shù)研究。

收稿日期：2015-10-13

中圖分類號(hào)：TB35；O439

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1674-5795(2015)06-0010-04

doi：10.11823/j.issn.1674-5795.2015.06.03