季天委，顏 軍，高素珍

（1.浙江省農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣中心，浙江杭州 310020；2.杭州市余杭區(qū)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測(cè)站，浙江杭州 311100）

浙江省標(biāo)準(zhǔn)《土壤陽(yáng)離子交換量的測(cè)定》宣貫釋義

季天委1，顏 軍1，高素珍2

（1.浙江省農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣中心，浙江杭州 310020；2.杭州市余杭區(qū)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測(cè)站，浙江杭州 311100）

以宣貫新制訂的浙江省地方標(biāo)準(zhǔn)為目的，通過(guò)闡述浙江省地方標(biāo)準(zhǔn)DB 33／T 966—2015制訂的背景、依據(jù)和操作分析的改進(jìn)，并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施后實(shí)驗(yàn)操作員可能會(huì)遇到的問(wèn)題提供必要的說(shuō)明及建議，以達(dá)到落實(shí)省地方標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施后宣貫的真正目的。

省地方標(biāo)準(zhǔn)；土壤陽(yáng)離子交換量；浙江

DB 33／T 966—2015《土壤陽(yáng)離子交換量的測(cè)定》由浙江省農(nóng)業(yè)廳提出，由浙江省種植業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口管理。本標(biāo)準(zhǔn)由浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布的浙質(zhì)函［2013］136號(hào)文件立項(xiàng)，浙江省土壤與肥料檢測(cè)中心、富陽(yáng)農(nóng)技推廣中心土肥站和杭州市余杭區(qū)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測(cè)站等單位負(fù)責(zé)起草，為首次制訂，2015年5月7日發(fā)布，于2015年6月7日實(shí)施。標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容涉及前言、范圍、規(guī)范性引用文件、方法提要、試劑和溶液、儀器設(shè)備、分析步驟、分析結(jié)果的表述和允許差等9項(xiàng)。

1 標(biāo)準(zhǔn)制訂的背景

在該省地方標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布前，國(guó)內(nèi)現(xiàn)有用于土壤陽(yáng)離子交換量檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)有NY／T 1121.5—2006、NY／T 295—1995和LY／T 1243—1999等3個(gè)，多年的檢測(cè)實(shí)踐發(fā)現(xiàn)它們存在檢測(cè)方法缺陷，具體表現(xiàn)在3個(gè)方面：一是只能檢測(cè)酸性和中性土壤中陽(yáng)離子交換量，不能檢測(cè)石灰性土壤陽(yáng)離子交換量。試驗(yàn)證明，《NY／T 1121.5—2006石灰性土壤陽(yáng)離子交換量的測(cè)定》存在極大缺陷，在實(shí)際檢測(cè)操作中開展困難，應(yīng)用該標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)結(jié)果經(jīng)常是未檢出，或是測(cè)定結(jié)果平行性很大程度超出允差范圍；二是NY／T 295—1995和LY／T 1243—1999 2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中需要使用有毒的碘化汞試劑，該試劑屬公安部門管制試劑藥品，購(gòu)買手續(xù)煩瑣，試劑儲(chǔ)存又必須按特殊規(guī)定，現(xiàn)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)基本上不會(huì)購(gòu)買使用碘化汞試劑；三是《森林土壤陽(yáng)離子交換量的測(cè)定》（LY／T 1243—1999）檢測(cè)石灰性土壤首先要判斷土壤碳酸鈣含量，但標(biāo)準(zhǔn)中未提及碳酸鈣檢測(cè)方法及指標(biāo)值，致該標(biāo)準(zhǔn)實(shí)際上在石灰性土壤上難以檢測(cè)陽(yáng)離子交換量。

新制訂實(shí)施的浙江省地方標(biāo)準(zhǔn)適用于各類土壤陽(yáng)離子交換量的測(cè)定，不僅適用于中性、酸性土壤，并且適用于石灰性土壤陽(yáng)離子交換量的測(cè)定。與LY／T 1243—1999標(biāo)準(zhǔn)相比，對(duì)于不同酸堿度的土壤試樣，該標(biāo)準(zhǔn)采用一種交換溶液，但針對(duì)酸性、中性和石灰性土壤需調(diào)整交換溶液的pH范圍，一次交換方式，簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)步驟，而且檢測(cè)不需要使用有毒的碘化汞試劑，可操作性強(qiáng)，具有便捷實(shí)用的現(xiàn)實(shí)意義。

2 標(biāo)準(zhǔn)制訂的依據(jù)

浙江省地方標(biāo)準(zhǔn)DB 33／T 966—2015的制訂依據(jù)為全國(guó)農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣服務(wù)中心編寫的《土壤分析技術(shù)規(guī)范（第二版）》中土壤陽(yáng)離子交換量的測(cè)定方法。該技術(shù)規(guī)范中土壤陽(yáng)離子交換量的測(cè)定方法分3種情況：一是適用于各類土壤陽(yáng)離子交換量的測(cè)定方法；二是適用于中性、酸性土壤陽(yáng)離子交換量的測(cè)定方法；三是適用于石灰性土壤陽(yáng)離子交換量的測(cè)定方法。第一種用于測(cè)定各類土壤陽(yáng)離子交換量的方法適用范圍廣，檢測(cè)步驟相對(duì)簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確，最值得推廣應(yīng)用，也是全國(guó)農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣中心推薦測(cè)土配方施肥項(xiàng)目縣化驗(yàn)室采用的土壤陽(yáng)離子交換量測(cè)定方法。

3 標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于土壤陽(yáng)離子交換量測(cè)定方法的改進(jìn)及其分析

與技術(shù)規(guī)范相比，浙江省地方標(biāo)準(zhǔn)在試劑內(nèi)容上明確了乙酸溶液的濃度，簡(jiǎn)化了氧化鎂試劑的準(zhǔn)備工作，直接購(gòu)買分析純氧化鎂試劑即能滿足實(shí)驗(yàn)要求；在分析步驟內(nèi)容上增添實(shí)驗(yàn)室樣品制備和試樣pH的測(cè)定2項(xiàng)內(nèi)容，分別按NY／T 1121.1—2006和NY／T 1121.2—2006的規(guī)定進(jìn)行。檢測(cè)操作步驟分為稱樣、交換、洗滌、轉(zhuǎn)移和蒸餾滴定等步驟，技術(shù)規(guī)范和地方標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于稱樣和轉(zhuǎn)移2個(gè)操作要求是相同的，但在交換、洗滌和蒸餾滴定步驟中做了實(shí)用性和可操作性的改進(jìn)，具體見(jiàn)表1。

表1 省地方標(biāo)準(zhǔn)中土壤陽(yáng)離子交換量測(cè)定的改進(jìn)內(nèi)容

由于技術(shù)規(guī)范中第12.1章的標(biāo)題是EDTA?乙酸銨鹽交換法，EDTA試劑在檢測(cè)機(jī)構(gòu)很常見(jiàn)，比如肥料有效磷測(cè)定使用EDTA作浸提劑，但在驗(yàn)證過(guò)程中發(fā)現(xiàn)上述的EDTA分別代表乙二胺四乙酸和乙二胺四乙酸二鈉，即2種試劑均簡(jiǎn)稱為EDTA，實(shí)驗(yàn)證明兩者交換能力未有顯著性差異，且實(shí)驗(yàn)室內(nèi)乙二胺四乙酸二鈉試劑更常見(jiàn)，為避免實(shí)驗(yàn)室內(nèi)試劑混淆，省地方標(biāo)準(zhǔn)采用乙二胺四乙酸二鈉作為交換劑。另一重要改進(jìn)在洗滌次數(shù)方面，由于納氏試劑中使用的碘化汞試劑被公安部門列為嚴(yán)控試劑，其購(gòu)買和儲(chǔ)存均有特殊要求，檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)現(xiàn)基本上都未配置該試劑，化驗(yàn)室在實(shí)際操作中無(wú)法使用納氏試劑檢查，因此對(duì)3次和4次洗滌后蒸餾滴定測(cè)定開展實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，實(shí)驗(yàn)方案還增加了2次洗滌的內(nèi)容，驗(yàn)證結(jié)果（表2）表明，3次洗滌均能滿足檢測(cè)結(jié)果要求，GBW07416a對(duì)洗滌次數(shù)最敏感，只有3次洗滌才符合測(cè)定結(jié)果，GBW 07414a對(duì)洗滌次數(shù)最不靈敏，2次、3次或4次洗滌都能滿足測(cè)定結(jié)果要求；從6個(gè)標(biāo)準(zhǔn)土壤物質(zhì)的土壤陽(yáng)離子交換量測(cè)定結(jié)果來(lái)看，4次洗滌除了GBW07414a測(cè)定結(jié)果良好，還有GBW07459在測(cè)定結(jié)果下限范圍內(nèi)，其余4個(gè)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的陽(yáng)離子交換量的測(cè)定結(jié)果均偏低，不符合測(cè)定要求，綜上所述，3次洗滌符合測(cè)定要求。

表2 6種土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用不同洗滌次數(shù)測(cè)定土壤陽(yáng)離子交換量的結(jié)果

4 標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施中存在的問(wèn)題和措施建議

由于標(biāo)準(zhǔn)具有通用性、規(guī)范性和嚴(yán)謹(jǐn)性，考慮到有些化驗(yàn)室的硬件設(shè)備配置能力較弱，新制定的浙江省地方標(biāo)準(zhǔn)中指示劑的配制方法還是沿用傳統(tǒng)的研磨方法，但該方法操作不靈活，溶解速度慢，溶劑為酒精易揮發(fā)，影響操作人員身體健康。如果配有超聲波設(shè)備，建議檢驗(yàn)人員使用超聲波儀器配制標(biāo)準(zhǔn)中的指示劑，更便捷、安全、有效。

在浙江省地方標(biāo)準(zhǔn)中，采用定氮儀蒸餾后檢驗(yàn)人員手工滴定餾出液，記錄消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸使用溶液的體積，計(jì)算土壤陽(yáng)離子交換量的測(cè)定結(jié)果。如果配置有蒸餾后帶自動(dòng)滴定的定氮儀，可以根據(jù)儀器說(shuō)明書上推薦指示劑濃度的配置方法和推薦的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸使用溶液濃度來(lái)代替該省地方標(biāo)準(zhǔn)中的手工滴定方法，測(cè)定土壤陽(yáng)離子交換量。對(duì)于已通過(guò)計(jì)量認(rèn)證的檢測(cè)機(jī)構(gòu)，檢驗(yàn)室要根據(jù)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)程序文件中方法偏離規(guī)定要求，做好使用自動(dòng)滴定定氮儀測(cè)定土壤陽(yáng)離子交換量方法的偏離驗(yàn)證試驗(yàn)，經(jīng)實(shí)驗(yàn)室技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后，再出具有效的公正性數(shù)據(jù)。

［1］ 全國(guó)農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣服務(wù)中心.土壤分析技術(shù)規(guī)范［M］.2版.北京：中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社，2006.

［2］ NY／T 1121.1—2006土壤檢測(cè)［S］.

［3］ LY／T 1243—1999森林土壤陽(yáng)離子交換量的測(cè)定［S］.

［4］ NY／T 295—1995中性土壤陽(yáng)離子交換量和交換性鹽基的測(cè)定［S］.

（責(zé)任編輯：高 峻）

S 151.9

A

0528?9017（2015）11?1898?02

文獻(xiàn)著錄格式：季天委，顏軍，高素珍.浙江省標(biāo)準(zhǔn)《土壤陽(yáng)離子交換量的測(cè)定》宣貫釋義［J］.浙江農(nóng)業(yè)科學(xué)，2015，56（11）：1898－1900.

DOI 10.16178／j.issn.0528?9017.20151161

2015?07?09

季天委（1975－），女，浙江瑞安人，高級(jí)農(nóng)藝師，碩士，從事浙江省土壤肥料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)工作。E?mail：twji2003＠tom.com。