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      5種多糖類手性柱分離19種手性多氯聯(lián)苯的對(duì)比研究

      2015-06-18 10:22徐娜娜穆朋倩賈琪柴婷婷尹志強(qiáng)楊曙明邱靜
      分析化學(xué) 2015年6期
      關(guān)鍵詞:色譜溫度效果

      徐娜娜 穆朋倩 賈琪 柴婷婷 尹志強(qiáng) 楊曙明 邱靜

      摘 要 采用高效液相色譜在正相條件下對(duì)常溫穩(wěn)定存在的19種手性多氯聯(lián)苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)進(jìn)行了拆分,對(duì)比了5種不同多糖類手性色譜柱的拆分效果。其中Lux Cellulose1, Cellulose3和Cellulose4分離效果較好,在Cellulose1上PCBs91, 136, 139, 149和171可基線分離,在Cellulose3上PCBs45, 84, 88, 95, 131, 135, 144和149能夠完全分離,在Cellulose4上PCBs88, 131, 139, 171和174能夠完全分離,在以上3種色譜柱上PCBs132, 175, 176, 183, 196和197可部分分離,但Cellulose2和Amylose2對(duì)這19種手性PCBs分離效果很差。考察了溫度對(duì)拆分的影響,結(jié)果在5℃~30℃之間,PCBs對(duì)映體在Cellulose1和Cellulose3上對(duì)應(yīng)的范特霍夫方程線性關(guān)系較好,而Cellulose4受柱溫影響不穩(wěn)定。手性PCBs拆分過(guò)程整體受焓驅(qū)動(dòng),溫度降低有利于對(duì)映體分離。利用在線旋光確定了各PCBs的對(duì)映體洗脫順序,結(jié)果表明PCBs對(duì)映體的拆分程度和旋光洗脫順序受苯環(huán)上氯原子取代數(shù)目和取代位置的影響。

      關(guān)鍵詞 多氯聯(lián)苯; 對(duì)映體; 手性固定相; 旋光; 洗脫順序endprint

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