除鐵技術(shù)在合成三元材料前軀體中的應(yīng)用

殷會剛 馬靜 李少龍 劉建成 賈效旭

摘 要：目前國內(nèi)外高端三元鋰電生產(chǎn)企業(yè)對產(chǎn)品中的鐵含量要求很高，除鐵技術(shù)是三元理點安全生產(chǎn)的重要保證。該文以絡(luò)合共沉淀法合成鎳鈷錳三元正極材料前軀體，研究了三元正極材料前驅(qū)體各生產(chǎn)工序中鐵的含量及去除方案，結(jié)果表明在各生產(chǎn)工序中分別采用1.0T、0.8T、0.5T的除鐵裝置，能夠?qū)⒊跏荚牧现?000ppb的鐵降至50ppb以下，極大地提高和滿足了三元鋰離子電池安全性以及高端客戶的需求，為三元鋰電在今后的發(fā)展和應(yīng)用提供了廣闊的空間。

關(guān)鍵詞：前軀體 鐵 ppb

中圖分類號：TM912 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2015）03（c）-0078-01

三元復(fù)合正極材料由于比容量高，循環(huán)性能好，熱穩(wěn)定性好，成本低，是一種理想的鋰離子電池正極材料，現(xiàn)正以每年18%的增長速度遞增，逐漸擠壓鈷酸鋰的市場份額，但是想要在高端市場和動力型市場占據(jù)主導(dǎo)地位，必須解決三元材料的缺陷即安全性的問題，減少鐵在三元材料中的含量是解決三元材料缺陷的一種有效途徑。本文以絡(luò)合共沉淀法合成鎳鈷錳三元正極材料前軀體的生產(chǎn)過程，研究了三元正極材料前驅(qū)體在各生產(chǎn)工序中鐵的含量及去除方案，取得了較好的進展和效果。

1 生產(chǎn)流程及指標控制

以下為生產(chǎn)鎳鈷錳三元前軀體的生產(chǎn)工藝流程及去除鐵雜質(zhì)的控制指標。鎳鹽、鈷鹽 錳鹽→配 料（8000ppb）→除鐵（<500ppb）→反應(yīng)→洗滌→脫水→烘干→混 料（<100ppb）→篩分包裝（<50ppb）→三元前軀體成品。

1.1 三元前驅(qū)體料液中除鐵（試驗1）

在配料罐和儲罐之間管道加裝管道式過濾除磁器，通過選取同體積同濃度鐵含量為8000ppb的4等份三元料液A、B、C、D，分別選用0.5T（特斯拉）、0.8T、1.0T、1.2T磁感應(yīng)強度的磁棒對物料進行除鐵試驗，試驗結(jié)果見表1。

通過試驗可得出如下結(jié)論：過濾式管道除鐵器選用磁感應(yīng)強度為1.0T和1.2T的磁棒均可滿足三元材料前驅(qū)體原料液中鐵含量<500ppb，但從性價比考慮宜選用1.0T的磁棒。

1.2 混料前除鐵（試驗2）

物料在反應(yīng)完成后，還需經(jīng)過陳化、洗滌、脫水、烘干處理，由于環(huán)境、設(shè)備、工藝、防護等方面的影響在在這一系列的處理過程中，物料的鐵含量會再次升高，所以在物料進入混料機前要進行除鐵處理。在混料機進料口處安裝振動式除鐵器，振動裝置選用壓縮空氣提供動力，可根據(jù)物料鐵含量情況調(diào)整除鐵器振動強度。通過選取同質(zhì)量同鐵含量為378ppb的4等份三元前軀體A、B、C、D，分別選用0.5T（特斯拉）、0.8T、1.0T、1.2T磁感應(yīng)強度的磁棒對物料進行物料除鐵試驗，試驗結(jié)果見表1。

通過試驗可得出如下結(jié)論：振動式除鐵器選用磁感應(yīng)強度為0.8T的磁棒可滿足三元材料前驅(qū)體混料后物料鐵含量<100ppb，同時振動式除鐵器還可解決物料在通過磁棒時的堆積問題。

2.3 包裝前除鐵（試驗3）

混合后物料再通過電除鐵器（見圖1），通過選取同質(zhì)量同鐵含量為 94ppb的4等份三元前軀體A、B、C、D，分別選用0.5T（特斯拉）、0.8T、1.0T、1.2T磁感應(yīng)強度的磁棒對物料進行物料除鐵試驗，試驗結(jié)果見表1。

通過試驗可得出如下結(jié)論：電除鐵器選用磁感應(yīng)強度為0.5T的磁棒可滿足三元材料前驅(qū)體包裝后物料鐵含量<50ppb，如選用磁感應(yīng)強度>0.5T的磁棒，物料會磁化，還需要增加消磁設(shè)備，不利于生產(chǎn)成本的控制。

2.4 除鐵效果驗證分析

在生產(chǎn)線上的除鐵效果如圖2所示。

3 結(jié)語

隨著三元前軀體物料向后的流轉(zhuǎn)和延伸，除鐵器所選用磁棒的磁感應(yīng)強度逐漸降低，分別為1.0T、0.8T、0.5T。通過各生產(chǎn)工序的除鐵處理，三元材料前驅(qū)體中的鐵含量能夠降低至50ppb以下，極大地提高和滿足了三元鋰離子電池安全性以及高端客戶的需求，為三元鋰電在今后的發(fā)展和應(yīng)用提供了廣闊的空間。

參考文獻

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