蔡發(fā)達(dá)，杜　華，潘　伶，高誠輝

(福州大學(xué)機(jī)械工程及自動(dòng)化學(xué)院，福建福州　350108)

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季戊四醇油酸酯膜厚測(cè)量及薄膜潤(rùn)滑研究

蔡發(fā)達(dá)，杜華，潘伶，高誠輝

(福州大學(xué)機(jī)械工程及自動(dòng)化學(xué)院，福建福州350108)

摘要:運(yùn)用光干涉法相對(duì)光強(qiáng)原理，通過納米級(jí)潤(rùn)滑膜厚度測(cè)量?jī)x測(cè)量了不同溫度、不同載荷下納米間隙中環(huán)境友好潤(rùn)滑劑季戊四醇油酸酯的油膜厚度。探究了膜厚與速度、載荷、溫度之間的關(guān)系，觀察了薄膜潤(rùn)滑現(xiàn)象。結(jié)果表明:在對(duì)數(shù)坐標(biāo)系下，膜厚與速度具有一定的線性關(guān)系，在速度較高時(shí)，線性關(guān)系更強(qiáng)，潤(rùn)滑劑具有流體效應(yīng)。載荷對(duì)膜厚的影響遠(yuǎn)小于速度對(duì)膜厚的影響，溫度對(duì)膜厚的影響主要表現(xiàn)在溫度越高時(shí)，潤(rùn)滑劑的黏度越低，潤(rùn)滑劑的膜厚越薄。

關(guān)鍵詞:納米級(jí);季戊四醇油酸酯;薄膜潤(rùn)滑

納米摩擦學(xué)作為超精密儀器與微機(jī)系統(tǒng)發(fā)展的基礎(chǔ)，近年來受到越來越多的關(guān)注。自Reynolds提出流體動(dòng)壓潤(rùn)滑理論后，相繼出現(xiàn)了流體潤(rùn)滑、彈流潤(rùn)滑、邊界潤(rùn)滑以及干摩擦理論。薄膜潤(rùn)滑是一種介于彈流潤(rùn)滑與邊界潤(rùn)滑的獨(dú)立潤(rùn)滑狀態(tài)，它的出現(xiàn)極大地填補(bǔ)了彈流潤(rùn)滑與邊界潤(rùn)滑的空白，豐富了潤(rùn)滑理論體系。隨著潤(rùn)滑膜厚度的變化，潤(rùn)滑劑的狀態(tài)也可能跟著變化，潤(rùn)滑劑的黏度特性、流體特性、尺寸效應(yīng)與其膜厚有著密切的聯(lián)系，因此對(duì)潤(rùn)滑劑膜厚進(jìn)行測(cè)量，對(duì)于揭示潤(rùn)滑劑流體規(guī)律具有重要的意義。

在重載、低速、高溫以及低黏度介質(zhì)的點(diǎn)接觸、線接觸摩擦副中，潤(rùn)滑膜的厚度通常只有幾納米到幾十納米。目前，納米級(jí)潤(rùn)滑膜特性研究的方法主要包括數(shù)值計(jì)算、分子動(dòng)力學(xué)模擬以及實(shí)驗(yàn)研究［1－3］。Liang等［4］提出了科迪－洛倫茲模型，通過改進(jìn)的遺傳算法在有限范圍內(nèi)對(duì)其進(jìn)行搜索，測(cè)得了銅酞菁(copper phthalocyanine)與C60混合物的薄膜厚度;曾凡林等［5］采用分子動(dòng)力學(xué)模擬了正十六烷的薄膜潤(rùn)滑，結(jié)果表明:在各種剪切速率下，正十六烷都會(huì)發(fā)生層間滑移現(xiàn)象。一直以來，光學(xué)法由于具有靈敏度高、操作簡(jiǎn)便、測(cè)量誤差小等特點(diǎn)，廣泛用于潤(rùn)滑劑薄膜厚度的測(cè)量。Johnston等［6］改進(jìn)了楔形墊層光干涉法，結(jié)合光譜分析，提出了“超薄膜潤(rùn)滑”概念;雒建斌等［7］采用光干涉法相對(duì)光強(qiáng)原理對(duì)點(diǎn)接觸中心潤(rùn)滑膜膜厚進(jìn)行了測(cè)量，分析了流體潤(rùn)滑膜失效的現(xiàn)象; Yu利用相移成像橢偏儀(phase－shift imaging ellipsometer)對(duì)硅基片上SiO2的膜厚進(jìn)行測(cè)量，得到了其膜厚分布; Xiao等［8］運(yùn)用相對(duì)光強(qiáng)法測(cè)量了高接觸壓力下離子液體的膜厚，結(jié)果顯示:烷基鏈長(zhǎng)的離子液體，形成的潤(rùn)滑薄膜較厚。

在工業(yè)生產(chǎn)中，大多數(shù)潤(rùn)滑劑都是含有各種添加劑的礦物油、油脂、液壓油，這些產(chǎn)品通常不易生物降解，且具有毒性，會(huì)對(duì)環(huán)境造成一定的污染。季戊四醇油酸酯(pentaerythritol oleate)作為一種環(huán)境友好型潤(rùn)滑劑，具有良好的穩(wěn)定性，不易揮發(fā)，易降解，是21世紀(jì)熱門的研究課題。

1　薄膜潤(rùn)滑機(jī)理

流體潤(rùn)滑、彈流潤(rùn)滑的理論基礎(chǔ)在于黏性流體動(dòng)力學(xué)，而薄膜潤(rùn)滑是從原子與分子的結(jié)構(gòu)出發(fā)，研究納米尺度下表面與界面分子層的摩擦學(xué)行為，其理論基礎(chǔ)主要是表面物理學(xué)與表面化學(xué)。表1給出了幾種潤(rùn)滑狀態(tài)的基本特征。

表1　幾種潤(rùn)滑狀態(tài)的基本特征

對(duì)于薄膜潤(rùn)滑，雒建斌提出了一種潤(rùn)滑薄膜的物理模型，即潤(rùn)滑膜除了流體膜與吸附膜外，還存在著兼具流體膜與吸附膜兩者性質(zhì)的有序分子層。它與彈流潤(rùn)滑的區(qū)別在于:由于剪切誘導(dǎo)與固體表面的吸附作用，使得潤(rùn)滑分子有序排列，形成有序分子層，具有尺寸效應(yīng)。而它與邊界潤(rùn)滑的區(qū)別在于當(dāng)膜厚達(dá)到一定值后，潤(rùn)滑劑具有流動(dòng)性。

2　實(shí)驗(yàn)

2.1試驗(yàn)條件

試驗(yàn)采用NGY－2型納米級(jí)膜厚測(cè)量?jī)x，膜厚方向分辨率0.5nm，鋼球直徑12mm，玻璃盤直徑64mm，潤(rùn)滑劑為浙江省衢州市威達(dá)潤(rùn)滑油廠提供的牌號(hào)為32的季戊四醇油酸酯。

2.2實(shí)驗(yàn)原理

如圖1所示，鋼球?qū)ΣＡПP加載，鋼球發(fā)生彈性形變，鋼球與玻璃盤間相互擠壓使得填充在鋼球與玻璃盤間的潤(rùn)滑劑季戊四醇油酸酯形成一層潤(rùn)滑膜。入射光經(jīng)玻璃盤下表面的鉻膜分成兩部分，一部分在鉻膜面上反射，形成光束1，另一部分透過鉻膜與季戊四醇油酸酯，在鋼球上發(fā)生反射，形成光束2。光束1、光束2由于光程不同，發(fā)生干涉形成干涉圖像。當(dāng)入射光垂直入射時(shí)，任一點(diǎn)處的干涉光強(qiáng)度與1，2兩束光的強(qiáng)度及該點(diǎn)處的潤(rùn)滑膜厚度的關(guān)系為［7］:

式中: I為所測(cè)點(diǎn)處的光強(qiáng); I1為光束1的光強(qiáng); I2為光束2的光強(qiáng); n為潤(rùn)滑劑的折射率; h為測(cè)量點(diǎn)處的膜厚;λ為單色光的波長(zhǎng);φ為光束1與光束2的相位差。隨著膜厚h的變化，光強(qiáng)I也跟著變化。當(dāng)cos(4πnh/λ+φ)等于±1時(shí)，光強(qiáng)I分別達(dá)到最大值Imax與最小值Imin。由最大值Imax與最小值Imin即可求出光束1與光束2的光強(qiáng)I1，I2。

求出I1，I2后，可得

由式(1)可知，當(dāng)膜厚為零時(shí)，有

式中: I0為無潤(rùn)滑膜時(shí)，測(cè)量點(diǎn)處的光強(qiáng)。因此，最后可到膜厚的計(jì)算公式:

2.3實(shí)驗(yàn)裝置

實(shí)驗(yàn)裝置測(cè)量系統(tǒng)如圖2所示。鋼球加載后，電機(jī)驅(qū)動(dòng)帶動(dòng)玻璃盤轉(zhuǎn)動(dòng)。入射光垂直射入，在玻璃盤下表面即鉻膜表面分成兩束光，產(chǎn)生干涉現(xiàn)象。干涉光經(jīng)過物鏡、目鏡后，CCD將光信號(hào)轉(zhuǎn)為電信號(hào)，經(jīng)圖像采集卡獲得干涉環(huán)，最后經(jīng)過計(jì)算機(jī)處理獲得潤(rùn)滑膜的膜厚分布。發(fā)生干涉條紋實(shí)驗(yàn)原理裝置主要包括測(cè)量系統(tǒng)示意圖中的玻璃盤(玻璃盤上表面為抗反射涂層，下表面為半反射鉻膜)與鋼球及其之間的潤(rùn)滑膜。

圖2　測(cè)量系統(tǒng)示意圖

3　實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

Hamrock－Dowson等提出了點(diǎn)接觸彈流潤(rùn)滑膜厚與影響膜厚因子之間的關(guān)系［9］

式中: a為潤(rùn)滑劑的黏壓系數(shù); z為潤(rùn)滑劑的表觀黏度; u為速度; E'為摩擦副的彈性模量; W為載荷。由式(4)可知道，在其他參數(shù)不變的情況下，膜厚h與速度u的關(guān)系為:

為了更好地探究膜厚與速度的關(guān)系，采用對(duì)數(shù)坐標(biāo)(以10為底)，將這種指數(shù)關(guān)系轉(zhuǎn)化為更為直觀的線性關(guān)系。

圖3給出了不同溫度、不同載荷下，季戊四醇油酸酯的膜厚－速度變化曲線圖。由圖可以看出，測(cè)得的膜厚大部分處于10～50nm之間，潤(rùn)滑劑處于薄膜潤(rùn)滑狀態(tài)，并且速度與膜厚幾乎呈線性關(guān)系。在速度大于10mm/s時(shí)，曲線1，2，3的斜率與Hamrock－Dowson提出的點(diǎn)接觸彈流潤(rùn)滑膜厚與速度指數(shù)0.69相近(曲線4的斜率)，說明速度較高時(shí)，潤(rùn)滑劑速度對(duì)膜厚的影響與流體動(dòng)壓潤(rùn)滑時(shí)速度對(duì)膜厚的影響幾乎一樣，具有一定的流體效應(yīng)。當(dāng)速度小于10mm/s時(shí)，曲線1，2，3的斜率逐漸偏離曲線4的斜率，這說明低速時(shí)，潤(rùn)滑劑的流體效應(yīng)逐漸減弱。這可能是由于速度很低時(shí)，鋼球與鉻膜之間存在著靜態(tài)吸附膜。玻璃盤轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，靜態(tài)吸附層隨之運(yùn)動(dòng)而不發(fā)生流動(dòng)。鋼球受壓時(shí)，流體膜被擠出點(diǎn)接觸中心，靜態(tài)吸附膜能吸附于鋼球與鉻膜之間，從而影響了膜厚與速度的關(guān)系。

圖3　膜厚－速度曲線

圖4(a)、(b)為相同溫度下、不同載荷時(shí)，潤(rùn)滑劑膜厚與速度的曲線圖。從圖中可以看出:對(duì)鋼球施加的載荷越大，潤(rùn)滑劑的膜厚就越小。鋼球所受的載荷每增加10N，潤(rùn)滑劑的膜厚僅減少幾個(gè)納米。這說明:薄膜潤(rùn)滑狀態(tài)下，載荷對(duì)潤(rùn)滑劑膜厚的影響沒有速度對(duì)膜厚的影響大。這與Hamrock-Dowson的點(diǎn)接觸彈流潤(rùn)滑公式中載荷因子指數(shù)0.067小于速度因子的指數(shù)0.69相符，同時(shí)也說明了薄膜潤(rùn)滑時(shí)載荷對(duì)膜厚的影響與彈流潤(rùn)滑時(shí)載荷對(duì)膜厚的影響一樣，都很小。

圖4(c)為相同載荷下不同溫度下，潤(rùn)滑劑的膜厚與速度的曲線圖。從圖中可以看出，溫度越低，相同速度點(diǎn)處所對(duì)應(yīng)的膜厚值越大。溫度對(duì)膜厚的影響主要是通過溫度對(duì)粘度的影響實(shí)現(xiàn)的。溫度越高，分子活動(dòng)越活躍，而分子間距離增大使得分子間的作用力減小，所以潤(rùn)滑劑的黏度隨著溫度的升高而降低。由公式(4)可知，在對(duì)數(shù)坐標(biāo)下，膜厚與黏度具有一定的線性關(guān)系。隨著黏度的降低，潤(rùn)滑劑的膜厚也會(huì)隨之減小。

圖4　膜厚－速度曲線

4　結(jié)論

本文根據(jù)光干涉相對(duì)光強(qiáng)原理，采用納米級(jí)潤(rùn)滑膜厚度測(cè)量?jī)x得到了不同載荷、不同壓力下季戊四醇油酸酯潤(rùn)滑劑薄膜的厚度值。根據(jù)以上分析，得出如下結(jié)論:

a.不同工況下，季戊四醇油酸酯的薄膜厚度大部分都處于十幾到幾十納米范圍內(nèi)，潤(rùn)滑劑處于薄膜潤(rùn)滑狀態(tài)。

b.對(duì)數(shù)坐標(biāo)系下，膜厚與速度具有一定的線性關(guān)系，在速度大于10mm/s時(shí)，線性相關(guān)性越強(qiáng)，潤(rùn)滑劑與彈流潤(rùn)滑狀態(tài)時(shí)一樣，具有流體效應(yīng);在速度小于10mm/s時(shí)，潤(rùn)滑劑的流體效應(yīng)越來越弱。

c.薄膜潤(rùn)滑狀態(tài)下，對(duì)鋼球施加的載荷越大，潤(rùn)滑劑的薄膜厚度越小，載荷對(duì)膜厚的影響相比速度對(duì)膜厚的影響小得多。

d.溫度對(duì)膜厚的影響是通過對(duì)黏度的影響實(shí)現(xiàn)的，溫度越高，潤(rùn)滑劑的黏度越低，薄膜厚度越大。

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Research on thin film lubrication and film thickness measurement of pentaerythritol oleate

CAI Fada，DU Hua，PAN Ling，GAO Cenghui
(College of Mechanical Engineering and Automation，F(xiàn)uzhou University，F(xiàn)ujian Fuzhou，350108，China)

Abstract:Appling relative optical interference intensity technique，it measures the film thickness of environmentally friendly lubricant pentarythriol oleate at different temperature and load，analyzes the relationship such as the film thickness and velocity，the film thickness－load and temperature.In addition，the paper reveals the phenomenon of thin film lubrication.The result shows that the film thickness of lubricant is linear to the velocity in logarithmic coordinates，and the linear relationship is stronger at higher speed，the lubricant has the fluid effect.The impact of the load on the film thickness is smaller than the velocity，the viscosity decides the influence of temperature to the film thickness.

Key words:nanoscale; pentaerythritol oleate; thin film lubrication

DOI:10.3969/j.issn.2095－509X.2015.06.019

作者簡(jiǎn)介:蔡發(fā)達(dá)(1989—)，男，福建廈門人，福州大學(xué)碩士研究生，主要研究方向?yàn)槟Σ翆W(xué)。

基金項(xiàng)目:國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51175085)

收稿日期:2015－03－16

中圖分類號(hào):TH117.2

文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

文章編號(hào):2095－509X(2015) 06－0075－04