魏曉英，石 剛，蔣付良，孫世元，李慧玲，張海英

(嘉興市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，浙江嘉興 314050)

電熱消解-石墨爐原子吸收法測(cè)定鋅合金鈕扣中鉛含量的研究

魏曉英，石 剛，蔣付良，孫世元，李慧玲，張海英

(嘉興市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，浙江嘉興 314050)

建立一種石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鋅合金鈕扣中鉛的實(shí)驗(yàn)方法。采用電熱板加熱消解鋅合金紐扣，并使用石墨爐加熱原子吸收法測(cè)定樣品中的鉛含量，對(duì)方法檢出限、精密度、回收率進(jìn)行考查。結(jié)果顯示：方法檢出限為0.125mg/kg，RSD為3.6%。方法回收率在94.7%～105.0%之間。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：方法具有良好的準(zhǔn)確度及精密度，適于金屬鈕扣中鉛的準(zhǔn)確定量分析。

鉛；鈕扣；石墨爐原子吸收

隨著生活水平的提高，人們對(duì)紡織服裝的消費(fèi)觀念從耐用性逐漸向高品質(zhì)、安全環(huán)保、款式新穎等方面轉(zhuǎn)變，消費(fèi)者也越來(lái)越關(guān)注紡織服裝的生態(tài)安全問題[1-2]。鈕扣作為服裝上不可缺少的輔料部分，會(huì)經(jīng)常性與人體接觸。如果鈕扣中的鉛含量過高，當(dāng)人體與鈕扣接觸時(shí)容易造成鉛污染。過量的鉛攝入人體會(huì)對(duì)人的神經(jīng)系統(tǒng)、血液和血管造成損害。鑒于鉛重金屬對(duì)人體較大的危害，世界上一些國(guó)家對(duì)各種消費(fèi)品中重金屬都有明確的限量要求，美國(guó)《消費(fèi)品安全改進(jìn)法》[3]規(guī)定，美國(guó)市場(chǎng)上銷售的兒童產(chǎn)品中鉛含量的限定值為100mg/kg[4]。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17593.1—2006《紡織品重金屬的測(cè)定第1部分：原子吸收分光光度法》[5]規(guī)定采用火焰或石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定紡織品中的可萃取的8種重金屬元素，相對(duì)于火焰法，石墨爐法便于測(cè)定的元素更多，檢出限更低，測(cè)定更準(zhǔn)確。雖然我國(guó)是服裝輔料的生產(chǎn)出口大國(guó)，但對(duì)于鈕扣、拉鏈等服裝輔料中的重金屬測(cè)定方法和標(biāo)準(zhǔn)尚未出臺(tái)，因此，鑒于服裝輔料產(chǎn)業(yè)快速健康發(fā)展的需要，必須研究一種簡(jiǎn)單、廣泛、快速、準(zhǔn)確測(cè)定服裝輔料中鉛含量的測(cè)試方法。趙永強(qiáng)[6]采用電熱板加熱消解-火焰原子吸收法測(cè)定了拉鏈中的鉛含量，該法簡(jiǎn)便、快速、可靠。相比較而言，石墨爐原子吸收法檢出限更低，測(cè)定更準(zhǔn)確。迄今為止，采用石墨爐原子吸收法測(cè)定鋅合金鈕扣中的鉛含量未見詳細(xì)報(bào)道。

本文以電熱板加熱法消解鋅合金鈕扣，采用石墨爐原子吸收法測(cè)定鋅合金鈕扣中的鉛含量，結(jié)果滿意。該法簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確可靠，適合金屬鈕扣中重金屬鉛含量的測(cè)定。

1 試 驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

實(shí)驗(yàn)材料：鋅合金材質(zhì)鈕扣(嘉興市嘉善縣啟益鈕扣廠)，濃HNO3(優(yōu)級(jí)純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)，鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心)。

實(shí)驗(yàn)儀器：D450-D型石墨電熱板(湖南金蓉園公司)，PinAAcle900T原子吸收光譜儀(美國(guó)Perking-Elmer公司)，SYJH-150型切割機(jī)(上海光學(xué)儀器一廠)，CPA224S精密數(shù)字天平(德國(guó)賽多利斯集團(tuán))，Direct-Q3,5,8純水/超純水一體化系統(tǒng)(默克化工技術(shù)(上海)有限公司)。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

采用逐級(jí)稀釋配置1000mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液，每一步稀釋均加入5%的HNO3。儀器方法設(shè)定自動(dòng)稀釋標(biāo)準(zhǔn)工作曲線為25、50、75、100μg/L系列。

1.2.2 儀器條件

選擇波長(zhǎng)283.31nm,光譜通帶寬(狹縫)0.7nm,空心陰極燈電流10mA,氬氣壓力0.4MPa，進(jìn)樣體積為20μL。石墨爐升溫程序見表1。儀器靈敏度檢查，推薦條件為50μg/L的吸光值為0.15A.s,實(shí)測(cè)值為0.146A.s，能夠滿足測(cè)試要求。

表1 石墨爐升溫程序

1.2.3 樣品處理

采用金屬切割機(jī)將鋅合金鈕扣切成小塊，稱取0.1g(準(zhǔn)確至0.1mg)的樣品置于用10%HNO3酸浸泡過夜的燒杯內(nèi)，加入10mL的HNO3，置于設(shè)置溫度為150℃的電熱板上加熱30min,使其完全溶解，冷卻，加水定容至50mL,搖勻后供測(cè)試。

2 結(jié)果與討論

2.1 燈電流的影響

實(shí)驗(yàn)證明,選擇合適的空心陰極燈燈電流,可得到較高的靈敏度與穩(wěn)定性。從靈敏度考慮,燈電流宜用小,但燈電流太小,燈放電不穩(wěn)定；從穩(wěn)定性方面考慮,燈電流要大。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明當(dāng)燈電流強(qiáng)度為10mA時(shí),吸光度值最佳,所以,本實(shí)驗(yàn)選用10mA。

2.2 灰化溫度和原子化溫度

試驗(yàn)中,儀器推薦的鉛的灰化溫度在為850℃,原子化溫度在為1600℃時(shí)。在本實(shí)驗(yàn)的測(cè)試過程中，筆者選擇不加入基體改進(jìn)劑，分別設(shè)置灰化溫度300、400、500℃進(jìn)行測(cè)試，發(fā)現(xiàn)400℃灰化溫度條件下吸光度值最佳。原子化溫度按照儀器的推薦條件選擇1600℃。

2.3 工作曲線及方法檢出限

按上述實(shí)驗(yàn)方法，當(dāng)鉛工作曲線濃度在25、50、75、100μg/L時(shí)，該法的回歸方程式為Y=0.00273X+0.00059，r=0.999，線性關(guān)系良好。按照國(guó)際純理論與應(yīng)用家化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)定義，對(duì)樣品空白連續(xù)測(cè)定20次，測(cè)試結(jié)果見表2。計(jì)算空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0822。按照檢出限的計(jì)算公式，L=KS/b,儀器的檢出限為0.25μg/L。當(dāng)樣品取樣量為0.1g,定容至50mL時(shí)，該方法的檢出限為0.125mg/kg。

表2 空白樣品20次測(cè)定結(jié)果 μg/L

注：空白平均值為1.123μg/L.

2.4 樣品的測(cè)定結(jié)果及回收率

按樣品前處理方法平行處理6個(gè)平行樣，測(cè)定6次，計(jì)算鋅合金鈕扣樣品中鉛含量的精密度(RSD)。測(cè)定結(jié)果如表3，6個(gè)平行樣的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.6%，小于10%，精密度良好。

表3 鋅合金鈕扣中Pb的測(cè)定結(jié)果及精密度(n=6)

對(duì)樣品在不同濃度梯度下平行加標(biāo)，分別加入20、40、60μg/L的Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液。每個(gè)濃度水平下做3個(gè)加標(biāo)平行樣?；厥战Y(jié)果見表4?；厥章试?4.7%～105.0%之間。結(jié)果表明本法能滿足鋅合金鈕扣中鉛含量測(cè)定的分析要求。

表4 樣品中Pb加標(biāo)回收結(jié)果

3 結(jié) 論

上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用電熱板消解—石墨爐原子吸收法測(cè)定鋅合金鈕扣中的鉛含量，方法簡(jiǎn)單、實(shí)用，檢出限低，準(zhǔn)確度和精密度好，完全能滿足實(shí)際樣品的測(cè)定要求。

[1] 郭秀君.綠色壁壘對(duì)我國(guó)紡織品服裝出口的影響與對(duì)策[J].國(guó)際經(jīng)貿(mào)探索,2003,19(5):71-74.

[2] 胡玉婷.歐盟綠色壁壘對(duì)我國(guó)紡織品服裝出口的影響及對(duì)策研究[D].濟(jì)南:山東大學(xué),2007:1-43.

[3] CPSC-CH-E1002-08,Standard Operating Procedure for Determining Total Lead (Pb) in Paint and Other Similar Surface Coating, Revision[S].

[4] CPSC-CH-E1002-08, Standard Operating Procedure for Determining Total Lead (Pb) in Non-Mental Chindren’s Products, Revision[S].

[5] GB/T17593.1—2006,紡織品重金屬的測(cè)定第1部分：原子吸收分光光度法[S].

[6] 趙永強(qiáng).火焰原子吸收法測(cè)定拉鏈中的鉛含量[J].廣州化工,2010,38(4)146-147.

(責(zé)任編輯：許惠兒)

Determination of Lead Content in Zinic Alloy Button by Electric Heating Digestion and GFAAS

WEIXiaoying,SHIGang,JIANGFuliang,SUNShiyuan,LIHuiling,ZHANGHaiying

(Jiaxing Product Supervision and Inspection Institute，Jiaxing 314050, China)

To establish a method to determine lead content in zinic alloy button by GFAAS. Electrothermal digestion method was used to deal with the sample of zinic alloy button. Lead content in the sample was determined by GFAAS. The detection limit, recovery rate and precision of the method were checked. The detection limit was 0.125 mg /kg; the RSD was 3.6%, and the recovery rate was between 94.7%～105.0%. The results show that such method has favorable accuracy degree and precision, suitable for accurate quantitative analysis of lead content in metal buttons.

lead; button; GFAAS

2014-06-23

國(guó)家質(zhì)檢總局科技計(jì)劃項(xiàng)目(2013QK065)

魏曉英(1964-)，女，江蘇蘇州人，高級(jí)工程師，主要從事紡織品科研及管理工作。

石 剛，E-mail:shigang01@163.com

TS107

A

1009-265X(2015)01-0058-03