吳 政，李 晶，史成斌，杜 剛

(北京科技大學(xué)，鋼鐵冶金新技術(shù)國家重點實驗室，北京 100083)

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渣系中MgO含量對鎂鋁鐵合金脫氧H13鋼中夾雜物的影響

吳 政，李 晶，史成斌，杜 剛

(北京科技大學(xué)，鋼鐵冶金新技術(shù)國家重點實驗室，北京 100083)

摘要：采用CaO-MgO-Al2O3-SiO2-CaF2渣系的精煉渣,研究了渣系中MgO含量對鎂鋁鐵合金脫氧H13鋼中夾雜物密度、尺寸和成分的影響。結(jié)果表明：采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%MgO精煉渣精煉后，鋼中的夾雜物最少，密度為55.62 個·mm-2，夾雜物尺寸均小于8 μm；當(dāng)MgO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于或高于5%時，夾雜物數(shù)量都較多，都含有尺寸為8～10 μm的大型夾雜物；當(dāng)精煉渣中MgO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0時，鋼中夾雜物主要為MgO·Al2O3和Al2O3-SiO2，當(dāng)精煉渣中MgO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%,8%和12%時，鋼中的夾雜物分別主要為MgO·Al2O3和Al2O3-SiO2、MgO·Al2O3和Al2O3-SiO2-CaO、MgO·Al2O3和Al2O3-SiO2-CaO-MgO；通過熱力學(xué)數(shù)據(jù)計算得到的與鋼中鎂、鋁相對應(yīng)的氧化物穩(wěn)定區(qū)圖與試驗得到的A類夾雜物的成分一致。

關(guān)鍵詞：夾雜物；H13鋼；鎂鋁尖晶石；熱力學(xué)；鎂

0引言

H13鋼是一種典型的空冷硬化型鉻系熱作模具鋼，具有較高的韌性、優(yōu)良的抗熱裂能力。由于H13鋼中的夾雜物主要為Al2O3，該夾雜物不易變形，且容易聚集形成簇狀或鏈狀，對鋼力學(xué)性能的影響很大，因此如何提高H13鋼的潔凈度受到了越來越多的關(guān)注。許多研究者在夾雜物成分控制[1-2]及去除[3]方面進(jìn)行了許多研究，其中應(yīng)用最為廣泛的夾雜物變性處理技術(shù)是鋁脫氧鋼的鈣處理，但鈣處理不能用于H13模具鋼的生產(chǎn)過程。這是因為鈣處理后殘留CaO·Al2O3夾雜物的尺寸較大，不易變形，這種夾雜物不允許存在于H13鋼中。因此，近年來以鎂代替鈣對夾雜物進(jìn)行變性處理的方法得到了研究者的關(guān)注，且主要采用鎂鋁鐵合金對H13鋼進(jìn)行脫氧[4-6]。

Suito等[7]的研究表明，鋼中夾雜物的成分和精煉渣的成分很相似，但很少有人把這兩者聯(lián)系起來進(jìn)行研究。由于精煉渣中MgO含量對鎂鋁鐵合金脫氧H13鋼中夾雜物有很大影響[2,4,6]，因此，作者將鋼中夾雜物的成分和精煉渣的成分聯(lián)系起來，采用不同MgO含量的CaO-SiO2-Al2O3-MgO-CaF2渣系對H13鋼進(jìn)行脫氧，研究了MgO含量對鋼中夾雜物數(shù)量、尺寸和成分的影響。

1試樣制備與試驗方法

試驗原料為H13鋼，其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)為0.41%C，0.9%Si，5.11%Cr，0.92%V，0.21%Ni，0.9%Mn，1.45%Mo,0.015%Al。將5 kg H13鋼置于MgO坩堝中，在10 kg ZG-0.01型真空感應(yīng)爐中進(jìn)行熔煉，加熱到1 873 K時原料全部熔化(計時開始)，1 min后，用取樣器取一個鋼樣，然后加入400 g成分不同的精煉渣，精煉渣的成分如表1所示(其它含量基本相同，只是MgO含量有變化)；待渣料全部熔化后加入30 g鎂鋁鐵合金，其成分為6.02%Mg，46.78%Al，47.20%Fe；在計時后的5，10，15，20，25 min時分別取鋼樣和渣樣，在計時后的30 min時將鋼液澆注成鋼錠。

在鋼樣上切取尺寸為10 mm×10 mm×10 mm的試樣，經(jīng)粗磨、細(xì)磨、拋光后制成金相試樣，采用AXIO SCOPE A1型光學(xué)顯微鏡統(tǒng)計夾雜物在單位面積內(nèi)的數(shù)量(密度)，采用SUPRA-55型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察夾雜物的形貌，并采用其附帶的能譜儀分析夾雜物的成分；用濕化學(xué)分析法分析鋼中鎂、鋁、硅和鈣的含量；利用EDX4500H型X射線熒光光譜儀(XRF)測定渣的成分。

表1　精煉渣的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

2試驗結(jié)果與討論

2.1　對夾雜物數(shù)量的影響

由表2可知，采用不同的精煉渣精煉后，鋼中夾雜物的數(shù)量明顯不同；采用不含MgO的精煉渣精煉后，鋼中夾雜物的密度為119.78 個·mm-2；精煉渣中加入MgO后，夾雜物的數(shù)量明顯減少，當(dāng)MgO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時，夾雜物的密度最小，為55.62 個·mm-2?？梢姡瑸榱私档弯撝袏A雜物的數(shù)量，精煉渣系中應(yīng)含有一定量的MgO，但其質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)小于8%。此外，渣系中加入MgO后，其含量越多，鋼中夾雜物的數(shù)量就越多。

表2　采用不同精煉渣精煉后鋼中夾雜物的密度

根據(jù)表3可知，采用不含MgO的精煉渣精煉后，鋼中夾雜物的面積比為1 748.19 μm2·mm-2；采用含MgO的精煉渣精煉后，夾雜物的面積比明顯減少，當(dāng)MgO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時，夾雜物的面積比最小，為779.70 μm2·mm-2。此外，精煉渣中加入MgO后，其含量越多，夾雜物的面積比越大。

表3　采用不同精煉渣精煉后鋼中不同尺寸夾雜物的面積比

圖1　不同精煉渣精煉后鋼中夾雜物的粒徑與密度Fig.1　Size and number of inclusion in the steel afterrefining using different slags

由圖1可以看出，經(jīng)不含MgO的精煉渣精煉后，粒徑為1～2 μm的夾雜物的數(shù)量最多，密度為48 個·mm-2，尺寸為8～10 μm的大型夾雜物的密度為5 個·mm-2；經(jīng)含MgO的精煉渣精煉后，尺寸在1～2 μm的夾雜物數(shù)量降低，密度最低為21 個·mm-2，尺寸為8～10 μm的大型夾雜物密度降低為0。此外，精煉渣中添加MgO后，MgO含量越多，夾雜物的數(shù)量越多(8～10 μm的大型夾雜物除外)。

上述試驗結(jié)果可以從熔渣吸附夾雜物動力學(xué)分析得出。

精煉渣吸收鋼中夾雜物有三種形式：一是渣-鋼界面上的氧化物夾雜與熔渣間進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)而使夾雜進(jìn)入渣相；二是氧化物夾雜停留在渣-鋼界面并熔解在渣中；三是由于界面能的作用，渣-鋼界面上的氧化物夾雜自發(fā)地轉(zhuǎn)入渣相。

從精煉渣吸收夾雜物的第二種形式可知，精煉渣的物理性質(zhì)(黏度、熔化溫度、表面張力等)對夾雜物的影響很大，其中熔化溫度影響渣中液相的比例。采用Factsage6.4熱力學(xué)軟件計算了1 873 K時不同MgO含量的CaO-SiO2-Al2O3-MgO-CaF2五元系相圖中液相區(qū)域的面積分?jǐn)?shù)，如表4所示。

表4　1 873 K下不同MgO含量精煉渣相圖中液相區(qū)域的

從表4可知，當(dāng)精煉渣中MgO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時，CaO-SiO2-Al2O3-MgO-CaF2五元系相圖在1 873 K時液相區(qū)域所占比例最大，為55%；之后隨著MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大，液相區(qū)域的面積分?jǐn)?shù)逐漸減小。液相區(qū)域越大，允許渣系成分變化的范圍越大，越有利于促進(jìn)渣系對夾雜物的吸附。由此可知，含5%MgO的五元精煉渣能更好地吸附夾雜物。

當(dāng)精煉渣中MgO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%～8%時，精煉渣的黏度最小，低的黏度可以促進(jìn)夾雜物在熔渣中的傳質(zhì)速度，增加精煉渣對夾雜物的吸附作用[8]。

夾雜物由鋼液表面進(jìn)入渣層的傳質(zhì)系數(shù)k為[9]：

(1)

式中：ρ為鋼液的密度；σ為界面張力；d為夾雜物的直徑；u為鋼液表面的切應(yīng)力速度；F為熔池的表面積；V為熔池的體積。

渣-鋼之間的界面張力與渣中MgO的含量有很大關(guān)系，隨著MgO含量增加，表面張力增加[10]。當(dāng)MgO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在5%～8%范圍時，渣-鋼之間的界面張力較小，從傳質(zhì)系數(shù)表達(dá)式可知，界面張力越小,夾雜物的傳質(zhì)系數(shù)越大，因此促進(jìn)了夾雜物由鋼液表面向渣中轉(zhuǎn)移的傳質(zhì)速度。

2.2　對夾雜物和渣成分的影響

試樣中的夾雜物主要有兩種，一種呈黑色，主要成分為MgO·Al2O3，記為A類夾雜物,如圖2(a)所示；另一種呈灰色，主要成分為Al2O3-SiO2，有些還含有少量MgO和CaO，記為B類夾雜物,如圖2(b)所示。

圖2　鋼中典型夾雜物的SEM形貌Fig.2　SEM morphology of typical inclusions in the steel:(a) A-type inclusion and (b) B-type inclusion

從表5可知，隨著精煉渣中MgO含量增加，A類夾雜物中MgO的含量也增加。

表5　不同精煉渣精煉后鋼中A類夾雜物中MgO和

為了更好地理解穩(wěn)定的A類夾雜物能在給定的條件下形成，下面對其形成的熱力學(xué)進(jìn)行了分析。用到的標(biāo)準(zhǔn)吉布斯自由能變化量及與之相應(yīng)的平衡反應(yīng)方程式如表6所示。鎂、鋁、氧與氧、鋁、鎂、鈣、硅、錳、鎳、鉻的一次相互作用系數(shù)由文獻(xiàn)[14-16]可查到。

為了弄清鎂鋁尖晶石的形成過程，必須考慮與鋼成分對應(yīng)的MgO、Al2O3和MgO·Al2O3的穩(wěn)定

表6　研究中用到的平衡反應(yīng)及平衡常數(shù)K[11-13]

區(qū)?？梢约僭O(shè)夾雜物-鋼液之間的反應(yīng)達(dá)到平衡，從而計算畫出它們的穩(wěn)定區(qū)。事實上，這個假設(shè)是正確的，因為Okuyama[17]已經(jīng)證明夾雜物和鋼液之間的反應(yīng)非?？欤芸炀瓦_(dá)到了平衡。

根據(jù)式(2)計算MgO/MgO·Al2O3的穩(wěn)定區(qū)邊界。

(2)

從表6可以得到式(3～4)。

(3)

(4)

式中：K為化學(xué)反應(yīng)平衡常數(shù)；aMgO·Al2O3為MgO·Al2O3的活度；aMgO為MgO的活度；aMg為鎂的活度；aAl為鋁的活度；fAl為鋁的活度系數(shù)；fMg為鎂的活度系數(shù)；wMg為鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；wAl為鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

根據(jù)式(5)計算MgO·Al2O3/Al2O3穩(wěn)定區(qū)的邊界。

3MgO·Al2O3(s)+2Al=4Al2O3(s)+3Mg

(5)

從表6可以得到式(6~7)。

(6)

(7)

式中：aAl2O3為Al2O3的活度。

在多元系鋼液中，組元鋁和鎂以1%溶液為標(biāo)準(zhǔn)態(tài);又由于鋁和鎂在鋼液中的濃度很低，可認(rèn)為是稀溶液，所以可以忽略二級相互作用系數(shù)和二級交叉相互作用系數(shù)對其活度的影響，只考慮一級相互作用系數(shù)對活度的影響。因此可得出式(8)。

(8)

(i=Mg，Al；j=Mg，Al，O，Cr，Ni)

式中:e為一次相互作用系數(shù);c為濃度。

聯(lián)合式(3~4)和式(6~8)及各元素之間的一次相互作用系數(shù)、鋼中各元素成分和氧化物的活度可以繪制出如圖3所示的氧化物穩(wěn)定區(qū)圖。其中，氧含量由鎂、鋁、氧平衡生成MgO·Al2O3而得出。根據(jù)Fujii等[18]的研究結(jié)果，在式(4)中，MgO的活度為1，因為忽略Al2O3在MgO中的溶解度，MgO·Al2O3的活度為0.80；在式(7)中，Al2O3的活度為1，因為忽略MgO在Al2O3中的溶解度，而MgO·Al2O3的活度為0.47。從圖3可知，鎂鋁尖晶石夾雜物大部分在MgO·Al2O3穩(wěn)定區(qū)內(nèi)。

圖3　在1 873 K時，用含5%MgO的精煉渣精煉后鋼中MgO、Al2O3和MgO·Al2O3的穩(wěn)定區(qū)圖Fig.3　Phase stability diagram of MgO, Al2O3and MgO·Al2O3in the steel after refining with the slag containing 5wt% 　　　　　　　magnesia at 1 873 K

由表7～10可見，渣系中不含MgO時，夾雜物為Al2O3-SiO2，鋼中SiO2含量隨精煉時間延長而增加；當(dāng)渣系中MgO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時，鋼中的夾雜物依然為Al2O3-SiO2，只是夾雜物中SiO2含量增加了；當(dāng)渣系中MgO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%時，鋼中的夾雜物為Al2O3-SiO2-CaO，且夾雜物中的CaO含量隨精煉時間延長而增加；當(dāng)渣系中MgO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%時，鋼中的夾雜物為Al2O3-SiO2-CaO-MgO，且夾雜物中MgO的含量隨精煉時間延長而增加。

產(chǎn)生這一變化原因可從鋼及精煉渣的成分變化來解釋。由圖4(a)可知，加入鋁鎂鐵合金后，鋼中鈣、鎂、鋁和硅的含量均隨精煉時間延長而變化。其中，硅含量降低的主要原因是其被空氣中的氧氣氧化生成SiO2，這可從圖4(b)中SiO2含量的增加來證明。

表7　采用不含MgO的精煉渣精煉不同時間后鋼中B類

表8　采用5%MgO精煉渣精煉后不同時間后鋼中B類

表9　采用8%MgO精煉渣精煉后不同時間后鋼中B類

表10　采用12%MgO精煉渣精煉后不同時間后鋼中B類

圖4　采用5%MgO精煉渣精煉不同時間后鋼的化學(xué)成分以及精煉渣的成分Fig.4　Composition of steel (a) and slag (b) after refiningdifferent times using the slag with 5wt%MgO

可見，渣系中MgO含量對B類夾雜物的成分有很大影響，其成分隨MgO含量增加而變復(fù)雜。當(dāng)MgO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于5%時，B類夾雜物為Al2O3-SiO2；當(dāng)MgO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%時，B類夾雜物為Al2O3-SiO2-CaO；當(dāng)MgO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%時，B類夾雜物為Al2O3-SiO2-CaO-MgO。

鋼中鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)先是由0增加至9×10-4%，然后隨精煉時間延長一直降低到4.5×10-4%，而精煉渣中MgO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)則由5%增至12%。主要原因是加入鎂鋁鐵后，增加了鋼中的鎂含量，且其增加的速率大于其與渣中CaO、Al2O3反應(yīng)消耗的速率，但由于鎂的化學(xué)性質(zhì)太活潑，它會迅速與鋼中的溶解氧、渣中的一些氧化物(如Al2O3、CaO、SiO2等)或其它夾雜物反應(yīng)生成MgO而進(jìn)入渣中，使渣中的MgO含量增加。

鋼中鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)由0.015%增加至0.2%，主要原因是加入鎂鋁鐵合金后，鋁快速進(jìn)入鋼中，使鋼中鋁增加的速率大于其參加反應(yīng)而消耗的速率。精煉渣中Al2O3含量隨精煉時間延長而降低，這主要是因為加入鎂鋁鐵后，鋼中的鎂與渣中的Al2O3發(fā)生反應(yīng)，從而使得渣中的Al2O3減少。

鋼中鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)由0(初始鋼中的鈣含量可以忽略不計)增加至7.8×10-4%，而精煉渣中CaO含量隨精煉時間延長而減少。這是由于鋼液中的鎂、鋁還原渣中的CaO使得鋼中的鈣含量增加。

當(dāng)渣中的MgO含量增加時，MgO的活度增加，這會抑制[Mg]+(Al2O3)渣=[Al]+(MgO)渣反應(yīng)的進(jìn)行，增加鋼中的鎂含量。鋼中的鎂含量增加會促進(jìn)[Mg]+(CaO)渣=[Ca]+(MgO)渣反應(yīng)的進(jìn)行，使鋼中的鈣含量增加，而鋼中的鈣會與Al2O3-SiO2夾雜物反應(yīng)，生成CaO-Al2O3-SiO2夾雜物[19]。鋼中的鎂含量增加還會使鎂與Al2O3-SiO2-CaO夾雜物反應(yīng)，生成MgO-CaO-Al2O3-SiO2夾雜物。

3結(jié)論

(1) H13鋼經(jīng)5%MgO精煉渣精煉后，鋼中夾雜物的數(shù)量最少，密度為55.62 個·mm-2，不同粒徑夾雜物的數(shù)量都較不含MgO渣系精煉后的少，沒有粒徑超過8 μm的夾雜物；當(dāng)精煉渣中MgO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于或高于5%時，夾雜物數(shù)量都較多，都含有尺寸為8～10 μm的大型夾雜物。

(2) 采用不同精煉渣精煉后，鋼中的A類夾雜物均為MgO·Al2O3，但B類夾雜物的成分不同；當(dāng)MgO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于5%時，夾雜物為Al2O3-SiO2；當(dāng)MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%時，夾雜物為Al2O3-SiO2-CaO；當(dāng)MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%時，夾雜物為Al2O3-SiO2-CaO-MgO。

(3) 精煉渣中的CaO被鋼中的鎂和鋁還原，使鋼中的鈣含量增加，從而改變了B類夾雜物的成分。

(4) 在H13鋼中加入鎂鋁鐵合金后立刻生成MgO·Al2O3。

(5) 通過熱力學(xué)計算得到的鋼中A類夾雜物的穩(wěn)定區(qū)圖和試驗得到的數(shù)據(jù)結(jié)果一致。

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Effects of MgO Contents in Slag on Inclusions in H13 Steel

Deoxidized with Mg-Al-Fe Alloy

WU Zheng, LI Jing, SHI Cheng-bin，DU Gang

(State Key Laboratory of Advanced Metallurgy, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China)

Abstract:The effects of MgO contents in slag system CaO-SiO2-Al2O3-MgO-CaF2on the number, size and composition of inclusions in H13 steel deoxidized with Mg-Al-Fe alloy were studied. Results show that when the content of MgO in the slag was 5wt%, the minimum number of inclusions was 55.62 per square millimeter, and the size of all inclusions was less than 8 μm. When the content of MgO in the slag was less than or more than 5wt%, there was more number of inclusions in the steel, and the size of some inclusions was 8-10 μm. When the content of MgO in the slag was 5wt%, 8wt%, 12wt%, respectively, the inclusions were MgO·Al2O3and Al2O3-SiO2, MgO·Al2O3and Al2O3-SiO2-CaO, MgO·Al2O3and Al2O3-SiO2-CaO-MgO, respectively. A stability diagram of inclusions corresponding to magnesium and alumina contents in the steel was calculated employing available thermodynamic data, and the A-type inclusion composition experimentally obtained well agreed with the diagram.

Key words:inclusion；H13 steel；spinel；thermodynamics；magnesium

中圖分類號：TF761

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號：1000-3738(2015)10-0005-06

作者簡介：吳政(1988-),男,江西上饒人,碩士研究生。

基金項目：國家自然科學(xué)基金資助項目(51374022)

收稿日期:2014-08-17；

修訂日期:2015-05-03

DOI:10.11973/jxgccl201510002

導(dǎo)師(通訊作者):李晶教授