曹戰(zhàn)釗　鄭建道　張玲芝　周群　周永豪

(安陽鋼鐵股份有限公司)

自動(dòng)測(cè)定煙煤黏結(jié)指數(shù)法的探討

曹戰(zhàn)釗鄭建道張玲芝周群周永豪

(安陽鋼鐵股份有限公司)

摘要為了改變目前人工測(cè)定煙煤黏結(jié)指數(shù)方法的測(cè)定過程繁瑣、勞動(dòng)強(qiáng)度大、人為影響因素多，現(xiàn)采用轉(zhuǎn)鼓自動(dòng)試驗(yàn)方法，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)稱量、轉(zhuǎn)鼓、放樣、取樣、計(jì)算結(jié)果、保存等，可減低勞動(dòng)強(qiáng)度、提高勞動(dòng)效率、提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度、保證人員健康。

關(guān)鍵詞自動(dòng)測(cè)定黏結(jié)指數(shù)轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)

DISCUSSION ON AUTO-DETERMINATION OF CAKING INDEX FOR BITUMINOUS COAL

Cao ZhanzhaoZheng JiandaoZhang LingzhiZhou QunZhou Yonghao

(Anyang Iron and Steel Stock Co.,Ltd)

ABSTRACTIn order to change the current manual determination method of caking index for bituminous coal of which the measurement process is tedious, labor intensity is big, the artificial influence factor is many. Now, drum automatic test method is adopt to realize automatic weighing, drum, lofting, sampling, calculating, preservation and so on, thus labor intensity is reduced, work efficiency and accuracy of the measurement results are improved, the health of the operators is ensured.

KEY WORDSauto-determinationcaking indexdrum experiment

0前言

目前，煙煤黏結(jié)指數(shù)測(cè)定實(shí)驗(yàn)采用人工操作，按照國(guó)標(biāo)GB/T5447的要求，由試驗(yàn)人員從試樣的稱量、攪拌、焦塊的稱量、轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)、試樣的放入與取出、過篩、計(jì)算、上信息化全部采用人工操作，勞動(dòng)強(qiáng)度大、工作效率及分析準(zhǔn)確度較低。為了降低人員的勞動(dòng)強(qiáng)度，提高勞動(dòng)效率，同時(shí)減少人為影響因素，提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度，擬在操作工程中使用黏結(jié)指數(shù)自動(dòng)測(cè)定儀模擬人工操作過程，按照國(guó)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)化作業(yè)，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)攪拌，自動(dòng)轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)。

1試驗(yàn)部分

1.1試驗(yàn)方法

由試驗(yàn)人員按照煙煤和標(biāo)煤的比例稱量好后，自動(dòng)攪拌、壓塊、灼燒、冷卻后，將該焦塊放入黏結(jié)指數(shù)測(cè)定儀，由該儀器按照國(guó)標(biāo)的要求，模擬人工操作，通過連接計(jì)算機(jī)，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)稱量、轉(zhuǎn)鼓、放樣、取樣、計(jì)算結(jié)果、保存等。

1.2主要試驗(yàn)儀器

HH-GY/A 自動(dòng)黏結(jié)指數(shù)測(cè)定儀

AL 204 電子天平(量程 0～210 g；分辨率0.1 mg )

2試驗(yàn)驗(yàn)證

2.1準(zhǔn)確度試驗(yàn)

為了檢驗(yàn)自動(dòng)測(cè)定煙煤黏結(jié)指數(shù)的準(zhǔn)確性，采取標(biāo)樣比對(duì)與分別抽取煤樣用不同的試驗(yàn)方法對(duì)其的準(zhǔn)確性進(jìn)行檢驗(yàn)(國(guó)標(biāo)要求：黏結(jié)指數(shù)測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性限為3，再現(xiàn)性臨界差為4[1])。其檢驗(yàn)結(jié)果統(tǒng)計(jì)如下：

2.1.1重復(fù)性試驗(yàn)。

隨機(jī)抽取一個(gè)煤樣，用自動(dòng)測(cè)定法對(duì)其進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)，其結(jié)果見表1。

表1　平行性試驗(yàn)GRI結(jié)果

由表1可以看出，自動(dòng)測(cè)定煙煤黏結(jié)指數(shù)的測(cè)定結(jié)果的差值滿足國(guó)標(biāo)中有關(guān)重復(fù)性限的要求。

2.1.2方法比對(duì)

隨機(jī)抽取六個(gè)煤樣，分別按照國(guó)標(biāo)要求由人工操作和使用自動(dòng)測(cè)定法測(cè)定GRI值，比對(duì)結(jié)果見表2。

由表2可以看出，自動(dòng)測(cè)定煙煤黏結(jié)指數(shù)的測(cè)定結(jié)果的差值滿足國(guó)標(biāo)中有關(guān)再現(xiàn)性臨界差的要求。

2.1.3再現(xiàn)性試驗(yàn)

使用自動(dòng)法對(duì)保留煤樣進(jìn)行再現(xiàn)性試驗(yàn)，結(jié)果統(tǒng)計(jì)見表3。

表2　方法比對(duì)試驗(yàn)GRI結(jié)果

表3　再現(xiàn)性試驗(yàn)GRI值結(jié)果

由表3可以看出，自動(dòng)測(cè)定煙煤黏結(jié)指數(shù)的測(cè)定結(jié)果的差值滿足國(guó)標(biāo)中有關(guān)再現(xiàn)性臨界差的要求。

2.1.4準(zhǔn)確度試驗(yàn)

使用自動(dòng)法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW12023{GRI=82±2}進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗(yàn)，結(jié)果統(tǒng)計(jì)見表4。

表4　準(zhǔn)確度試驗(yàn)GRI結(jié)果

由表4可以看出，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品自動(dòng)測(cè)定煙煤黏結(jié)指數(shù)的測(cè)定結(jié)果在不確定度范圍內(nèi)，符合要求。

2.2精密度試驗(yàn)

隨機(jī)抽取十個(gè)煤樣，用自動(dòng)法進(jìn)行試驗(yàn)，統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表5。

表5　精密度試驗(yàn)GRI結(jié)果

由表5可以看出，自動(dòng)測(cè)定煙煤黏結(jié)指數(shù)的測(cè)定結(jié)果的差值滿足國(guó)標(biāo)中有關(guān)重復(fù)性限和再現(xiàn)性臨界差的要求，滿足相關(guān)精密度的要求?？梢蕴娲止まD(zhuǎn)鼓試驗(yàn)。

3檢測(cè)結(jié)果不確定度的評(píng)定

3.1根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)建立煤黏結(jié)指數(shù)GRI測(cè)定的數(shù)學(xué)模型

為了評(píng)定自動(dòng)煙煤黏結(jié)指數(shù)測(cè)定結(jié)果的不確定度，首先要建立數(shù)學(xué)模型。由國(guó)標(biāo)知道，黏結(jié)指數(shù)的(GRI)計(jì)算公式為[1]：

m2——第二次轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)后，篩上物的質(zhì)量，g;

m——焦化處理后焦渣總質(zhì)量，g。

3.2GRI值測(cè)量不確定度來源

通過分析，GRI值測(cè)量不確定度的來源由以下組成：稱樣量不準(zhǔn)引入的不確定度u1，自動(dòng)測(cè)定儀分辨的不夠引入的不確定度u2，精密度不夠不夠引入的不確定度u3，試驗(yàn)方法規(guī)定的重復(fù)性限引入的不確定度uB。

3.3不確定度的評(píng)定

由于測(cè)定結(jié)果的不確定度是由幾個(gè)方面引入的，為了計(jì)算方便，可先計(jì)算各分量，最后合成。具體計(jì)算如下：

3.3.1由稱量的不準(zhǔn)確性引起的不確定度u1的計(jì)算

人員稱量試樣總重所使用AL 204電子天平量程內(nèi)最大允許誤差為0.0005 g，由于電子天平的不確定度分量中最大允許誤差最大，別的可忽略。按矩形分布將其轉(zhuǎn)化為標(biāo)準(zhǔn)不確定度[2]，此分量必須計(jì)算兩次，一次為空盤，另一次為毛重，因?yàn)槊恳淮畏Q重均為獨(dú)立觀測(cè)結(jié)果，兩者的線性影響是不相關(guān)的，故由電子天平引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

由黏結(jié)指數(shù)的數(shù)學(xué)模型可以看出，由操作人員稱量的試樣和標(biāo)樣重量并沒有出現(xiàn)在公式中。故其引入的不確定度可與由儀器引入的不確定度不存在線性相關(guān)性。

公式中的m、m1、m2均由儀器的內(nèi)置天平稱量，由其引入的不確定度可認(rèn)為是由于儀器分辨率和精密度不夠引起的，可以在計(jì)算由儀器引入的不確定度時(shí)一并考慮。

3.3.2由自動(dòng)測(cè)定儀的分辨率不夠引入的不確定度的計(jì)算

儀器證書上標(biāo)明：儀器分辨率為0.001，故由儀器分辨率不夠引入的不確定度為：

u2=0.29×0.001=0.00029

3.3.3由精密度不夠引入的不確定度u2的計(jì)算

引用表5中精密度試驗(yàn)中的數(shù)據(jù)，將其轉(zhuǎn)化成單次不確定度，則

3.3.4由方法規(guī)定的重復(fù)性限引入的不確定度uB的計(jì)算

由方法規(guī)定的重復(fù)性限為當(dāng)GRI≥18時(shí)，r=3，由B類評(píng)定得

3.3.5GRI值不確定度的合成

由于合成不確定度的各個(gè)分量沒有線性關(guān)系，所以

3.3.6GRI值擴(kuò)展不確定度評(píng)定

取包含因子k=2[3],則GRI值擴(kuò)展不確定度 U=ku(GRI)=2.50=2.5

3.3.7結(jié)果不確定度的表示[3]

對(duì)于本試樣測(cè)定結(jié)果可表示為：

GRI=(87.8±2.5);k=2或GRI=87.8，U=2.5;k=2

4結(jié)論

(1)自動(dòng)測(cè)定過程由計(jì)算機(jī)控制，實(shí)現(xiàn)了試驗(yàn)過程中的數(shù)據(jù)m1、m2、m由計(jì)算機(jī)自動(dòng)稱量，自動(dòng)讀入，自動(dòng)計(jì)算結(jié)果，減少了人為的誤差，提高了測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度，檢驗(yàn)結(jié)果的差值滿足標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)重復(fù)性限和再現(xiàn)性臨界差的要求。

(2)煙煤黏結(jié)指數(shù)自動(dòng)測(cè)定法的應(yīng)用實(shí)現(xiàn)了焦渣的稱量、轉(zhuǎn)鼓、取樣、放樣、過篩、數(shù)據(jù)計(jì)算、采集、上傳全部為自動(dòng)化，降低了勞動(dòng)強(qiáng)度，提高了工作效率，為使用單位及時(shí)提供數(shù)據(jù)，特別是對(duì)生產(chǎn)單位的配煤起到了很好的指導(dǎo)作用。

(3)自動(dòng)測(cè)定儀密閉性好，減少粉塵污染，噪音極低，避免了噪音污染，有利于試驗(yàn)人員的身體健康。

(4)轉(zhuǎn)鼓自動(dòng)試驗(yàn)方法測(cè)定煙煤的黏結(jié)指數(shù)，將數(shù)據(jù)保存在計(jì)算機(jī)內(nèi)，可實(shí)現(xiàn)網(wǎng)絡(luò)化管理，便于數(shù)據(jù)傳輸方便查閱。

通過以上分析，可以得出：自動(dòng)測(cè)定煙煤黏結(jié)指數(shù)法可以替代國(guó)標(biāo)分析方法，其準(zhǔn)確度和精密度均能滿足要求。

5參考文獻(xiàn)

[1]GB/T 5447-2014，煙煤黏結(jié)指數(shù)測(cè)定方法[S].

[2]中國(guó)實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可委員會(huì).CNAS-GL06 化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南[M].北京:中國(guó)計(jì)量版社,2006:129,143.

[3]GB/T 27411-2012，檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室中常用不確定度評(píng)定方法與表示[S].

收稿日期：聯(lián)系人：曹戰(zhàn)釗，工程師，河南.安陽(455004)，安陽鋼鐵股份有限公司質(zhì)量檢測(cè)處;2015—6—30