付丹（遼寧石化職業(yè)技術(shù)學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系，遼寧錦州121001）

EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液配制與標(biāo)定及誤差分析

付丹
（遼寧石化職業(yè)技術(shù)學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系，遼寧錦州121001）

摘要：闡述了EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液配制與標(biāo)定的方法和過(guò)程，對(duì)每個(gè)過(guò)程所產(chǎn)生的誤差進(jìn)行分析，為標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定的結(jié)果分析提供了理論依據(jù)。

關(guān)鍵詞：EDTA；標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；誤差分析

EDTA具有較強(qiáng)的配位能力，除了一價(jià)堿金屬等離子外，其能與絕大多數(shù)金屬離子形成1∶1型穩(wěn)定配合物，且反應(yīng)比較迅速，因此EDTA溶液常用于做標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液來(lái)測(cè)定金屬離子含量[1]。為確保測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，本文對(duì)EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制、標(biāo)定以及過(guò)程中可能產(chǎn)生的誤差進(jìn)行了詳細(xì)分析。

EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液配制及標(biāo)定方法采用國(guó)標(biāo)GB/T601- 2002標(biāo)準(zhǔn)[2]。

1　儀器和試劑

1.1儀器

AL204電子天平，50mL酸式滴定管，50mL移液管，250mL錐形瓶，滴定臺(tái)，量筒。

1.2試劑

EDTA（分析純），氧化鋅（工作基準(zhǔn)試劑），鹽酸（分析純），氨水鹽酸（分析純），氯化銨鹽酸（分析純），鉻黑T（分析純）。

2　實(shí)驗(yàn)方法

2.1EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液配制

稱取40g左右的EDTA，加1000mL二次蒸餾水，加熱溶解，冷卻，搖勻，即得濃度約0.1mol/L的EDTA溶液。

2.2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定

2.2.1標(biāo)定原理

ZnO＋2HCl = Zn2++ 2Cl－+H2O

Zn2+＋HIn2-（鉻黑T，藍(lán)色）=ZnIn-（酒紅色）+ H+

Zn2+＋H2Y2-（EDTA）=ZnY2-+ 2H+

ZnIn-（酒紅色）+ H2Y2-= ZnY2-+ HIn2-（藍(lán)色）+ H+

2.2.2標(biāo)定方法

稱取0.25～0.30g（準(zhǔn)確至0.0001g）于800℃±50℃高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅，用少量水潤(rùn)濕，加2mL鹽酸溶液（20%）溶解，再加100mL水，用氨水溶液（10%）調(diào)節(jié)溶液pH至7～8，加10mL氨-氯化銨緩沖溶液（pH≈10）及5滴鉻黑T指示液（5g/L），用配好的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按照下式計(jì)算：

式中：c（EDTA）- EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度，mol/L；m—稱取工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅的質(zhì)量，g；V1-標(biāo)定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V0-空白實(shí)驗(yàn)時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；M（ZnO）-氧化鋅的摩爾質(zhì)量，g/mol。

3　標(biāo)定結(jié)果

表1給出了甲乙兩人分別進(jìn)行四次平行測(cè)定的結(jié)果。從表1可以看出，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均濃度為0.10589mol /L。前4平行極差的相對(duì)值為0.083%，小于重復(fù)性臨界極差[CrR95（4）]的相對(duì)值0.15%；后4平行極差的相對(duì)值為0.09%，小于重復(fù)性臨界極差[CrR95（4）]的相對(duì)值0.15%；8平行極差的相對(duì)值為0.09%，小于重復(fù)性臨界極差[CrR95（8）]的相對(duì)值0.18%；符合標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定要求。

4　實(shí)驗(yàn)誤差分析

在EDTA及其它標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制及標(biāo)定過(guò)程中，不可避免會(huì)有儀器誤差、操作誤差、試劑誤差以及操作錯(cuò)誤發(fā)生，其對(duì)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度均會(huì)產(chǎn)生一定影響，常見的誤差類型及對(duì)標(biāo)定結(jié)果影響如表2所示。

表1　EDTA標(biāo)定結(jié)果Tab.1 The results of standardization of EDTA

表2　標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液配制和標(biāo)定過(guò)程中誤差對(duì)結(jié)果的影響Tab. 2 The effects of error analysis in the process of preparation and standardization on the results

5　結(jié)束語(yǔ)

（1）EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液采用氧化鋅工作基準(zhǔn)試劑標(biāo)定，在保證使用二次蒸餾水并通過(guò)空白實(shí)驗(yàn)扣除空白值后，標(biāo)定結(jié)果符合國(guó)標(biāo)規(guī)定。

（2）標(biāo)定過(guò)程中誤差產(chǎn)生的原因很多，對(duì)標(biāo)定結(jié)果均有影響，操作人員應(yīng)具備嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)、精益求精、實(shí)事求是的工作作風(fēng)，在標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定過(guò)程中規(guī)范操作，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。

參考文獻(xiàn)

[1]王新.化學(xué)分析技術(shù)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2012：59- 60．

[2]GB/T601- 2002，中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備[S].□

·化工教改與實(shí)踐·

doi：10.3969/j.issn.1008- 553X.2015.01.028

中圖分類號(hào)：O655.2

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1008- 553X（2015）01- 0096- 03

收稿日期：2014- 10- 20

作者簡(jiǎn)介：付丹（1977-），女，遼寧錦州人，博士，講師，從事化學(xué)分析教學(xué)工作，18742382908，fudan20030333@126.com。

The Preparation and Calibration and Error Analysis of EDTA Standard Titration Solution

FU Dan
（Department of Chemistry，Liaoning Petrolchemical Vocational and Technology College，Liaoning121001，China）

Abstract:The EDTA standard titration solution preparation and standardization of methods and procedures were expounded，the errors produced in each process were analyzed，which provided a theoretical basis for the analysis of the results for the standard titration solution preparation and standardization .

Key words:EDTA；standard titration solution；error analysis