陳君君

(溫州大學(xué)化學(xué)與材料工程學(xué)院，浙江省碳材料技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，浙江 溫州 325027)

碳納米管薄膜

陳君君

(溫州大學(xué)化學(xué)與材料工程學(xué)院，浙江省碳材料技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，浙江 溫州 325027)

碳納米管薄膜是新出現(xiàn)的材料，由于具有良好的力學(xué)、光學(xué)、電學(xué)等性質(zhì)，廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。本文主要介紹了碳納米管薄膜的合成方法、圖形化方法、性質(zhì)及其應(yīng)用。

碳納米管薄膜；合成；性質(zhì) ；應(yīng)用

納米級(jí)材料是至少有一個(gè)維度要小于100nm的材料。由于納米材料的性質(zhì)及其潛在應(yīng)用，相比較它們的同類，如零維納米粒子[1]、一維納米線[2]以及二維的石墨烯[3]，人們對(duì)納米材料的研究越來(lái)越有興趣。因?yàn)榧{米結(jié)構(gòu)在某一維度或更多維度具有量子限制效應(yīng)，以及特殊的光、電、磁性質(zhì)。目前為止，碳納米管被認(rèn)為是最具有希望的納米級(jí)材料。碳納米管可以被看做是由石墨烯卷曲形成的，有單壁和雙壁碳納米管。根據(jù)手性的不同，分為半導(dǎo)體性和金屬性的碳納米管。

盡管納米級(jí)薄膜材料是新出現(xiàn)的研究領(lǐng)域，但是由于它們的數(shù)據(jù)具有較好的重現(xiàn)性，納米級(jí)材料的物理性質(zhì)及各別納米級(jí)材料的集成裝置已經(jīng)被廣泛研究[4]。納米結(jié)構(gòu)的研究有助于研究材料的物理性質(zhì)及提高裝置的性能。將碳納米管任意分散形成的2D網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，一層薄膜，被認(rèn)為是一種新型的材料。由于碳納米管既具有金屬性也具有半導(dǎo)體性，碳納米管薄膜展現(xiàn)了隨薄膜厚度的增加，薄膜從半導(dǎo)體性質(zhì)向金屬性過(guò)渡的現(xiàn)象[5]。當(dāng)前，有許多關(guān)于碳納米管薄膜裝置應(yīng)用的研究，如由于碳納米管薄膜的密度接近于滲流閾值，可以用來(lái)做薄膜晶體管、半導(dǎo)體的活化層[6]。厚度在10～100nm范圍的薄膜具有很高的透光率和電導(dǎo)性，可以用來(lái)代替ITO電極[7]。微米級(jí)厚的納米薄膜是納米多孔的，可以用來(lái)做超級(jí)電容器，燃料電池，普通電池的電極[8]。本文中的納米薄膜指的是任意自由排列形成的碳納米管網(wǎng)絡(luò)。具體的說(shuō)，這些碳納米管是水平排列在基底表面，而垂直排列形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)在本文中沒(méi)有涉及。

本文主要介紹碳納米管薄膜的合成方法，包括化學(xué)氣象沉淀法和溶液制備法，同時(shí)介紹了碳納米管薄膜的圖形化方法，如等離子體刻蝕、PDMS模板法、激光燒蝕法等，討論了碳納米管薄膜的摻雜和設(shè)計(jì)。此外，還集中介紹了碳納米管薄膜的電學(xué)、光電學(xué)、透光率等性質(zhì)，以及碳納米管薄膜在一些裝置上的應(yīng)用。

1 碳納米管薄膜的合成

1.1 直接生長(zhǎng)

碳納米管現(xiàn)在主要通過(guò)3種方法合成：電弧放電法、激光燒蝕法、化學(xué)氣相沉淀法(CVD)?，F(xiàn)在已有大量關(guān)于碳納米管合成、純化和表征的研究[9]?；瘜W(xué)氣相沉淀法是合成碳納米管最普遍的方式。在化學(xué)氣相沉淀法中，在基片表面的納米粒子可以作為碳納米管生長(zhǎng)的種子。主要的參數(shù)是要控制碳?xì)浠衔锏牧魉佟⑸L(zhǎng)時(shí)間、溫度及催化劑的分解。雖然垂直排列的碳納米管具有獨(dú)特的性質(zhì)以及裝置應(yīng)用，比如在場(chǎng)發(fā)射裝置及超級(jí)電容器中[10]，但在本文中我們沒(méi)有涉及。

化學(xué)氣相沉淀法可以生長(zhǎng)任意分散或?qū)R的碳納米管薄膜。對(duì)齊的碳納米管在高移動(dòng)性裝置及對(duì)控制定位的分子電子學(xué)中很有用。我們可以通過(guò)模板催化劑，在電或磁場(chǎng)作用下，用化學(xué)氣相沉淀的方式，定向氣流的方向合成對(duì)齊的碳納米管薄膜[11]。制備對(duì)齊的碳納米管薄膜的裝置其數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性不是很好。另一方面任意分散的碳納米管重現(xiàn)性比較好而且在應(yīng)用中具有更好的實(shí)用性[12]。碳納米管薄膜的濃度在裝置中的應(yīng)用是至關(guān)重要的，因?yàn)椴煌瑵舛鹊奶技{米管薄膜是具有不同的金屬性和半導(dǎo)體性的碳納米管的混合?；瘜W(xué)氣相沉淀法可大量制備碳納米管或單層碳納米管薄膜。碳納米管薄膜的濃度通常是由催化劑的濃度和生長(zhǎng)的時(shí)間控制的。與溶液法制備相比，直接生長(zhǎng)的方法能夠制得分離的碳管，且這些碳管缺陷少，碳納米管之間的接觸較好，因此可制得高導(dǎo)電性質(zhì)的碳納米管薄膜。然而，用化學(xué)氣相沉淀的方法易殘留催化劑，薄膜濃度控制不精確，基底與容器不兼容。同時(shí)化學(xué)氣相沉淀方法是一個(gè)高壓高溫的過(guò)程，與現(xiàn)在新興的塑料基底也不能兼容。

1.2 溶液沉積法

近來(lái)，以溶液法為基礎(chǔ)制備的薄膜使工業(yè)界和學(xué)術(shù)界都產(chǎn)生了廣泛的興趣。與化學(xué)氣相沉淀法相比，溶液法制備有幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)：操作的溫度低（＜1000℃），能夠與塑料基底兼容；不需要高壓體系，顯著降低了成本；制備速度較快。為了獲得高導(dǎo)電性的碳納米管薄膜，幾個(gè)因素至關(guān)重要：碳納米管的質(zhì)量、碳納米管的穩(wěn)定性、碳納米管分散程度，基底的選擇以及基底的表面活化，基底覆蓋干燥仔細(xì)，涂層之后需除去分散的酸，或者要加入額外材料以提高基底的粘附性和穩(wěn)定性。下面主要介紹碳納米管分散、薄膜的流變特性及各種薄膜的沉積方法。

1.2.1 納米碳管分散

由于碳納米管有很高的長(zhǎng)徑比，碳納米管之間傾向有較大的范德華力，易形成束，因此合成碳納米管薄膜主要挑戰(zhàn)之一是要分離碳納米管，并且最好不要用化學(xué)共價(jià)方法或者其它苛刻的條件，因?yàn)橛锌赡軙?huì)降低薄膜的電導(dǎo)性。

碳納米管的分散主要分為4類：1) 表面分散劑作為分散劑；2) 聚合物作為分散劑；3) 直接分散，或在有機(jī)溶劑或水中修飾碳納米管進(jìn)行分散；4) 其它分散劑如DNA、蛋白質(zhì)、淀粉。通常，我們要在薄膜涂層后除去這些分散劑。然而除去分散劑比較難，因?yàn)橥ǔＤ軌蚍稚⑻技{米管的分散劑通常與碳管結(jié)合力也比較強(qiáng)。在溶劑中直接分散能夠避免除去分散劑這一步。

1.2.2 流變特性

用溶液方法制備薄膜，流變特性是關(guān)鍵。用不同的涂層方法，溶液黏度要求不同。形成網(wǎng)的速度過(guò)快引起的空氣擾動(dòng)，以及涂層時(shí)的機(jī)械振動(dòng)都會(huì)導(dǎo)致干燥過(guò)程中薄膜的不均勻性。液體薄膜暴露在各種作用力之下，這些力的作用很可能引起二次流變，從而導(dǎo)致膜變薄和膜破裂。為了避免這些問(wèn)題，黏度要超過(guò)某一特定的最低限度。表面張力是另一個(gè)涂層的時(shí)候比較重要的參數(shù)。

1.2.3 涂層的方法

一旦制得穩(wěn)定分散的碳納米管，如何把碳納米管沉積到基底上就成了一項(xiàng)挑戰(zhàn)。相比較直接化學(xué)氣相沉淀法制備，溶液法制備具有幾個(gè)明顯的特點(diǎn)，如溫度低，允許任意的基底，更容易大面積化，也不需要高壓，在很大意義上降低了成本。溶液沉積制備就是將碳納米管均勻地沉積在表面，然后均勻地干燥而不引起碳納米管的凝聚[13]。這里，我們介紹幾種溶液法制備的基本方法。

朗繆爾薄膜（LB）法，這種方法是基于碳納米管的疏水性質(zhì)[14]。碳納米管在水表面的擴(kuò)散是關(guān)鍵。合成單層、次亞層薄膜，LB方法很有用。然而，如果制備多層的薄膜，這種方法過(guò)程比較慢。

自組裝方法（SA）是一種較快并且廉價(jià)的方法。自組裝方法取決于碳納米管與基底之間的接觸[15]。當(dāng)一個(gè)基底是隨意放置的，碳納米管會(huì)任意撞擊基底表面，能不能粘附在基底表面取決于化學(xué)官能團(tuán)，導(dǎo)致這個(gè)過(guò)程比較慢。這種相互作用可以通過(guò)碳納米管表面化學(xué)修飾，或在基底表面修飾來(lái)引導(dǎo)[16]。

1.3 納米管薄膜的轉(zhuǎn)移

在很多應(yīng)用中，將碳納米管薄膜從基底轉(zhuǎn)移到別的基底上是必要的。例如通過(guò)過(guò)濾的方法制得的薄膜不能應(yīng)用在裝置上，因此必須將薄膜從過(guò)濾器轉(zhuǎn)移到目標(biāo)基底上。以聚二甲硅氧烷（PDMS）為基礎(chǔ)的轉(zhuǎn)移方法，現(xiàn)在已經(jīng)有了很多的研究，主要是將用化學(xué)氣相沉淀法制備的碳納米管從硬模板上轉(zhuǎn)移下來(lái)[17]。轉(zhuǎn)移的過(guò)程與具體基底、碳納米管接觸強(qiáng)度及非共價(jià)表面力有關(guān)。轉(zhuǎn)移動(dòng)力學(xué)很大程度上取決于彈性纖維的剝離速度，然而，轉(zhuǎn)移的過(guò)程容易將薄膜弄破，很難獲得一個(gè)完整的轉(zhuǎn)移薄膜。Gruner對(duì)此做了研究，他們使用圖形化PDMS，可以制備圖形化碳納米管，在他們的研究中，過(guò)濾膜的選擇至關(guān)重要。他們發(fā)現(xiàn)如果薄膜是高分子聚合物，則很難將碳納米管從過(guò)濾器轉(zhuǎn)移到PDMS上。碳納米管傾向于粘附在聚合物上，所以無(wú)機(jī)的過(guò)濾膜更適合。在將碳納米薄膜從PDMS轉(zhuǎn)移到合適的基底的過(guò)程中，加熱和壓力有助于整個(gè)過(guò)程的轉(zhuǎn)移[18]。

2 碳納米管薄膜的修飾

2.1 圖形化

圖形化碳納米管薄膜在很多裝置中有重要應(yīng)用。對(duì)于直接用化學(xué)氣相沉淀法生長(zhǎng)的方法，由于碳納米管只在有催化劑沉積的地方生長(zhǎng)，因此可以通過(guò)圖形化催化劑，用光刻、微接觸印刷、噴墨印刷，或者其它方法制備圖形化薄膜[19]。

通過(guò)溶液法制備碳納米管薄膜，有2種圖形化的方法：加法和減法。加法包括噴墨印刷、圖形化過(guò)濾、微接觸印刷、微流體通道引導(dǎo)涂層[20]。減法包括PDMS圖形法、光刻法、等離子體刻蝕、激光燒蝕法[21]。噴墨打印法是制備圖形化碳納米管薄膜的理想加法。對(duì)于減法，以PDMS為基礎(chǔ)的轉(zhuǎn)移方法，前面已經(jīng)介紹過(guò)了，現(xiàn)在用光刻、電子束刻蝕、等離子體刻蝕都可以獲得較好的圖形化薄膜。

2.2 摻雜

與半導(dǎo)體技術(shù)類似，對(duì)碳納米管薄膜摻雜和官能團(tuán)修飾能在本質(zhì)上提高或改變碳納米管薄膜的性質(zhì)表現(xiàn)。例如，對(duì)互補(bǔ)電路的應(yīng)用，需要N型摻雜的半導(dǎo)體碳納米管。對(duì)于透明和導(dǎo)電性的薄膜，摻雜碳納米管增加了電子轉(zhuǎn)移數(shù)，從而有較高的導(dǎo)電性。碳納米管摻雜研究包括摻雜方法、摻雜機(jī)理的研究、電荷轉(zhuǎn)移以及證據(jù)、碳納米管摻雜前后對(duì)裝置影響[22]。實(shí)際上，摻雜碳納米管有很多方法，包括夾層電子給與和電子授體、置換摻雜、分子吸附、共價(jià)官能團(tuán)修飾。一般來(lái)講，共價(jià)摻雜會(huì)影響碳納米管透明性質(zhì)，還會(huì)降低碳納米管的移動(dòng)性，不過(guò)有較好的穩(wěn)定性。由于非共價(jià)摻雜有較低的吸附能，因此不穩(wěn)定性更高，但是對(duì)碳納米管電遷移率影響較小。對(duì)碳納米管摻雜的研究包括在裝置上的電子測(cè)量、碳納米管在溶液中的光譜測(cè)量、薄膜的性質(zhì)如透明度和光學(xué)性質(zhì)等。

2.3 設(shè)計(jì)碳納米管薄膜

為了提升薄膜的應(yīng)用，使之具有更多功能，設(shè)計(jì)碳納米管薄膜是有效的途徑。設(shè)計(jì)碳納米管薄膜主要指的是以碳納米管為基礎(chǔ)的單層或多層結(jié)構(gòu)的薄膜[23]。由于碳納米管薄膜具有高導(dǎo)電性、機(jī)械靈活性，使得它能做獨(dú)一無(wú)二的骨干，可以把其它材料引入薄膜，使之具有新的性質(zhì)。多層結(jié)構(gòu)的薄膜已經(jīng)廣泛應(yīng)用到電極上。

3 納米管薄膜的性質(zhì)

碳納米管薄膜是一種新型的金屬管與半導(dǎo)體管混合的二維結(jié)構(gòu)。研究者已經(jīng)對(duì)單根碳納米管的電學(xué)性質(zhì)、傳輸性質(zhì)、光學(xué)性質(zhì)、力學(xué)性質(zhì)做了很多研究。碳納米管薄膜會(huì)有單根碳納米管集合的性質(zhì)，同時(shí)還有碳管與碳管之間影響引起的額外的性質(zhì)。這里主要介紹碳納米管薄膜的性質(zhì)，包括電學(xué)性質(zhì)、不同幾何圖形和能級(jí)時(shí)的傳輸性質(zhì)、光學(xué)性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)、力學(xué)性質(zhì)。

3.1 電學(xué)性質(zhì)

對(duì)碳納米管的能帶結(jié)構(gòu)已經(jīng)有了較深入的研究[24]。碳納米管不同的金屬性、半導(dǎo)體性主要是由石墨烯彎曲角度的不一致引起的。對(duì)于集成裝置而言，一個(gè)關(guān)鍵問(wèn)題是碳納米管與金屬電極之間的接觸電極。不同的金屬與碳納米管作用有不同的功函數(shù)、費(fèi)米能級(jí)、潤(rùn)濕行為，因此不同金屬會(huì)有顯著不同的接觸電阻。這在側(cè)重晶體管使用，單個(gè)半導(dǎo)體碳納米管作為活躍通道的研究中已經(jīng)被證明。Reifenberger等發(fā)現(xiàn)，接觸電阻的大小還與碳納米管與金屬接觸的長(zhǎng)度有關(guān)。同時(shí)，金屬與碳納米管之間的接觸電阻可以通過(guò)退貨或化學(xué)摻雜來(lái)改變[25]。退貨可以增加碳納米管與金屬之間的物理潤(rùn)濕性，化學(xué)摻雜可以改變碳納米管的費(fèi)米能級(jí)和調(diào)整肖特基能壘，從而改變接觸電阻。

3.2 傳輸性質(zhì)

對(duì)單根碳納米管的傳輸性質(zhì)已經(jīng)有廣泛的研究。單壁碳納米管有極高的流動(dòng)性和電流承載能力。數(shù)據(jù)顯示，1/3的單壁碳納米管是金屬性質(zhì)的，2/3的碳納米管是半導(dǎo)體性質(zhì)的。金屬性質(zhì)和半導(dǎo)體性質(zhì)的碳納米管的傳輸性質(zhì)是明顯不同的。例如半導(dǎo)體性質(zhì)的碳納米管顯示，隨著門(mén)電壓改變P型調(diào)整，然而金屬性的碳納米管隨門(mén)電壓改變的變化很小。半導(dǎo)體性質(zhì)的碳納米管隨著溫度的改變導(dǎo)電性也會(huì)顯著改變。多壁碳納米管也有類似的傳輸性質(zhì)，但由于碳納米管之間的相互耦合作用，表現(xiàn)還是有些不同。同理，對(duì)于碳納米管束而言，碳納米管之間的耦合也是需要考慮的[26]。

3.3 光電性質(zhì)

由于薄膜是稀疏的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，厚度在1～100nm的碳納米管薄膜具有較高的導(dǎo)電性和在可見(jiàn)光范圍內(nèi)的透光性[27]。隨著薄膜厚度的增加，吸收透光性減弱。薄膜的透光性和導(dǎo)電性質(zhì)很大程度上取決于管的純度、摻雜的程度、管的長(zhǎng)度以及分散的質(zhì)量。材料的質(zhì)量以及實(shí)驗(yàn)的具體操作過(guò)程也會(huì)影響薄膜的性質(zhì)。

3.4 力學(xué)性質(zhì)

由于具有較大的長(zhǎng)徑比和強(qiáng)的化學(xué)鍵，所以單根碳納米管具有較好的機(jī)械力學(xué)性質(zhì)，較大的彈性和較強(qiáng)的負(fù)載能力[28]。單根碳納米管的力學(xué)性質(zhì)已經(jīng)通過(guò)仿真實(shí)驗(yàn)被廣泛研究[29]。碳納米管遇到較大的應(yīng)變還能保持他們的結(jié)構(gòu)，具體的反應(yīng)還取決于碳納米管的手性。碳納米管在拉伸負(fù)載力下的行為已經(jīng)通過(guò)分子動(dòng)力學(xué)模擬出來(lái)了。在大的變形下，例如大的壓力及彎曲，會(huì)形成不同種類的缺陷，會(huì)在很大程度上影響電子傳輸性質(zhì)[30]。另一方面碳納米管與基底有很強(qiáng)的吸附作用。Avouries 等人發(fā)現(xiàn)碳納米管與基底之間的相互作用力導(dǎo)致吸附的碳納米管實(shí)質(zhì)性的軸向和徑向變形，破壞了他們理想的形狀[31]。單根碳納米管具有優(yōu)越的力學(xué)性質(zhì)，并且它們與基底之間有強(qiáng)烈的相互作用，因此由碳納米管任意分散而形成的薄膜也展現(xiàn)了優(yōu)越的力學(xué)性能，如機(jī)械彈性、拉伸性等。碳納米管薄膜在大應(yīng)力下也具有電導(dǎo)性，使得它們?cè)陔娮悠骷矫嬗泻軓V闊的應(yīng)用。盡管碳納米管薄膜有較優(yōu)越的力學(xué)性質(zhì)，但是碳納米管之間的相互作用不像有粘結(jié)劑粘結(jié)的那么強(qiáng)，不足以保持機(jī)械性能[32]，因此，在裝置應(yīng)用方面，通常還要在碳納米管表面沉積一層聚合物，形成碳納米管聚合物的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)[33]。

4 納米管薄膜的應(yīng)用

碳納米管薄膜已經(jīng)在很多方面有了較好的應(yīng)用。不同密度的碳納米管薄膜有不同的物理性質(zhì)就有不同的特殊應(yīng)用。碳納米管薄膜可以作為半導(dǎo)體的活躍層[34]、晶體管，在電子、化學(xué)、生物傳感器方面有應(yīng)用。此外，碳納米管薄膜還可以做光學(xué)透明電極[35]。光學(xué)透明電極可以應(yīng)用到太陽(yáng)能電池、顯示器、人工振動(dòng)器、微波屏蔽等，還有一些新興的應(yīng)用如透明揚(yáng)聲器、透明加熱器等。同時(shí)，碳納米管薄膜可以做多孔電極用來(lái)儲(chǔ)能，可以用在電池、燃料電池、超級(jí)電容器上[36]。除了以上的應(yīng)用，碳納米管薄膜在其他方面也有廣泛的應(yīng)用，例如在微電子系統(tǒng)中的互聯(lián)和場(chǎng)發(fā)射顯示器等。

5 總結(jié)和展望

前面介紹了碳納米管薄膜的合成、圖形化、性質(zhì)以及各種裝置應(yīng)用。碳納米管薄膜商業(yè)化應(yīng)用的一個(gè)主要障礙是要找到一種可靠的方法，對(duì)金屬性和半導(dǎo)體性的碳納米管進(jìn)行有效分離。將碳納米管分離有利于兩大應(yīng)用，半導(dǎo)體碳納米管有利于晶體薄膜的應(yīng)用，金屬碳納米管有利于高導(dǎo)電性質(zhì)的電極，用于傳輸導(dǎo)體的應(yīng)用。這兩個(gè)方面的應(yīng)用是碳納米管薄膜的主要應(yīng)用。有許多工業(yè)對(duì)這兩方面的商業(yè)化應(yīng)用很感興趣。因此，更好地理解碳納米管薄膜的物理化學(xué)性質(zhì)更有利于發(fā)展。

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Carbon Nonotude Films

CHEN Jun-jun
(College of Chemistry and Material Engineering, Wenzhou University, Key Laboratory of Carbon Materials of Zhejiang Province, Wenz hou 325027, China)

Carbon nanotude films were the emergence of new materials. Because of good mechanical, optical and electrical properties, they were widely used in various f leds. The synthesis methods of carbon nanotude f lms, patterened method, properties and applications were mainly introduced.

carbon nanotude f lms; synthesis; property; application

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

1671-9905(2015)03-00 -

2015-01-14