楊光

摘要：擬定采川自制WFC-A型物相分析磁選儀對(duì)鐵礦石中的磁性鐵進(jìn)行分離，再用容量法測(cè)定磁性鐵含量的分析方法，確定該方法的檢出限為0.015x10-2，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.420/0—4.34%。該方法操作簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確可靠，為大批量鐵礦石中磁性鐵的測(cè)定分析提供了新途徑。

關(guān)鍵詞：WVC-A物相分析磁選儀 鐵礦石 磁性鐵 分離 容量法

中圖分類(lèi)號(hào)：TG115.3+13文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1674-1161（2015）02-0039-03

鐵在地殼總成分中名列第四，平均含量為5.63%.，隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的迅速發(fā)展，各大鋼鐵廠對(duì)高品位鐵礦石的需求日益增大。為了節(jié)省成本，許多鋼鐵廠大量采購(gòu)低品位磁鐵礦進(jìn)行磁選，制定鐵精粉以滿(mǎn)足生產(chǎn)需求。因此，對(duì)鐵礦石中的磁性鐵進(jìn)行磁選，并利用礦物分析技術(shù)測(cè)定磁性鐵含量的準(zhǔn)確性顯得尤為重要。

在鐵礦石物相分析中，磁性鐵（mFe）的分離方法主要有手工內(nèi)磁選法和WFC-1型物相分析磁選儀法。手工內(nèi)磁選法操作雖然簡(jiǎn)單，但其結(jié)果的精密度‘j準(zhǔn)確度較差。本文采用自制WFC-A型物相分析磁選儀對(duì)鐵礦石中的磁性鐵進(jìn)行分離，采用SnCl2-Na-WO4-TiCl3為聯(lián)合還原劑，用K2Cr207標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定測(cè)定磁性鐵的含量，方法新穎可靠，較好地解決了鐵礦石中磁性鐵的磁選分析問(wèn)題。

1材料與方法

1.1試驗(yàn)儀器

wrc-i型物相分析磁選儀（自制）：由框架、傳動(dòng)系統(tǒng)及淋洗裝置三大部分組成，框架上安裝有永久磁鐵和磁選管，傳動(dòng)系統(tǒng)借助馬達(dá)帶動(dòng)永久磁鐵作垂直方向往復(fù)運(yùn)動(dòng)，淋洗裝置用來(lái)洗滌礦粒。

1.1.1磁選工作原理磁性體與非磁性體的區(qū)別在于是否能被磁極吸附及被吸附的程度，有的物質(zhì)磁性介于磁性體與非磁性體之間，通過(guò)改變磁選管與磁極的距離就可以改變管內(nèi)磁感應(yīng)強(qiáng)度，從而改變分離“標(biāo)準(zhǔn)”。通過(guò)標(biāo)樣分析結(jié)果對(duì)照來(lái)校準(zhǔn)磁極與磁選管距離，使分析結(jié)果達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)值。

1.1.2機(jī)械結(jié)構(gòu)及工作過(guò)程該儀器的機(jī)械結(jié)構(gòu)及工作過(guò)程如圖1所示。馬達(dá)經(jīng)變速齒輪箱變矩后帶動(dòng)搖臂，搖臂經(jīng)連桿推動(dòng)滑塊在導(dǎo)軌上作垂直往復(fù)運(yùn)動(dòng)：各磁鐵固定在連接板上，連接板與滑塊同定在一起，帶動(dòng)磁鐵作垂直往復(fù)運(yùn)動(dòng)。

1.1.3清洗工作原理鐵磁性物質(zhì)在外部磁場(chǎng)作用下會(huì)被磁化，形成許多微小磁體，這些微小磁體相互作用，依照外部磁力線方向呈線狀排布（如圖2所示），當(dāng)外部磁極上下位量發(fā)生變化時(shí)，磁選管內(nèi)的磁力線方向就會(huì)發(fā)生改變，其結(jié)果就是磁性體在磁選管內(nèi)不停翻動(dòng)，將非磁性?shī)A雜物拋出洗掉。

1.2試劑

HCl（2+1）；SnCl2溶液（150g/L，稱(chēng)取15gSnCl2.2H20溶于30mLHC1中，用水稀釋至1OOmL）：NaW04溶液（25%，稱(chēng)取25gNaW04溶于適量的蒸餾水中）；TiCl3溶液（TiCl3溶液與HC1等體積混合）；K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液（C=0.01791mol/L）；硫磷混合酸溶液（H20：H2S04：H3P04=7：2：1）；二苯胺磺酸鈉指示劑（5g/L）；水（去離子水）。

1.3樣品分析方法

1.3.1樣品處理稱(chēng)取0.1000g礦石樣品于20mL小燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，用洗瓶吹人磁選管內(nèi)，用WFC-A型物相分析磁選儀分離出磁性鐵，并洗于150mL三角瓶中，用水沖洗數(shù)次，加HCl（2+1）20mL，于電熱板上加熱微沸至溶解完全，取下，趁熱用SnCl2溶液還原溶液至淡黃色，冷卻溶液至室溫，待測(cè)。平行制備2份空白。

1.3.2樣品測(cè)定向樣品溶液中加NaW04溶液0.5mL，用TiCl3溶液還原滴定至溶液呈現(xiàn)藍(lán)色，用K2Cr207標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無(wú)色（不計(jì)讀數(shù)），立即加入硫磷混合酸溶液10mL、二苯胺磺酸鈉指示劑3滴，用K2Cr207標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫色，即為終點(diǎn)。磁性鐵含量的計(jì)算公式為：

式中：C為K2Cr207標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V1為滴定樣品所消耗的K7Cr207標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；Vo為滴定空白所消耗的K2Cr207標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；m為稱(chēng)樣量，g；55.85為鐵的摩爾質(zhì)量，g/mol。

2結(jié)果與分析

2.1方法的檢出限

按照樣品分析流程，分別做10個(gè)空白樣品，測(cè)定磁性鐵的含量，進(jìn)而計(jì)算得出方法的檢出限為：0.015xl0-2（見(jiàn)表1）。

2.2方法的對(duì)照試驗(yàn)

選取4個(gè)不同鐵含量段的國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07272，GBW07273，GBW07274和GBW07275，分別用手工內(nèi)磁選法和WFC-A型物相分析磁選法來(lái)磁選測(cè)定磁性鐵的含量，結(jié)果見(jiàn)表2。

由表2可以看出：用WFC-A型物相分析磁選法所測(cè)的磁性鐵含量結(jié)果的準(zhǔn)確度比手T內(nèi)磁選法高。

2.3方法的精密度試驗(yàn)

用WFC-A型物相分析磁選法對(duì)4個(gè)國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07272，GBW07273.GBW07274，GBW07275磁選測(cè)定6次，計(jì)算樣品中磁性鐵含量的平均值，從而進(jìn)行方法精密度的檢驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表3。

由表3可以看出：該方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.420/0～4.34%，精密度較高。3結(jié)論

本文建立了采用自制WFC-A型物相分析磁選儀分離鐵礦石中的磁性鐵，以SnCl，-NaW04-TiCl3為聯(lián)合還原劑，用K2Ci'207標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定測(cè)定磁性鐵的方法，通過(guò)對(duì)國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析，證明該方法準(zhǔn)確度高、檢出限低、重現(xiàn)性好，適朋二r大批量鐵礦石中磁性鐵的測(cè)定分析。

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MagneticIroninIronstoneDeterminedbyWFC-APhaseAnalysisofMagneticSeparator

YANGGuang

Abstract：ThemethodintroducedinthearticleisusinghomemadeWFC-APhaseAnalysisofMagneticSeparatortoseparatemagneticironinironstone，thenusesvolumetrytodeterminethecontentofmagneticiron，thedetectionlimitis0.015xl0-2，relativestandarddeviationis0.42%～4.34%.Themethodiseasytomanipulateandtheresultisreliable.Itprovidesanewwayfordetecting，andanalyzingmagnelicironinlargequantityofironstone.

Keywords：WFC一APhaseAnalysisofMagneticSeparator；ironstone；magneticiron；separating；volumetry