使用Agilent 5100 SVDV ICP—OES 測(cè)定奶粉中元素含量

Neli Drvodelic 安捷倫科技公司

牛奶中的元素組成很大程度上反映了養(yǎng)殖環(huán)境的情況。牛奶在為人類提供營(yíng)養(yǎng)的同時(shí)，也可能將有毒金屬帶入人體。分析牛奶類產(chǎn)品中高濃度營(yíng)養(yǎng)元素和痕量有毒元素對(duì)確保產(chǎn)品質(zhì)量安全以及分析環(huán)境污染而言都非常重要。

傳統(tǒng)的水平觀測(cè)ICP-OES儀器可達(dá)到有毒元素所要求的低定量限，但無法準(zhǔn)確測(cè)定高濃度常量元素。以往研究表明，向標(biāo)樣和樣品中添加銫（Cs）內(nèi)標(biāo)和 Cs離子抑制劑有助于測(cè)定高濃度Na和K等元素。能夠達(dá)到寬范圍測(cè)定的另一個(gè)途徑是使用雙向觀測(cè)（DV）ICO-OES儀器，用水平觀測(cè)測(cè)定痕量元素，用垂直觀測(cè)測(cè)定營(yíng)養(yǎng)元素。但隨著檢測(cè)技術(shù)的不斷發(fā)展，當(dāng)今實(shí)驗(yàn)室更傾向采用低耗時(shí)、低成本、高性能的儀器。

Agilent 5100（SVDV）ICP-OES擁有獨(dú)特的智能光譜組合（DSC）技術(shù)，一次讀數(shù)能夠同時(shí)完成水平光路痕量元素和垂直光路常量元素測(cè)定。與傳統(tǒng)的DV儀器相比，Agilent 5100擴(kuò)展了測(cè)定上限，降低了Na和K等營(yíng)養(yǎng)元素的分析干擾，顯著降低了氬氣消耗量，無需耗費(fèi)額外時(shí)間，且可獲得更精準(zhǔn)的數(shù)據(jù)及線性動(dòng)態(tài)范圍（LDR）。

本實(shí)驗(yàn)遵循國(guó)標(biāo)GB 5413.21-2010中對(duì)原料乳以及乳制品中鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳的測(cè)定方法。另外參考美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院（NIST）8435全脂奶粉標(biāo)準(zhǔn)參比物質(zhì)（SRM），對(duì)該方法的準(zhǔn)確度和有效性進(jìn)行了評(píng)估。

解決方法

使用配有DSC的Agilent 5100 SVDV ICP-OES進(jìn)行測(cè)定，該儀器可同時(shí)運(yùn)行水平和垂直觀測(cè)分析。如需更高的操作靈活性，可從5100 SVDV ICP-OES的4種模式中進(jìn)行選擇：同步垂直雙向觀測(cè)、垂直雙向觀測(cè)、垂直觀測(cè)以及水平觀測(cè)。所有5100配置均包括一個(gè)垂直炬管和27MHz自激式固態(tài)RF發(fā)生器，可使用戶測(cè)定包括高基質(zhì)食品樣品在內(nèi)的最具挑戰(zhàn)性的樣品，并且減少了對(duì)清潔的需求，縮短了停機(jī)時(shí)間，降低了炬管的更換頻率。

樣品引入系統(tǒng)由Seaspray霧化器、雙通道玻璃旋流霧化室和標(biāo)準(zhǔn)1.8mm炬管組成。使用SPS3自動(dòng)進(jìn)樣器輸送樣品。使用釔作為內(nèi)標(biāo)并通過三通在線添加。儀器的操作條件見表1 。

稱取1.0gNIST SRM8435全脂奶粉樣品，加入濃HNO3（7mL）和30%H2O2 （1mL），放入實(shí)驗(yàn)室微波爐中消解，消解完成，待溶液冷卻并轉(zhuǎn)入25mL容量瓶，定容。最終酸度約為20%v/vHNO3，稀釋比為1∶25。

使用單標(biāo)儲(chǔ)備液制備多元素校準(zhǔn)標(biāo)樣。根據(jù)表2，制備各元素不同濃度的混標(biāo)溶液。Na、K、Mg和Ca的校準(zhǔn)范圍很寬，充分顯示出5100 SVDV具備寬的LDR。國(guó)標(biāo)方法允許對(duì)超出校準(zhǔn)范圍的樣品進(jìn)行手動(dòng)稀釋，但5100 SVDV ICP-OES的線性動(dòng)態(tài)范圍非常出色，完全無需稀釋樣品。

結(jié)果討論

對(duì)空白溶液進(jìn)行10次測(cè)定，根據(jù)其3倍標(biāo)準(zhǔn)差獲得方法檢測(cè)限（MDL）。如表3所示，5100 SVDV ICP-OES獲得的MDL低于國(guó)標(biāo)規(guī)定值。

SRM奶粉中所測(cè)定元素的回收率介于92%～107%，說明方法準(zhǔn)確度很高。從表4的結(jié)果可以看出5100 SVDV ICP-OES只需1次讀數(shù)即可測(cè)定ppb至%水平的元素，充分證明了它的動(dòng)態(tài)范圍極寬。

盡管國(guó)標(biāo)方法目前僅涉及對(duì)8種元素（Ca、Fe、Zn、Na、K、Mg、Cu和Mn）的測(cè)定，本實(shí)驗(yàn)還報(bào)告了SRM奶粉中P、S、Sr和Mo的結(jié)果，這些元素對(duì)其他國(guó)家/地區(qū)的奶粉分析來說可能非常重要。

結(jié)論

擁有DSC技術(shù)的Agilent 5100 SVDV ICP-OES可在一次讀數(shù)中同時(shí)完成水平光路痕量元素和垂直光路常量元素測(cè)定，分析速度快，成本效益高，且無需電離緩沖液。SVDV模式下，測(cè)定SRM中的所有元素均獲得了出色的回收率，充分說明該方法在寬的動(dòng)態(tài)范圍內(nèi)具有極佳的準(zhǔn)確度。本研究表明可以按照國(guó)標(biāo)GB 5413.21方法使用，Agilent 5100 SVDV ICP-OES對(duì)奶粉中元素含量進(jìn)行分析。