孫世陽（吉林安圖經(jīng)濟開發(fā)區(qū)管理委員會，吉林 安圖 133600）

伊利石漂白工藝研究

孫世陽
（吉林安圖經(jīng)濟開發(fā)區(qū)管理委員會，吉林 安圖 133600）

【摘 要】以伊利石為研究對象，采用伊利石泥漿為原料，進行伊利石漂白試驗研究。研究了亞硫酸氫鈉—鋅粉漂白工藝、保險粉漂白工藝和煅燒漂白工藝對漂白效果的影響。結(jié)果表明，伊利石白度由原礦的72%提高到80%、80.12%和81.2%。與亞硫酸氫鈉—鋅粉漂白工藝和保險粉漂白工藝相比，煅燒工藝漂白可節(jié)約成本14%以上。

【關(guān)鍵詞】伊利石；漂白；白度；工藝

伊利石是一種富含鉀的云母類粘土礦物[1-3]。我國伊利石資源豐富，主要分布在河南、浙江、吉林、內(nèi)蒙古、甘肅等地[4]。伊利石呈白色鱗片狀，玻璃光澤，集合體為土狀光澤，硬度1～1.5，密度2.6～2.9g/cm3。伊利石被廣泛應(yīng)用于環(huán)保材料、造紙、涂料、塑料等重要領(lǐng)域[5-7]。伊利石的白度是決定伊利石用途和經(jīng)濟價值的重要指標(biāo)之一[8-10]。影響伊利石白度的主要因素是伊利石中含有氧化鐵、碳以及其他微量有色金屬。

吉林省安圖縣的伊利石資源十分豐富，已探明儲量達到1.4億t，居全國首位。但是，對于伊利石的漂白工藝國內(nèi)至今少有報道，這嚴(yán)重阻礙了伊利石產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展。

本文針對吉林省安圖縣伊利石的特點，通過亞硫酸氫鈉—鋅粉漂白工藝、保險粉漂白工藝和煅燒漂白工藝對伊利石進行漂白，并做對比試驗，得出煅燒漂白工藝對于提高伊利石的白度最佳。

1　試驗部分

1.1試驗樣品

伊利石礦，來自吉林省安圖縣萬寶鎮(zhèn)。

1.2試驗試劑

硫酸，AR，河南新源科技有限公司；保險粉(連二亞硫酸鈉，分子式為Na2S2O4)，AR，北京北化精細(xì)化品有限責(zé)任公司；草酸，AR，天津市科密歐化試劑有限公司；鋅粉，AR，天津市科密歐化試劑有限公司；氯化銨，AR，天津市科密歐化試劑有限公司；硫粉，AR，天津市科密歐化試劑有限公司。

1.3試驗儀器

白度計：上海悅豐儀器儀表有限公司，SBDY-1P；攪拌器：金壇市城東新瑞儀器廠，LKTC-C2；馬弗爐：鄭州鑫涵儀器設(shè)備有限公司，SX2-8-13；電子天平：湘儀天平儀器設(shè)備有限公司，TMP-500；烘箱：和晟儀器科技(上海)有限公司，HSDZG-6090；小型打散機：浙江省永康市榮浩工貿(mào)有限公司，RHP-400。

1.4試驗步驟

(1)伊利石泥漿混合。

取伊利石80g于燒杯中，溶于120mL水中，用攪拌器攪拌，在試驗過程中所用的伊利石都是濃度為40%的礦漿。

(2)亞硫酸氫鈉—鋅粉漂白方法。

配好40%的伊利石礦漿，再加入一定量的亞硫酸氫鈉—鋅粉，用酸調(diào)節(jié)礦漿的pH值，攪拌60min后靜置一段時間，進行過濾；反復(fù)漂洗三次，烘干后測定其白度。

(3)保險粉漂白工藝。配好40%的伊利石礦漿，用酸調(diào)節(jié)礦漿的pH值，再加入一定量的保險粉和草酸，攪拌60min后靜置一段時間，進行過濾；反復(fù)漂洗三次，烘干后測定其白度。

(4)煅燒漂白工藝。稱取伊利石200g，再加入一定量的氯化銨，在900℃下煅燒并保溫1h，然后隨爐冷卻至室溫，取出后研磨過325目篩，即得到煅燒伊利石，烘干后測定其白度。

2　試驗結(jié)果與討論

2.1亞硫酸氫鈉—鋅粉漂白試驗

對于亞硫酸氫鈉—鋅粉漂白伊利石，本試驗通過硫酸、亞硫酸氫鈉、鋅粉用量單因素考察漂白結(jié)果。

硫酸用量影響著漂白效果，pH值越高，三價鐵的氧化能力減弱，而二價鐵的還原能力就更強，由于三價鐵不溶于水因而無法發(fā)揮漂白作用，所以漂白應(yīng)在強酸性條件下進行[11]。確定礦漿濃度為40%，加入0.3g NaHSO3和0.05gZn粉，用H2SO4調(diào)節(jié)伊利石礦漿的pH值，考查不同酸度對于白度的影響，如圖1所示。

圖1　pH值對伊利石除鐵白度的影響

從圖1中可以看到，當(dāng)pH值為2時，白度最高，并且隨著pH值上升白度逐漸降低，當(dāng)放置一段時間后，伊利石礦漿的表面有黃色的物質(zhì)，這種黃色物質(zhì)是氫氧化鐵。產(chǎn)生氫氧化鐵的原因可能是：溶解出來的二價鐵離子在pH值高時，又被氧化成三價鐵。因此，伊利石礦漿在漂白過程中，需要不斷加酸，防止被氧化成三價鐵。

確定礦漿濃度為40%，控制pH值在2.0左右，加入不同量的NaHSO3，考察亞硫酸氫鈉用量對伊利石白度的影響，如圖2所示。從圖2可以看到，伊利石的白度隨著亞硫酸氫鈉用量的增加而不斷提高，當(dāng)亞硫酸氫鈉質(zhì)量達到0.45g時，白度達到最高，然后隨著亞硫酸氫鈉用量的增加，白度基本保持不變，達到79.1%。

將亞硫酸氫鈉固定為0.45g，其他條件不變，不斷改變鋅粉的量，如圖3所示。隨著鋅粉質(zhì)量的升高，白度也不斷增加，當(dāng)鋅粉的加入量在0.3g以上時，白度基本不再升高。根據(jù)有關(guān)報道，當(dāng)鋅粉質(zhì)量少時，容易使鐵的溶出不徹底，當(dāng)鋅粉的質(zhì)量過多時，銀灰色的鋅粉容易混在伊利石中，影響白度。因此，加入0.45g亞硫酸氫鈉時，鋅粉的加入量為0.14g[11]。

圖2　NaHSO3對伊利石除鐵白度的影響

圖3　Zn對伊利石除鐵白度效果的影響

圖4　Na2S2O4對伊利石除鐵白度效果的影響

2.2保險粉漂白工藝實驗

確定酸度為pH值=2，保險粉分8次加入[12]，其他條件恒定，通過改變保險粉的用量進行試驗，見圖4。由圖4看到，當(dāng)保險粉用量從4.5g增加到10g時伊利石白度從72.11%提高到80.12%，提高了8.01%。而當(dāng)保險粉量超過10g后，產(chǎn)品白度基本保持不變。當(dāng)保險粉用量達到14g時，產(chǎn)品白度降低至77.22%。綜合考慮，確定適宜的保險粉用量為11g。

伊利石還原漂白產(chǎn)品會出現(xiàn)返黃現(xiàn)象，為防止伊利石返黃需加入草酸。草酸與鐵離子形成無色含水的雙草酸絡(luò)鐵絡(luò)合離子，該絡(luò)合離子溶于水，可以隨洗滌液除去[11]。但是，當(dāng)草酸用量過高，會導(dǎo)致pH值下降，影響保險粉的還原能力，所以要控制好草酸的用量。在確定pH值=2，保險粉用量為11g的基礎(chǔ)上，其他條件不變，對草酸進行量的改變，見圖5。由圖5看到，草酸用量從4g增加到7g，伊利石白度從74.12%提高到81.22%。當(dāng)草酸用量繼續(xù)提高時，伊利石白度逐漸下降，所以最佳的草酸添加量為7g。

圖5　C2H2O4對伊利石除鐵白度效果的影響

2.3煅燒漂白工藝試驗

通過對安圖伊利石加入增白劑煅燒，考察煅燒溫度及增白劑種類對其白度的影響，煅燒溫度為750～960℃，增白劑有氯化鈉、氯化銨兩種，添加量為3%，試驗結(jié)果如下表所示。

伊利石中添加3%不同增白劑的煅燒白度對比

從上表中可以看出，增白劑氯化銨對白度的影響明顯高于氯化鈉對白度的影響。當(dāng)煅燒溫度為960℃時白度達到最大，當(dāng)溫度不斷提高，白度反而下降，這也說明伊利石白度的提高并不是溫度越高，白度越高，可能由于溫度的過高，導(dǎo)致伊利石的結(jié)構(gòu)完全被破壞，白度下降。

2.4成本核算

目前，吉林安圖伊利石的漂白一般每噸需加入保險粉12kg，保險粉的價格為4800元/t[15]，漂白1噸伊利石需藥劑成本40元；采用亞硫酸氫鈉—鋅粉漂白工藝漂白1噸伊利石需加亞硫酸氫鈉及鋅粉分別為12kg和3kg，亞硫酸氫鈉及鋅粉的價格分別為2800 元/t和8500元/t[15]，1噸伊利石需藥劑亞硫酸氫鈉及鋅粉分別為23元和28元，共51元；而采用煅燒工藝，每噸伊利石需要耗電費用和藥劑費用合計約合35元。所以煅燒工藝漂白可節(jié)約成本14%以上。

3　結(jié)論

通過亞硫酸氫鈉—鋅粉漂白工藝、保險粉漂白工藝和煅燒漂白工藝對伊利石進行除鐵漂白，伊利石白度由原礦的72%提高到80%、80.12%和81.2%。與亞硫酸氫鈉—鋅粉漂白工藝和保險粉漂白工藝相比，煅燒工藝漂白可節(jié)約成本14%以上。

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Research of Illite Bleached

SUN Shi-yang
(Economic Development Zone Management Committee of Antu, Antu 133600, China)

Abstract:Illite as the research object, using illite mud as raw materials, illite bleaching experiments. Studied zinc sodium bisulfite bleaching process, sodium hydrosulfite bleaching process and calcination bleaching process on the bleaching effect. The results showed that the whiteness of illite ore increased from 72% to 80%, 80.12% and 81.2%. And hydrosulfite bleaching processes zinc, sodium bisulfite and sodium hydrosulfite bleaching bleaching process compared to bleached calcination process can cost more than 14%.

Key words:illite; bleach; whiteness; technology

【收稿日期】2015-05-26

【中圖分類號】TD877.3

【文獻標(biāo)識碼】A

【文章編號】1007-9386(2015)06-0017-03