柯桂沁

摘 要：用混合酸溶解不銹鋼樣品后，使用火焰原子吸收光譜法測定不銹鋼樣品中鉛的含量，得出了有效測定鉛含量的實(shí)驗(yàn)方法。對火焰原子吸收法測定不銹鋼中鉛的方法進(jìn)行分析討論，并采取有效措施消除了背景干擾和基體效應(yīng)，得出的結(jié)果精確，可以應(yīng)用于其他方面的鉛含量檢測。

關(guān)鍵詞：不銹鋼；鉛含量；樣品分析；溶液配制

中圖分類號：O657.31 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2015.09.105

隨著我國經(jīng)濟(jì)的不斷增長，社會(huì)生產(chǎn)活動(dòng)越來越多，關(guān)于重金屬元素的生產(chǎn)也在增多。重金屬對人體的危害十分巨大，會(huì)降低機(jī)體的免疫力。由于不銹鋼生產(chǎn)中鉛是有害物質(zhì)之一，所以如何較為快速地測定其含量，實(shí)時(shí)監(jiān)控不銹鋼中鉛含量是生產(chǎn)過程中必須完成的一項(xiàng)工作。下面就這方面結(jié)合實(shí)驗(yàn)進(jìn)行討論分析。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

儀器主要有無油空氣壓縮機(jī)（上海捷豹 2530）、電子天平（Sartorius BSA124S）、原子吸收分光光度計(jì)（北京瑞利 WFX-130A）、鉛空心陰極燈和耐熱酸堿控溫電爐。

1.2 試劑

實(shí)驗(yàn)試劑主要有以下幾種。

高純鐵：鐵含量≥99.984%（GBW01402g山西太鋼）。

Pb標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1 000 μg/mL（GSB 04-1742—2004國家有色金屬院 14456-2）。

100 μg/mL Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液：由Pb標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液稀釋而成。

HNO3：優(yōu)級純（ρ1.19 g/mL西隴化工）。

HCl：優(yōu)級純（ρ1.42 g/mL西隴化工）。

實(shí)驗(yàn)用水：GB/T 6682—2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》中的二級水。

1.3 儀器參數(shù)

各儀器參數(shù)如下所示。

分析線波長：283.3 nm。

燈電流：3.0 mA。

狹縫：0.4 nm。

乙炔流量：1.5 L/min。

空氣流量：7.0 L/min。

燃燒頭高度：5 mm。

扣背景方式：氘燈。

1.4 樣品處理

基體鐵溶液：稱取10 g高純鐵置于燒杯中，加入50 mL混合酸溶解液，待溶解完全后，冷卻。移入250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

稱取1 g（精確至0.000 1 g）樣品放入100 mL燒杯中，加入10 mL混合酸，放置15 min，然后轉(zhuǎn)移到電熱板上加熱數(shù)分鐘，使其完全溶解，再將其從電熱板上拿下，冷卻，定量轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中定容，搖勻。

1.5 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制

在6個(gè)100 mL的容量瓶中加入與樣品試液相近量的基體鐵溶液，分別移取0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL、10.0 mL的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100 μg/mL 的Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入2 mLHNO3，用水稀釋到刻度，搖勻。

2 結(jié)果與討論

2.1 干擾的存在及消除

通過不銹鋼樣品的分析測試，發(fā)現(xiàn)不銹鋼樣品中有背景干擾存在。因此采用氘燈背景校正法對背景進(jìn)行扣除，火焰原子吸收光譜法測定不銹鋼樣品中的鉛。在樣品中加入了最終質(zhì)量濃度為1 mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，加標(biāo)回收率為82.5%. 加標(biāo)回收率偏低，說明有基體效應(yīng)存在。本文采用標(biāo)準(zhǔn)加入法做基體匹配來消除基體效應(yīng)的影響。

2.2 基體濃度對測定的影響

用標(biāo)準(zhǔn)加入法分別在基體濃度為5～50 mg/mL的情況下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，基體濃度在5～30 mg/mL范圍內(nèi)對測定基本無影響，因此實(shí)驗(yàn)選擇基體濃度為10 mg/mL。

圖1為基體濃度為8.7 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)加入法曲線，圖2為基體濃度為25 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)加入法曲線。在兩種不同的基體濃度下，通過標(biāo)準(zhǔn)加入法線性外推得到的最終固體的含量分別為115 mg/kg和105 mg/kg，該測試結(jié)果與原子發(fā)射光譜法的測試結(jié)果（108 mg/L）相一致。

圖1 鉛的標(biāo)準(zhǔn)加入法曲線 圖2 鉛的標(biāo)準(zhǔn)加入法曲線

（基體濃度：8.7 mg/mL） （基體濃度：25 mg/mL）

2.3 校準(zhǔn)曲線和檢出限

在選定的實(shí)驗(yàn)條件下，以樣品溶液為空白，測試系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以鉛的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明，Pb質(zhì)量濃度在0.035～9 μg/mL范圍內(nèi)與其對應(yīng)的吸光度成線性關(guān)系，線性方程為A=0.039 1ρPb+0.039 4. 校準(zhǔn)曲線與橫坐標(biāo)的延長線交點(diǎn)即為試樣中待測元素濃度，從而得出樣品空白溶液中Pb的質(zhì)量濃度為1.0 mg/L，樣品中Pb的含量為115 mg/kg。對樣品空白做11次測定，得出標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）為0.000 46，進(jìn)而求得本方法的檢出限（DL=3SD/K，其中，DL為檢出限，K為校準(zhǔn)曲線斜率）為0.035 μg/mL。

3 樣品分析

3.1 實(shí)際樣品檢測結(jié)果

按實(shí)驗(yàn)方法對三個(gè)不同類型的不銹鋼樣品進(jìn)行測定，每個(gè)樣品平行測定7次，結(jié)果如表1所示。

表1 溶液中Pb的測定結(jié)果

樣品號 測定結(jié)果/（μg/mL） RSD/%

1 3.546 5 0.87

2 4.212 5 1.21

3 3.284 4 0.99

3.2 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

在樣品中加入適量Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，制備溶液，將所得溶液移入100 mL容量瓶中，加入2.0 mL、4.0 mL的質(zhì)量濃度為100 μg/mL的Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋到刻度，搖勻。結(jié)果如表2所示。

4 結(jié)束語

總而言之，由于科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，火焰原子吸收光譜法得到了廣泛的應(yīng)用，其可以有效且準(zhǔn)確地測定不銹鋼中鉛的含量，并可采用方法消除背景干擾和基體效應(yīng)，而相比于傳統(tǒng)的化學(xué)分析，使用該方法可以有效縮短檢測周期，能夠更加快速、及時(shí)地對鉛含量進(jìn)行監(jiān)測，對檢測工作的發(fā)展有著重要的意義，同時(shí)也有益于生產(chǎn)行業(yè)的發(fā)展和人們的健康，值得我們研究和重視。

表2 加標(biāo)回收的測定結(jié)果

樣品號 加標(biāo)量/（μg/mL） 測得總量/（μg/mL） 回收率/%

1 2.0 5.464 8 95.9

4.0 7.601 2 101.4

2 2.0 6.128 3 95.8

4.0 8.256 5 101.1

3 2.0 5.259 8 98.8

4.0 7.308 8 100.6

參考文獻(xiàn)

[1]姜義，張春雨，陳虹，等.火焰原子吸收光譜法測定白酒中鉛的不確定度分析[J].職業(yè)與健康，2011（13）.

[2]中國鋼研科技集團(tuán)公司.GB/T 223.29—2008 鋼鐵及合金 鉛含量的測定 載體沉淀-二甲酚橙分光光度法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008.

〔編輯：王霞〕