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      桂花果實油脂脂肪酸組成的GC- MS 分析

      2015-03-28 07:09:20趙彩屹何蕎玲董新榮
      化學(xué)工程師 2015年8期
      關(guān)鍵詞:核仁桂花樹甲酯

      趙彩屹,何蕎玲,李 霞,董新榮

      (湖南農(nóng)業(yè)大學(xué) 理學(xué)院,湖南 長沙410128)

      桂花樹(Osmanthus fragrans)為木樨科(Oleaceae)木犀屬(Osmanthus Lour)植物,中國西南部如湖南、廣西、云南等地均有野生。由于桂花樹花香怡人,國內(nèi)外關(guān)于桂花精油化學(xué)成分的報道較多[1-4]。近年來,南方許多城市栽種桂花樹美化環(huán)境,桂花樹開花后結(jié)果的也較多,桂花果實的化學(xué)成分開始受到人們的關(guān)注[5,6],但關(guān)于桂花果實油脂的研究鮮見報道。本文采用索氏提取法從桂花果實中提取油脂,經(jīng)甲酯化后,用氣相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用儀對其脂肪酸組成及含量進(jìn)行分析,為桂花果實的進(jìn)一步研究開發(fā)提供參考。

      1 實驗部分

      1.1 材料與試劑

      桂花果實于4 月下旬采摘于湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)校園內(nèi)桂花大道。洗凈去果皮取核,105℃烘箱干燥至水分低于10%,備用。

      石油醚(60~90℃)、甲醇、正己烷、KOH,均為分析純。

      1.2 實驗儀器

      超聲波清洗器(寧波新芝生物科技股份有限公司);電熱鼓風(fēng)干燥箱(北京中興偉業(yè)儀器有限公司);TP-520A 電子天平(湘儀天平儀器設(shè)備有限公司);GCMS-QP2010 氣相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用儀(日本Shimadzu 公司)。

      1.3 實驗方法

      1.3.1 桂花果實核仁含油率的測定 稱取含水量小于10%的桂花果實核仁(10.29g),研碎,裝入索氏提取器中。加入100mL 石油醚(60~90℃)恒溫水浴提取3h。收集提取液,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收石油醚,得到淡黃色油狀液體。將其置于105±2℃的恒溫干燥箱中干燥至恒重,稱重,計算含油率[7]。

      1.3.2 油脂脂肪酸的甲酯化反應(yīng) 稱取桂花果實油脂1.00g 于50mL 圓底燒瓶中,依次加入4mL 正己烷、0.5mol·L-1KOH-CH3OH 溶液2mL,振蕩2min,70℃水浴回流60min。待反應(yīng)結(jié)束后,冷卻,正己烷定容至25mL,靜至24h,吸取上層清液測定桂花果實油脂中脂肪酸甲酯成分[8]。

      1.3.3 脂肪酸甲酯的GC-MS 分析 氣相色譜條件色譜柱為DB-5MS 毛細(xì)管色譜柱(30m×0.25mm,0.25μm)。柱溫采用程序升溫方法:120℃停留15min,以10℃·min-1速度升至220℃,停留15min,以15℃·min-1速度升至290℃,停留10min;進(jìn)樣口溫度280℃。

      質(zhì)譜條件:電離方式為EI,電子能量70eV,汽化溫度220℃,離子源溫度200℃,四極桿溫度150℃,質(zhì)量掃描范圍60~500amu。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 桂花果實核仁含油率

      從10.29g 桂花果實核仁得到油脂2.14g,桂花果實核仁含油量為20.80%。

      2.2 油脂脂肪酸的組成

      桂花果實的油脂經(jīng)甲酯化后,用氣相色譜- 質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用法分析其脂肪酸的組成及含量,總離子流圖見圖1。

      圖1 GC-MS 總離子流圖Fig.1 Total ion current chromatogram of fatty acidsof Osmanthus fragrans L. seed oil

      由圖1 可看出,GC-MS 總共分離出10 個峰,鑒定脂肪酸的組成并通過峰面積歸一化法計算各脂肪酸的相對含量,結(jié)果見表1。

      表1 桂花果實核仁油脂脂肪酸的組成Tab.1 Composition and contents of fatty acids ofOsmanthus fragrans L. seed oil

      由表1 可知,桂花果核仁油脂中鑒定9 種脂肪酸,主要為油酸(39.04%)、亞油酸(33.15%)、棕櫚酸(10.31%)、硬脂酸(3.80%)、9,12- 十八二烯酸(4.62%)和γ- 亞麻酸(6.44%)。其中油酸和亞油酸等不飽和脂肪酸含量高到83.25%,具有一定的營養(yǎng)價值[9]。

      3 結(jié)論

      本文研究了桂花果實中油脂的含量及成分。桂花果實核仁油脂含量達(dá)20.80%。GC-MS 分析鑒定了油脂中9 種脂肪酸,其中不飽和脂肪酸含量達(dá)83.42%。不飽和脂肪酸是人體內(nèi)不可缺少的脂肪酸,更是人體必需的營養(yǎng)物質(zhì),能夠提高人體記憶力,增強(qiáng)免疫力,對人體的皮膚及發(fā)質(zhì)具有一定的改善作用,還能降低膽固醇在血管中的含量預(yù)防心血管類疾病的發(fā)生[10]。桂花樹為四季常青,花香怡人,成為我國南方許多城市的景觀樹種,大量栽培。桂花樹秋天花開,次年春天果熟。成熟的果實散落在地上,造成環(huán)境污染。若充分利用桂花果實的油脂,開發(fā)成營養(yǎng)價值高的調(diào)和油,將會使桂花果實資源得到充分的利用。

      [1] 徐繼明,呂金順.桂花精油化學(xué)成分研究[J].分析實驗室,2007,26(1):37-41.

      [2] Li Fa-fang, Huang Qi-zhi. Analysis of Fragrance Composition in Three Cultivars of Osmanthus fragrances Albus Group Flower by Gas Chromatography-Mass Spectrometry[J]. Wuhan University Journal of Nature Sciences,2011,16(4):342-348.

      [3] Wang Li-mei, Li Mao-teng, Jin Wen-wen, et al. Variations in the components of Osmanthus frags Lour.essential oil at different stages of flowering[J].Food Chemistry,2009,114:233-236.

      [4] Hu Chun-Di, Liang Yi-Zeng, Li Xiao-Ru, et al. Essential Oil Composition of Osmanthus fragrance Varieties by GC-MS and Heuristic Evolving Latent Projections[J]. Chromatographia, 2009,70:1163-1169.

      [5] 尹偉,劉金旗,張國升.桂花果實的化學(xué)成分研究[J].中國中藥雜志,2013,38(24):4329-4334.

      [6] 田成.桂花果實多酚的超聲波提取及抗氧化活性研究[J].食品科學(xué),2011,32(24):106-110.

      [7] GB/T 14488.1-1993,油料種籽含油量測定法[S].

      [8] 周海梅,馬綿奇,苗春雨,等.牡丹籽油的理化指標(biāo)和脂肪酸成分分析[J].中國油脂,2009,34(7):72-74.

      [9] 劉俊英,謝國莉,危晴,等.小米中脂肪酸的GC-MS 法測定及營養(yǎng)價值分析[J].食品研究與開發(fā),2012,33(2):165-168.

      [10] 王萍,張銀波,江木蘭.多不飽和脂肪酸的研究進(jìn)展[J].中國油脂,2008,33(12):42-46.

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