米盈盈，薛 娟，孫宜春，魏 晴，匡海學(xué)，王秋紅

（教育部北藥基礎(chǔ)與應(yīng)用研究重點實驗室，黑龍江省中藥及天然藥物藥效物質(zhì)基礎(chǔ)研究重點實驗室，

黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)，黑龍江 哈爾濱150040）

類葉牡丹為小檗科紅毛七屬植物類葉牡丹（Caulopyhllum robustum Maxim.）的根及根莖，別名有紅毛七、葳嚴(yán)仙、黑漢腿、燈籠草、紅毛細(xì)辛等[1]，廣泛分布于我國東北地區(qū)及陜西、甘肅、安徽、浙江、湖北、四川、西藏等地，《中藥大辭典》記載其性溫，味苦辛，具有理氣止痛、祛風(fēng)活血的功效。該植物主要含有三萜皂苷和生物堿類化合物[2]，國內(nèi)外文獻(xiàn)未見對其揮發(fā)油成分的相關(guān)報道，為進(jìn)一步開發(fā)利用該民間習(xí)用草藥，本文首次對類葉牡丹中揮發(fā)油成分進(jìn)行研究，以期為類葉牡丹的綜合開發(fā)利用提供理論依據(jù)。

1 實驗部分

1.1 儀器與材料

Agilent7890A/5975C 氣質(zhì)聯(lián)用儀（美國，Agilent）。

正己烷、無水Na2SO4均為分析純；類葉牡丹藥材于2014 年9 月采自黑龍江省綏棱縣，經(jīng)黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院中藥資源教研室王振月教授鑒定為小檗科紅毛七屬植物類葉牡丹（Caulopyhllum robustum Maxim.）的根及根莖。

1.2 方法

1.2.1 類葉牡丹揮發(fā)油提取 取干燥的類葉牡丹根及根莖70g，粉碎，置于2000mL 圓底燒瓶中，加入1000mL 蒸餾水浸泡12h，于電熱套中微沸回流提取10h，提取的揮發(fā)油用2mL 正己烷萃取，得到具有芳香氣味的透明油狀液體3.2mL（含正己烷），經(jīng)無水Na2SO4干燥，0.22μm 微孔濾膜過濾，進(jìn)行GC-MS 分析。

1.2.2 GC-MS 分析條件

1.2.2.1 氣相色譜 60m DB-17 高效毛細(xì)管色譜柱。程序升溫：初始溫度40℃，以5℃·min-1，升溫至280℃，保持5min，總分析時間為53min；進(jìn)樣量：1μL，分流比：10∶1，載氣：高純He。

1.2.2.2 質(zhì)譜條件 電離方式EI，電子能量70eV，離子源溫度230℃，質(zhì)譜接口溫度280℃，溶劑延遲6min，質(zhì)量掃描范圍m/z：20～550，全掃描方式。

2 結(jié)果

采用GC-MS 對類葉牡丹揮發(fā)油化學(xué)成分進(jìn)行了分析，得到樣品的總離子流圖（圖1），共分離出46 個組分，將各組分質(zhì)譜數(shù)據(jù)由NIST 質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫檢索并結(jié)合有關(guān)參考文獻(xiàn)等，鑒定了其中44 個化合物，用峰面積歸一化法計算各成分在揮發(fā)油的相對含量表1（后附）。

圖1 類葉牡丹揮發(fā)油成分總離子流圖Fig.1 Total ion current chromatogram of component of carlopyhllum robustum maxim volatile oil

從表1 可知，從類葉牡丹揮發(fā)油中共鑒定出44個化合物，占總峰面積的97.73%，其中主要成分為棕櫚酸（29.686%），其次2- 正戊基呋喃（6.885%）、正己醇（5.343%）、反,順-7,11- 十六碳二烯基乙酸酯（5.145%）、肉豆蔻酸（3.976%）、大馬士酮（3.898%）、反式-2- 壬烯醛（3.468%）。

3 結(jié)論

本文首次對類葉牡丹的揮發(fā)油化學(xué)成分進(jìn)行研究，共分離出46 個峰，通過GC-MS 解析，鑒定出44 個化合物，其主要成分為棕櫚酸，其次是2- 正戊基呋喃、正己醇、反,順-7,11- 十六碳二烯基乙酸酯、肉豆蔻酸、大馬士酮、反式-2- 壬烯醛。棕櫚酸為飽和脂肪酸，對人體有重要的平衡調(diào)節(jié)作用[3]，是產(chǎn)生胰島β 細(xì)胞脂毒性的最主要成分之一，目前廣泛地應(yīng)用于糖脂毒性的研究[4]。研究表明，血液中棕櫚酸含量的升高可能通過骨骼肌的胰島素抵抗機制，影響Ⅱ型糖尿病的發(fā)生和發(fā)展[5]；另有研究表明棕櫚酸能引起成骨肉瘤細(xì)胞MG63 凋亡，具有一定的抗癌功效[6]。

類葉牡丹中含有大量的皂苷類化合物，在熱回流提取過程中很容易出現(xiàn)發(fā)泡現(xiàn)象，不利于揮發(fā)油的提取，因此，在提取過程中應(yīng)注意提取容器的大小與加水量的多少，掌握適宜的料液比。另外，在揮發(fā)油提取工程中加入少量的正己烷有利于揮發(fā)油的富集。

表1 類葉牡丹揮發(fā)油化學(xué)成分Tab.1 Component of carlopyhllum robustum maxim volatile oil

［1] 黃泰康,丁志遵,趙守訓(xùn).現(xiàn)代本草綱目［M].中國醫(yī)藥科技出版社,2000.2049-2052.

［2] 李國玉.類葉牡丹抗風(fēng)濕有效部位的化學(xué)成分研究［D].黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)博士學(xué)位論文,2006.

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