高效液相色譜-串聯(lián)質譜法測定豆芽中8種藥物殘留

張亞蓮，柳 菡，王歲樓*，丁 濤*，徐牛生，余可垚，沈偉健，趙增運，劉 蕓，吳 斌，張 睿，沈崇鈺

(1.中國藥科大學 藥學院，江蘇 南京 210009；2.江蘇出入境檢驗檢疫局，江蘇 南京 210001；3.賽默飛世爾科技色譜質譜部，上海 201206)

高效液相色譜-串聯(lián)質譜法測定豆芽中8種藥物殘留

張亞蓮1，柳 菡2，王歲樓1*，丁 濤2*，徐牛生3，余可垚2，沈偉健2，趙增運2，劉 蕓2，吳 斌2，張 睿2，沈崇鈺2

(1.中國藥科大學 藥學院，江蘇 南京 210009；2.江蘇出入境檢驗檢疫局，江蘇 南京 210001；3.賽默飛世爾科技色譜質譜部，上海 201206)

建立了豆芽中8種藥物(4-氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、1-萘乙酸、6-芐基腺嘌呤、2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素和多菌靈)殘留的高效液相色譜-串聯(lián)質譜(LC-MS/MS)檢測方法。豆芽樣品經0.1%冰醋酸-乙腈溶液提取、濃縮，分散固相萃取劑凈化后，用液相色譜-串聯(lián)質譜測定，外標法定量。8種藥物在5～100 μg/L范圍內呈良好的線性關系(r2>0.99)，定量下限為5 μg/kg。在5，10，20 μg/kg 3個加標水平下，8種藥物的回收率為71.6%～87.9%，相對標準偏差不大于14.6%。方法準確、簡單、快速，可用于豆芽中8種藥物的同時測定。

高效液相色譜-串聯(lián)質譜法(LC-MS/MS)；豆芽；藥物殘留

豆芽是日常生活中極為常見的一種蔬菜，其生產過程簡單，成本低、利潤大。不少商販紛紛轉向豆芽生產，但市場上的豆芽貨源混亂。一些商販為獲取高額利潤，在豆芽生產過程中使用一些藥物(如“無根粉”、“速長劑”、“AB粉”等)，導致毒豆芽事件時有發(fā)生。在豆芽生長中常用的藥物有4-氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、1-萘乙酸、6-芐基腺嘌呤、2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素和多菌靈等。這些藥物大部分屬于植物生長調節(jié)劑，是一類用于調節(jié)植物生長發(fā)育的農藥，可促進植物生長、提高農作物的質量和產量。如4-氯苯氧乙酸(又名防落素)是一種有機酸，可防止植物落花、落果，將其以4-氯苯氧乙酸鈉的形式用于豆芽生產中，可抑制豆芽生根并催熟生長；6-芐基腺嘌呤是細胞分裂素的一種，可促進細胞分裂，誘導組織分化，用于豆芽生產中可促進芽的生長，抑制根的生長，縮短生長周期[1]；2,4-二氯苯氧乙酸主要用于誘導細胞增殖，引起脫分化和未組織化的細胞生長，對豆芽生長具有很好的促進和調節(jié)作用；赤霉素是廣泛存在的一類植物激素，可刺激葉和芽的生長，在植物幼苗生長過程中用于提高發(fā)芽率，可提高豆芽產量。但近年來研究發(fā)現(xiàn)，植物生長調節(jié)劑雖然低毒，但會在農作物中殘留并通過食物鏈進入人體，若長期食用會造成一定程度的傷害。GB2760-2011有關問題的復函[2]中明確指出，4-氯苯氧乙酸鈉、6-芐基腺嘌呤等物質不得作為食品用加工助劑生產經營和使用。GB2760-2011[3]規(guī)定，2,4-二氯苯氧乙酸在經表面處理的新鮮蔬菜、鮮水果中的最大使用量為0.01 g/kg，最大殘留量為2.0 mg/kg；其他植物生長調節(jié)劑未被收錄其中。

目前，針對豆芽中4-氯苯氧乙酸、6-芐基腺嘌呤、2,4-二氯苯氧乙酸和赤霉素的檢測方法主要有高效液相色譜法[4-10]和高效液相色譜-串聯(lián)質譜法[1,11-14]，氣相色譜法[15]、氣相色譜-串聯(lián)質譜法[16-17]、離子色譜法[18]和薄層色譜法[19]也有報道；而豆芽中多菌靈的檢測方法較少，有高效液相色譜法[9]和高效液相色譜-串聯(lián)質譜法[11]；已報道的豆芽中吲哚乙酸和吲哚丁酸的檢測方法只有高效液相色譜法[20]。其中，高效液相色譜法和氣相色譜法的靈敏度低、定性能力差、抗干擾能力弱；氣相色譜-串聯(lián)質譜法一般用于檢測易揮發(fā)、弱極性的化合物，而上述幾種藥物均為難揮發(fā)、強極性的化合物，如采用此方法檢測，需要進行衍生化；離子色譜法對非溶液樣品的凈化要求高；薄層色譜法的靈敏度差，定量誤差大；高效液相色譜-串聯(lián)質譜法的特異性強、靈敏度高、定性能力好，且不需對待測物進行衍生化。目前采用高效液相色譜-串聯(lián)質譜法(LC-MS/MS)同時檢測豆芽中8種藥物(4-氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、1-萘乙酸、6-芐基腺嘌呤、2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素、多菌靈)的研究尚未見報道。

根據(jù)豆芽基質的特點，本文采用QuEChERS技術[21]從4個方面(提取方式、提取溶劑、鹽的選擇和用量、分散固相萃取劑的選擇和用量)對上述8種藥物回收率的影響進行考察，得到最優(yōu)的前處理方法，并采用高效液相色譜-串聯(lián)質譜法進行檢測。方法簡單、快速、靈敏，能夠滿足大批量豆芽樣品中8種藥物同時檢測的要求。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

Accela高效液相色譜儀(Thermo公司)和TSQ Quantum Access三重四極桿串聯(lián)質譜(Thermo-Fisher公司)，配有Xcalibur 1.4版軟件，KQ-250DE超聲儀(昆山市超聲儀器有限公司)，XW-80A渦旋混勻器(上海醫(yī)大儀器廠)，LDZ5-2離心機(Sigma公司)，Milli-Q去離子發(fā)生器(Millipore公司)，真空氮氣吹干儀(Caliper公司)。

4-氯苯氧乙酸(4-Chlorophenoxyacetic acid，4-CPA)、吲哚乙酸(Indole-3-acetic acid，IAA)、吲哚丁酸(Indole-3-butyric acid，IBA)、1-萘乙酸(1-Naphthlcetic acid，NAA)、6-芐基腺嘌呤(6-Benzylaminopurine，6-BAP)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-Dichlorophenoxyacetic acid，2,4-D)、赤霉素(Gibberellin acid，GA3)、多菌靈(Carbendazim)8種藥物標準物質純度均大于99%，購于Sigma公司；甲醇、醋酸銨(色譜級，德國Merck公司)；乙腈(分析級)、冰醋酸(南京化學試劑有限公司)。實驗用水為去離子水。

實驗用黃豆芽、綠豆芽樣品均購自超市。

1.2 標準溶液的配制

標準儲備液：分別準確稱取適量的上述8種藥物標準物質，用甲醇溶解并稀釋配制成0.2 g/L的標準儲備液，置于冰箱中0 ℃保存?zhèn)溆?。分別準確量取適量的上述8種標準儲備液，混合，用甲醇稀釋配制成1 mg/L和0.1 mg/L的混合標準溶液，用于標準工作溶液的配制，并置于冰箱中0 ℃保存?zhèn)溆谩?/p>

標準工作溶液：準確吸取一定量的混合標準溶液，用甲醇-水(體積比3∶7)混合溶液稀釋至5，10，20，50，100 μg/L，作為標準工作液。

1.3 樣品前處理

準確稱取經組織粉碎機粉碎的豆芽樣品2.00 g于50 mL塑料離心管中，加入10 mL 0.1%冰醋酸-乙腈溶液，渦旋混勻，超聲15 min，加入1.5 g NaCl，渦旋混勻，以8 000 r/min離心3 min，取上清液于10 mL玻璃管中，氮氣吹干，用甲醇-水(體積比3∶7)定容至1 mL，加入40 mg C18和40 mg PSA，渦旋混勻，過0.22 μm有機濾膜后于進樣小瓶中，供LC-MS/MS測定。

1.4 儀器條件

1.4.1 色譜條件 色譜柱：Waters Atlantis T3色譜柱(150 mm×2.1 mm，5 μm)。流動相：A為1 mmol/L醋酸銨，B為甲醇，采用梯度洗脫方式；洗脫程序：0～1.0 min，10%B；1.0～4.0 min，10%～90%B ；4.0～7.0 min，90%B；7.0～7.1 min,90%～10%B;7.1～9.0 min,10%B。流速：250 μL/min；進樣量：25 μL；柱溫：室溫。

1.4.2 質譜條件 離子源：電噴霧離子源(ESI)；掃描方式：正負離子分段掃描；監(jiān)測模式：選擇離子反應監(jiān)測(SRM)；毛細管溫度：350 ℃；鞘氣流速：16 L/min；輔助氣流速：2 L/min；掃描寬度：0.01；掃描時間：0.01 s；Q1分辨率：0.7 Da；Q3分辨率：0.7 Da。8種化合物的定性定量離子對及其碰撞能量見表1。

表1 8種化合物的LC-MS/MS 選擇反應監(jiān)測(SRM)參數(shù)

* quantitation ion

2 結果與討論

2.1 樣品的提取

根據(jù)豆芽基質的特點，本文采用QuEChERs方法，從提取方式、提取溶劑的選擇、鹽的選擇和用量、分散固相萃取劑的選擇和用量4個方面對黃豆芽和綠豆芽樣品的測定條件進行優(yōu)化，并以2，4-D和多菌靈作為代表，以考察不同測定條件對待測物回收率的影響。

2.1.1 提取方式 比較了振蕩提取、超聲提取兩種最常用的提取方式對黃豆芽和綠豆芽中2，4-D和多菌靈回收率的影響。準確稱取(2.00±0.05) g樣品，加入10 mL 0.1%(體積分數(shù))冰醋酸-乙腈，分別采取超聲(15 min)和振蕩(40 min)提取，每種基質每種提取方式做兩個平行。結果顯示，采用超聲提取時，2,4-D和多菌靈的回收率比振蕩提取時高，且提取時間明顯少于振蕩提取。因此，實驗選擇超聲提取方式對豆芽中8種藥物進行提取。

2.1.2 提取溶劑的選擇 待測8種藥物的化學性質差異較大，在不同溶劑中的溶解度不同。因此，本研究根據(jù)這8種藥物的性質選取0.1%冰醋酸-乙腈、乙腈、丙酮、乙酸乙酯4種有機溶劑進行考察。準確稱取(2.00±0.05) g樣品，加入10 mL提取溶劑，超聲15 min，每種基質、每種提取溶劑做兩個平行。結果顯示，以0.1%冰醋酸-乙腈作為提取溶劑時，兩種基質(黃豆芽、綠豆芽)中2,4-D和多菌靈的回收率最高(見表2)。因此，實驗選擇0.1%冰醋酸-乙腈作為最佳提取溶劑。

表2 不同提取溶劑對豆芽中2,4-D和多菌靈回收率的影響

2.1.3 鹽的選擇及用量 在QuEChERS方法中一般會加入一定量的無水硫酸鎂、無水乙酸鈉和氯化鈉，以去除水分和水溶性雜質，促進待測物向乙腈溶液中轉移。本實驗發(fā)現(xiàn)，加入無水硫酸鎂和無水乙酸鈉后，2,4-D的回收率升高至85%，但多菌靈的回收率降至26%。說明無水硫酸鎂和無水乙酸鈉的加入能夠促進2,4-D提取，但對多菌靈有很強的吸附作用。而加入氯化鈉時，8種待測物的吸附作用很小，甚至無吸附作用。因此，本研究選用NaCl對樣品進行除雜凈化，考察了不同的NaCl用量(0.5，1.0，1.5，2.0 g)時豆芽中2,4-D和多菌靈的回收率，結果見表3。結果表明，當NaCl的加入量由0.5 g增加到1.5 g時，2,4-D和多菌靈的回收率明顯提高；但當NaCl的加入量超過1.5 g時，2,4-D和多菌靈的回收率反而降低。因此，實驗選擇加入1.5 g NaCl。

表3 不同用量的NaCl對豆芽中2,4-D和多菌靈回收率的影響

2.1.4 分散固相萃取劑的選擇及用量 QuEChERS方法常會加入一定量的分散固相萃取劑(如十八烷基硅烷(C18)、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB))，以達到除雜凈化的作用。C18可去除基質中的脂肪等弱極性化合物，PSA可去除基質中的有機酸、脂肪酸等極性化合物，GCB可吸附色素等物質。根據(jù)豆芽基質的特點，實驗分別考察了3種分散固相萃取劑的加入量對豆芽中2,4-D及多菌靈回收率的影響(見表4)。結果顯示：當C18的加入量由20 mg增至40 mg時，兩種基質中2,4-D和多菌靈的回收率顯著提高，說明C18的加入有較強的凈化作用，明顯減弱了基質抑制效應；但當C18的加入量達到60 mg時，2,4-D和多菌靈的回收率明顯降低，說明過量的C18加入可能存在一定的吸附作用。當PSA的加入量由20 mg增至40 mg時，兩種基質中2,4-D和多菌靈的回收率顯著提高，說明PSA的加入有明顯的凈化作用，顯著降低了基質抑制效應；但當PSA的加入量達到60 mg時，2,4-D和多菌靈的回收率顯著降低，說明PSA過量加入可能導致吸附作用。隨著GCB用量的增多，2,4-D和多菌靈的回收率明顯降低，說明GCB對其有很強的吸附作用。

由于單獨加入40 mg C18或40 mg PSA時，2,4-D和多菌靈的回收率均顯著提高。為進一步確認分散固相萃取劑的種類和用量，本研究考察了同時加入40 mg C18和40 mg PSA對8種藥物回收率的影響。準確稱取(2.00±0.05) g樣品，加入10 mL 0.1%冰醋酸(體積分數(shù))-乙腈，超聲提取，加入1.5 g NaCl后渦旋混勻，高速離心，取上清液氮氣吹干，用甲醇-水(體積比3∶7)定容至1 mL，同時加入40 mg C18和40 mg PSA。結果顯示，與單獨加入C18或PSA時相比，8種藥物的回收率均明顯提高，達到78%～89%。說明同時加入40 mg C18和40 mg PSA后，凈化作用明顯增強，基質抑制效應顯著降低。因此，實驗選擇同時加入40 mg C18和40 mg PSA。

表4 不同加入量的分散固相萃取劑對豆芽中2,4-D和多菌靈回收率的影響

2.2 儀器條件的優(yōu)化

2.2.1 質譜條件的優(yōu)化 由于4-氯苯氧乙酸、1-萘乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸和赤霉素的分子結構中均含有羧基，因此采用負離子方式對其進行電離；而多菌靈和6-芐基腺嘌呤的分子結構中均含有氨基，因此采用正離子模式對其進行電離。質譜條件見表1。

2.2.2 色譜條件的優(yōu)化 本研究選擇Waters Atlantis T3柱分離8種化合物，以甲醇作為有機相進行梯度洗脫。由于分析物多為酸性化合物，流動相的pH值會對其解離產生一定影響，從而影響其離子化效率和保留行為。因此，本研究考察了甲酸、水和醋酸銨分別作為水相時對8種化合物分離效果的影響。結果表明，在甲酸溶液中，負離子的形成受到抑制，其中吲哚乙酸和吲哚丁酸的抑制程度最強；在水溶液中，吲哚乙酸的保留較弱，在2 min前出峰。因此，本研究采用醋酸銨溶液作為水相，并進一步考察了其濃度不同(0.05，0.5，1.0，5.0 mmol/L)時對8種化合物分離效果的影響。結果顯示：當醋酸銨濃度分別為0.05 mmol/L和0.5 mmol/L時，吲哚乙酸的保留均較弱，在3 min前出峰；其他7種化合物的保留較好。當醋酸銨濃度為5.0 mmol/L時，萘乙酸的響應低，達不到檢測要求；當醋酸銨濃度為1.0 mmol/L時，各待測物的響應、峰形、保留均較好，達到最佳檢測效果。因此，實驗選擇1.0 mmol/L醋酸銨-甲醇作為流動相。

2.3 線性關系與定量下限

在優(yōu)化實驗條件下，對一系列標準工作溶液進行測定。以標準品的峰面積(Y)為縱坐標，對應質量濃度(X，μg/L)為橫坐標，繪制標準曲線。結果顯示，8種藥物在5～100 μg/L范圍內呈良好的線性關系，相關系數(shù)(r2)不低于0.991 1(見表5)。以信噪比等于10確定方法定量下限，分別通過陰性黃豆芽和陰性綠豆芽加標測定，8種藥物的定量下限均為5 μg/kg。

表5 8種化合物的回歸方程、相關系數(shù)、加標回收率和相對標準偏差(n=6)

2.4 回收率與相對標準偏差

本研究選擇5，10，20 μg/kg 3個濃度水平分別對黃豆芽和綠豆芽進行加標回收實驗，各化合物的回收率及相對標準偏差見表5。黃豆芽中8種藥物的加標回收率為71.6%～87.9%，相對標準偏差(RSD)不大于14.6%。綠豆芽中8種藥物的加標回收率為73.7%～85.1%，相對標準偏差(RSD)不大于14.0%?？梢?，此方法適用于豆芽中8種藥物的檢測，其準確度及精密度滿足檢測要求。圖1為黃豆芽中添加8種藥物(10 μg/kg)的色譜圖。

圖1 黃豆芽中添加8種藥物(10 μg/kg)的SRM色譜圖

2.5 實際樣品的檢測

采用本文建立的方法，對市售843批豆芽樣品進行檢測。其中，485批豆芽中檢出4-CPA，殘留量范圍為0.02～12.3 mg/kg；442批豆芽中檢出6-BAP，殘留量范圍為0.03～11.4 mg/kg；82批豆芽中檢出GA3，殘留量范圍為0.01～0.15 mg/kg；65批豆芽中檢出2,4-D，殘留量范圍為0.01～0.23 mg/kg；其他化合物均有檢出，但殘留量較低。

3 結 論

本文建立了高效液相色譜-串聯(lián)質譜法測定豆芽中8種藥物的分析方法。該法的選擇性好、靈敏度高、抗干擾能力強，從而降低了對樣品前處理的凈化要求，提高了提取效率。同時通過優(yōu)化前處理，基質抑制現(xiàn)象得到消除，方法的回收率滿足檢測要求。該方法可快速檢測豆芽中8種藥物的殘留量，適用于市場上豆芽的質量監(jiān)測。

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DSC助力我國聚丙烯材料性能擴展

在現(xiàn)代高分子材料學發(fā)展中，樹脂行業(yè)的發(fā)展尤為迅速，其中聚丙烯(PP)是熱塑性樹脂中增長速度最快的品種之一，其較高的性價比也使之成為商家競相追逐的焦點。通過一定的技術手段，還可以賦予其更多的優(yōu)異性能。譬如調控PP的晶型就是PP改性的重要手段之一。

中國科學院化學研究所的科研人員最近通過一定的技術手段合成了具有β-定向結晶特性的PP樹脂，其中β晶含量占80%左右，且結構穩(wěn)定。

該研究組利用DSC(示差掃描量熱法)方法對β-定向結晶PP樹脂的結晶動力學做了進一步探究，并與普通PP樹脂的結晶行為進行了對比，得出其結晶速率的優(yōu)越性。進而從結晶過程的微觀角度對釜內聚合獲得β-定向結晶PP樹脂的方法進行了評價。

β晶型PP不僅具有普通樹脂材料的基本性能，還具有較高的沖擊強度、熱變形溫度以及加工延展性。基于這些優(yōu)良特性，β晶型PP作為抗沖工程塑料制品及抗高溫熱變形制品在建筑、包裝、家電及高速交通等行業(yè)都具有廣泛的應用前景。

(信息來源：儀器信息網)

Simultaneous Determination of Eight Kinds of Drug Residues in Sprouts by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

ZHANG Ya-lian1，LIU Han2，WANG Sui-lou1*，DING Tao2*，XU Niu-sheng3，YU Ke-yao2，SHEN Wei-jian2，ZHAO Zeng-yun2，LIU Yun2，WU Bin2，ZHANG Rui2，SHEN Chong-yu2

(1.College of Pharmacy，China Pharmaceutical University，Nanjing 210009，China；2.Jiangsu Import & Export Inspection and Quarantine Bureau，Nanjing 210001，China；3.Life Science and Mass Spectrometry，Thermofisher Scientific，Shanghai 201206，China)

A high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometric(LC-MS/MS) method was developed for the determination of eight kinds of drugs(4-chlorophenoxyacetic acid，indole-3-acetic acid，2,4-dichlorophenoxyacetic acid，indole-3-butyric acid，1-naphthlcetic acid，gibberellin acid，6-benzylaminopurine and carbendazim) in sprouts.The samples were extracted with acetonitrile containing 0.1% acetic acid，concentrated and cleaned up with dispersive solid phase extraction powder.The extract was analyzed by LC-MS/MS.The linear ranges of eight compounds ranged from 5 μg/L to 100 μg/L with correlation coefficients(r2) more than 0.99.The limits of quantitation of eight compounds were 5 μg/kg.At three spiked concentration levels of 5，10，20 μg/kg，the recoveries of eight compounds ranged from 71.6% to 87.9% with relative standard deviations(RSDs) not more than 14.6%.The method was accurate，simple and quick，and was suitable for the simultaneous determination of eight compound residues in sprouts.

high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS)；sprouts；drug residues

2014-10-31;

2014-12-10

國家科技支撐計劃課題(2014BAK19B02，2012BAK08B01,2015KJ29)

10.3969/j.issn.1004-4957.2015.02.007

O657.63；TQ460.72

A

1004-4957(2015)02-0164-07

*通訊作者：王歲樓，博士，教授，研究方向：食品質量與安全，Tel：13912990382，E-mail：cpuwsl@126.com 丁 濤，碩士,高級工程師,研究方向：食品安全，Tel：025-52345193，E-mail：dingt@jsciq.gov.cn