真空爐中陶瓷—金屬封接工藝的研究

齊巧霞

摘 要：通過工藝試驗(yàn)和在真空爐中進(jìn)行陶瓷—金屬封接工藝的研究，驗(yàn)證了升溫速率、降溫速率和充氮溫度對(duì)真空爐中陶瓷—金屬封接件質(zhì)量的影響，最終確定了在真空爐中如何使用陶瓷—金屬封接工藝。

關(guān)鍵詞：真空爐；陶瓷—金屬封接；瓷封件；質(zhì)量要求

中圖分類號(hào)：TG457 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2015.11.091

陶瓷—金屬件的封接以往是在具有還原性氣氛的氫爐中進(jìn)行的，隨著設(shè)備的更新和工藝流程的調(diào)整，陶瓷—金屬封接要求在真空爐中進(jìn)行。為了確定合理的真空爐陶瓷—金屬封接工藝，保證封接件的質(zhì)量，我們對(duì)此項(xiàng)工作進(jìn)行了全面的策劃、試驗(yàn)和研究。通過試驗(yàn)驗(yàn)證工藝中設(shè)定的各項(xiàng)工藝參數(shù)，并查看升溫速率、一次保溫、二次保溫的溫度和時(shí)間，降溫的速率，充氮的溫度等是否為最佳，工藝時(shí)間是否為最短，能否滿足產(chǎn)品質(zhì)量和公司擴(kuò)產(chǎn)的需要。

1 陶瓷—金屬封接的特點(diǎn)及質(zhì)量要求

1.1 特點(diǎn)

陶瓷—金屬封接是一種特殊的焊接，是使陶瓷制件與金屬零件牢固連接的技術(shù)。通常，這種連接還要求具有一定的密封性能。這種封接與金屬之間的釬焊相比，其特點(diǎn)在于能夠使熔融的焊料潤(rùn)濕陶瓷金屬化層表面，而且一般陶瓷的斷裂強(qiáng)度比金屬要低很多，導(dǎo)熱性差，不能塑性變形。所以，設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)、封接工藝、陶瓷金屬化的質(zhì)量等因素是影響封接件質(zhì)量的關(guān)鍵因素。

1.2 質(zhì)量要求

質(zhì)量要求主要有：①機(jī)械強(qiáng)度。通常以封接件的抗拉強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度衡量。②氣密性。對(duì)于氣密性要求高的電真空器件封接件，常用氦質(zhì)譜檢漏儀檢驗(yàn)，用封口的漏氣率來衡量氣密性的好壞。③耐熱性能，包括耐熱沖擊性能和耐熱烘烤性能。耐熱沖擊性能是指在固定的高、低溫兩個(gè)溫度之間封接件反復(fù)加熱、冷卻所能承受的沖擊次數(shù)；耐熱烘烤性能是指在某一固定溫度下（根據(jù)具體應(yīng)用而定）封接件經(jīng)受一段較長(zhǎng)時(shí)間的烘烤的能力。

2 工藝試驗(yàn)方案

采用檢驗(yàn)合格的金屬化瓷件，根據(jù)目前產(chǎn)品不同的封接結(jié)構(gòu)和金屬化瓷件外徑尺寸將其分為A，B，C，D四大類進(jìn)行封接工藝試驗(yàn)：①A類。平封、一節(jié)瓷件的封接結(jié)構(gòu)，瓷殼外徑<110 mm。②B類。平封加夾封瓷環(huán)、一節(jié)瓷件，瓷殼外徑≥110 mm。③C類。平封、兩節(jié)瓷件，瓷殼外徑<110 mm。④D類。平封加夾封瓷環(huán)、兩節(jié)瓷件，瓷殼外徑≥110 mm。

2.1 制定封接試驗(yàn)方案

B類瓷封件是長(zhǎng)線產(chǎn)品，年產(chǎn)量最大，從設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)分析，封接處的設(shè)計(jì)應(yīng)力比其他產(chǎn)品小，為了穩(wěn)妥起見，首先確定它為試驗(yàn)產(chǎn)品。試驗(yàn)時(shí)，通過外加測(cè)溫?zé)崤紝?duì)爐內(nèi)多點(diǎn)位置的溫度進(jìn)行測(cè)量，監(jiān)測(cè)各點(diǎn)溫度趨于一致即可確定升溫速率和保溫時(shí)間。在整個(gè)升溫過程中，爐內(nèi)保持一定的真空度，保證零件不氧化。降溫速率和充氮溫度是對(duì)封接件應(yīng)力產(chǎn)生的關(guān)鍵因素，因此，可按照以下4種降溫方案進(jìn)行封接試驗(yàn)：①焊料熔化后，按一定降溫速率降溫60 min后，加熱功率降為零，自然降溫至較低溫度時(shí)充氮冷卻降溫；②焊料熔化后按一定降溫速率降溫60 min后，加熱功率降為零，自然降溫至較高溫度時(shí)充氮冷卻降溫；③焊料熔化后，加熱功率降為零，自然降溫至較低溫度時(shí)充氮冷卻降溫；④焊料熔化后加熱功率降為零，自然降溫至較高溫度時(shí)充氮冷卻降溫。

2.2 檢測(cè)方案

制定檢測(cè)方案時(shí)，應(yīng)重點(diǎn)考慮以下幾個(gè)因素：①機(jī)械強(qiáng)度。此檢測(cè)受到的影響因素較多，其側(cè)重于檢測(cè)陶瓷金屬化的質(zhì)量，因此要檢測(cè)金屬化層的抗拉強(qiáng)度。②氣密性。采用靈敏度為3×10-9 Pa·L/S的氦質(zhì)譜檢漏儀檢測(cè)。③耐熱烘烤性。以試品在烘箱中按照陶瓷滅弧室排氣烘烤溫度及時(shí)間后的質(zhì)量檢測(cè)為準(zhǔn)。④耐熱沖擊性。將試品放入烘箱中，從室溫開始，以≤400 ℃/h的升溫速率升溫至700 ℃，保溫10 min后迅速取出，在空氣中冷卻，然后檢查瓷封件有無炸裂，檢漏合格后進(jìn)行第二次熱循環(huán)。連續(xù)5次后，如果封接件不炸不漏，則用吸紅法檢查有無細(xì)小裂縫。

3 封接試驗(yàn)

3.1 確定升溫、保溫參數(shù)

按設(shè)定的升溫速率升到770 ℃時(shí)，從測(cè)溫記錄看，爐內(nèi)的溫差較大，需要保溫使?fàn)t內(nèi)溫度趨于一致。保溫初期低溫點(diǎn)的升溫速率較快，保溫50 min以后低溫點(diǎn)的平均升溫速率為0.2 ℃/min，溫度在770±3 ℃內(nèi)，此時(shí)，爐溫已趨于一致，再保溫效果不大，所以一次保溫時(shí)間確定為50 min，二次保溫溫度及時(shí)間可通過觀察鏡視焊料熔化狀況確定。

3.2 用4種降溫方案對(duì)B類瓷封件做封接試驗(yàn)

方案1的封接工藝時(shí)間較長(zhǎng)，方案2和3的封接工藝時(shí)間居中，方案4封接工藝時(shí)間最短。

3.3 熱沖擊試驗(yàn)

每個(gè)方案封接出的瓷封件隨機(jī)抽取2件做熱沖擊試驗(yàn)，8件樣品無炸裂、不漏氣、未發(fā)現(xiàn)細(xì)小裂紋。敲開樣品，斷裂面粘瓷良好。

3.4 試驗(yàn)分析

焊料熔化后將加熱功率直接降為零的瓷封件，雖能滿足產(chǎn)品質(zhì)量要求，但從測(cè)溫記錄看，存在斷電初期降溫速率過快、爐內(nèi)溫度嚴(yán)重不均現(xiàn)象，易造成封接處應(yīng)力，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量有一定的影響。因此，應(yīng)在高溫區(qū)控制勻速降溫。在較高溫度下，充氮或在較低溫度下充氮對(duì)封接件的封接應(yīng)力影響不大，為了縮短工藝時(shí)間，提高生產(chǎn)效率，我們選擇在較高的溫度下充氮。

3.5 對(duì)其他3類瓷封件進(jìn)行方案1和2的試驗(yàn)

A，C，D類瓷封件熱沖擊試驗(yàn)后，12件樣品無炸裂、不漏氣，未發(fā)現(xiàn)細(xì)小裂紋，斷裂面粘瓷良好，說明較高溫度充氮能滿足A，C，D類瓷封件的質(zhì)量要求。但是D類瓷封件裝配的滅弧室在后工序高壓老煉時(shí)中，封處偶爾出現(xiàn)放射狀炸裂現(xiàn)象，經(jīng)過分析其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，由于其熱容量大、降溫速率快、易產(chǎn)生應(yīng)力，因此降低了焊料熔化后的降溫速率，同時(shí)將加熱功率降為零的溫度降低了50 ℃，調(diào)整后，生產(chǎn)中再未出現(xiàn)此類炸裂現(xiàn)象。

4 結(jié)束語

以上試驗(yàn)說明，在封接工藝中，按設(shè)定的充氮溫度對(duì)瓷封件的封接應(yīng)力影響較小，主要是控制高溫區(qū)域的降溫速率，使之均勻降溫是減小封接應(yīng)力的有效措施。方案2的封接應(yīng)力小、工藝時(shí)間短，因此，我們按照方案2確定了真空爐中裝配A，B，C類瓷件的封接工藝。適當(dāng)調(diào)整D類瓷件的封接工藝后，可滿足封接質(zhì)量的要求。經(jīng)過一年多的運(yùn)行，瓷封件的質(zhì)量穩(wěn)定，一次成品率達(dá)到98.5%以上。按照試驗(yàn)結(jié)果設(shè)置的工藝，瓷封件的封接工藝時(shí)間可控制在11 h以內(nèi)。

〔編輯：王霞〕