王春英，谷傳濤，朱清江，陰夢如，羅仙平，3，余長林（.江西理工大學(xué)，江西省礦冶環(huán)境污染控制重點實驗室，江西 贛州 3000；2.江西理工大學(xué)，江西省礦業(yè)工程重點實驗室，江西 贛州 3000；3.西部礦業(yè)股份有限公司，青海 西寧 8000；.江西理工大學(xué)冶金與化學(xué)工程學(xué)院，江西 贛州 3000）

稀土La3+摻雜Bi2WO6光催化降解活性艷紅X-3B的研究

王春英1，2，3*，谷傳濤1，朱清江1，陰夢如1，羅仙平1，3，余長林4（1.江西理工大學(xué)，江西省礦冶環(huán)境污染控制重點實驗室，江西 贛州 341000；2.江西理工大學(xué)，江西省礦業(yè)工程重點實驗室，江西 贛州 341000；3.西部礦業(yè)股份有限公司，青海 西寧 810001；4.江西理工大學(xué)冶金與化學(xué)工程學(xué)院，江西 贛州 341000）

采用水熱合成法制備稀土元素La3+摻雜Bi2WO6光催化劑并考察其對染料廢水中活性艷紅X-3B的光催化活性.通過X射線衍射、場發(fā)射掃描電鏡、紫外-可見漫反射光譜、N2物理吸附-脫附等手段對合成材料的結(jié)構(gòu)、形貌、光吸收等物理化學(xué)性能進行表征.結(jié)果表明，La3+摻雜量為5%時，其結(jié)晶度好、顆粒均勻、具有較強的可見光吸收性能，且比表面積比純Bi2WO6提高30%以上，對X-3B的去除效果最好.另外，催化劑投加量、X-3B初始濃度、反應(yīng)溶液pH等因素對La3+摻雜Bi2WO6光催化降解X-3B均有重要影響.

稀土摻雜；La/Bi2WO6；活性艷紅X-3B；光催化降解

活性艷紅X-3B（簡稱X-3B）是偶氮類染料廢水中一種典型污染物，在印染行業(yè)，偶氮類染料的使用量占目前整個染料總量的 70%以上［1］，其在水體中較難在自然條件下降解.主要通過氧化降解的方式進行處理［2-3］.光催化氧化技術(shù)作為一種綠色的環(huán)境污染治理技術(shù)，在污水處理方面有著巨大的應(yīng)用潛能.目前，各種光催化材料被大量研究，均以提高其光催化活性或者其可見光催化性能為目的［4-8］.Bi2WO6是其中一種具有可見光響應(yīng)的催化劑，被研究應(yīng)用在很多污染物的降解中［9-12］.稀土元素由于其4f、5d電子組態(tài)特殊性，從而具有很多優(yōu)良的光電磁等理化性能，可以與其他材料組合成新型材料以大幅度提高產(chǎn)品的性能.研究表明，稀土離子的摻雜可以有效提高TiO2的光催化活性［13-14］.

本實驗通過水熱法合成稀土離子La3+摻雜Bi2WO6（以 La/Bi2WO6表示）光催化劑，通過XRD，SEM，UV-vis DRS等多種手段對其表征，以分析摻雜稀土元素后復(fù)合材料物理化學(xué)性質(zhì)的變化；以活性艷紅X-3B為目標污染物，模擬太陽光條件下進行光催化實驗，以考察La/Bi2WO6的光催化活性；同時，考慮到光催化降解過程中催化劑的活性以及污染物的可降解性均受到多種因素的影響，通過實驗設(shè)置考察 La3+摻雜量、La/Bi2WO6投加量、X-3B初始濃度、反應(yīng)溶液pH等因素對La/Bi2WO6光催化降解X-3B的影響.從而為偶氮染料 X-3B的光催化降解提供基礎(chǔ)參考資料.

1　材料與方法

1.1材料

試驗中所用到的鎢酸鈉（Na2WO4·2H2O）、硝酸鉍（Bi（NO3）3·5H2O）、硝酸鑭（La（NO3）3·6H2O）、活性艷紅X-3B以及各種陰陽離子的鹽（NaCl、NaNO3、NaHCO3、Na2SO4、MgCl2、CaCl2、KCl）均為分析純，購買后直接使用.

材料制備及活性測試等試驗過程所用的主要儀器包括101-1AB型電熱鼓風(fēng)干燥箱（天津市泰斯特儀器有限公司）、TG16-WS臺式高速離心機（湖南湘儀實驗室儀器開發(fā)有限公司）、UV-2100分光光度計（尤尼柯（上海）儀器有限公司）、XPA-7型光化學(xué)反應(yīng)儀（南京胥江機電廠）.

1.2Bi2WO6和La/Bi2WO6的制備

按照n（Bi）：n（W）=2：1的物 質(zhì)的 量 ，將Na2WO4·2H2O溶液逐滴加入到 Bi（NO3）3·5H2O溶液中，磁力攪拌 10min，超聲均化 30min，用1mol/L 的NaOH和HNO3調(diào)節(jié)溶液pH.將前軀體溶液轉(zhuǎn)移到50mL聚四氟乙烯反應(yīng)罐，放入不銹鋼反應(yīng)釜中，密封后放入烘箱中于140 ℃水熱反應(yīng) 20h，然后冷卻至室溫.離心后分別用蒸餾水及無水乙醇洗滌數(shù)次，通過恒溫干燥后得到淡黃色樣品，即為 Bi2WO6，用瑪瑙研缽研細后備用.La3+摻雜Bi2WO6的制備即在合成Bi2WO6前，按照La3+和Bi2WO6的摩爾百分比 （分別為1%、5%、10%、20%）先在 Bi（NO3）3·5H2O溶液中加入一定量的 La（NO3）3，其他步驟同 Bi2WO6的制備流程.

1.3材料表征

XRD分析用德國布魯克D8Advance 型X-射線衍射儀，Cu Kα（波長為 0.1541nm）為衍射靶，掃描速率 12°/min，掃描范圍 2θ=20～80°，步長0.02°，掃描電壓 40kV.表面形貌通過日本 Hitachi S-4800型場發(fā)射掃描電鏡（FESEM）進行分析（同時用該儀器進行能譜分析），操作電壓20kV，同時進行能譜（EDS）分析.固體材料的光吸收性能由日本島津公司出產(chǎn)的 UV-2550PC型的紫外-可見分光光度儀測定，以標準BaSO4粉末為參比，掃描范圍為200～800nm，采樣間隔為0.5nm，于室溫下進行測定.合成材料的比表面積采用 JW004A 型BET氮吸附比表面儀分析測試.

1.4光催化降解活性艷紅X-3B

配制30mg/L （以C0表示）的X-3B溶液，移取50mL染料溶液于反應(yīng)管中，加入0.5g/L催化劑，先置于光化學(xué)反應(yīng)儀內(nèi)避光磁力攪拌 60min，使催化劑對染料吸附-脫附達到平衡；使用500W氙燈模擬太陽光輻射，分別在開燈光照后的0，30，60，90，120，180min取反應(yīng)溶液 5mL，用離心機（5000r/min）離心5min后，取上層清液，采用紫外-可見分光光度計于538nm處測其吸光度，根據(jù)標準曲線計算溶液濃度 C.溶液中染料的去除率 R按照公式（1）計算.

式中：C0為活性艷紅X-3B原始溶液濃度，即為初始濃度，mg/L；C為既定時間的活性艷紅X-3B濃度，mg/L.光催化降解實驗以及吸光度測定分別重復(fù)3次，結(jié)果取平均值.

2　結(jié)果和討論

2.1表征分析

2.1.1XRDBi2WO6和 La/Bi2WO6（5%）的XRD衍射譜圖見圖1.

圖1中曲線①是未摻雜樣品的XRD衍射圖譜，從圖譜可以看出，其特征衍射角 2θ分別為28.3°、32.8°、47.0°、55.8°、58.5°、68.7°、75.9°、78.5°，各衍射峰的位置與標準卡（JCPDS NO. 39-0256，圖1底部柱狀圖所示）一致，可確認樣品為純相的 Bi2WO6；曲線②是摻雜稀土元素 La3+后的 XRD衍射圖譜，其各衍射峰位置與摻雜前一致，僅衍射峰強度略有降低，說明La3+摻雜進入到 Bi2WO6晶格中，未出現(xiàn)新的物相，僅導(dǎo)致Bi2WO6晶粒尺寸下降，可能導(dǎo)致?lián)诫s后的材料的比表面積提高.

圖1　Bi2WO6和La/Bi2WO6（5%）的XRD圖譜Fig.1　The XRD pattern of Bi2WO6and La/Bi2WO6（5%）

2.1.2FESEMLa/Bi2WO6（5%）材料的電鏡掃描圖見圖2.由圖2（a）可見，所合成的稀土La3+摻雜材料呈球狀顆粒，顆粒粒徑范圍為3～5 μm，且相對均勻.由圖2（b）知，每個球狀顆粒又均由納米薄片組成.而表1中給出了EDS測試數(shù)據(jù)，根據(jù)數(shù)據(jù)計算得出Bi、W、O 3種元素的物質(zhì)的量比≈2.3∶1∶5.8，由于 EDS是一種半定量的分析，所以測試結(jié)果和XRD分析基本一致，另外，通過能譜分析數(shù)據(jù)計算得出La3+的摻雜量為5.04%，和試驗摻雜量5%接近，說明稀土元素La3+確實摻雜進了所合成材料.

2.1.3UV-Vis DRSBi2WO6和La/Bi2WO6（5%）的UV-Vis DRS 譜圖見圖3.從圖可以看出，摻雜La3+前后的合成材料均有可見光吸收性能，與純Bi2WO6相比，La/Bi2WO6（5%）的吸收邊發(fā)生明顯的“紅移”.通過切線法 （見圖 3的局部放大圖圖）求得兩者的吸收邊（λg）分別為 426nm和431nm；根據(jù)半導(dǎo)體的吸收邊與帶隙能 （Eg）之間的關(guān)系［15］（公式（2））可計算出兩者的帶隙能分別為 2.91eV、2.88eV，即 La3+摻雜可提高 Bi2WO6的可見光響應(yīng)范圍.

圖2　La/Bi2WO6（5%）的FESEM圖片F(xiàn)ig.2　The SEM images of La/Bi2WO6（5%）（a）放大2000倍（b）放大20000倍

表1　能譜測試數(shù)據(jù)Table 1　Data of EDS

圖3　Bi2WO6和La/Bi2WO6（5%）的 UV-Vis DRS 譜圖Fig.3　The UV-Vis DRS spectrum of Bi2WO6and La/Bi2WO6（5%）

2.1.4比表面積和結(jié)晶度類似，比表面積也是影響材料光催化活性的主要因素之一.在非均相的光催化反應(yīng)過程中，被降解污染物質(zhì)首先吸附在材料的比表面上，比表面積越大，越有利于污染物質(zhì)在其表面的吸附和降解.由表2知，摻La3+后的Bi2WO6比表面積（41.95m2/g ）比純Bi2WO6的比表面積（30.78m2/g ）高出 30%以上，其結(jié)果和XRD分析推測的結(jié)果一致.

表2　Bi2WO6和La/Bi2WO6（5%）比表面積Table 2　Specific surface area of Bi2WO6and La/Bi2WO6（5%）

2.2X-3B的光催化降解

2.2.1La3+不同摻雜量對 X-3B降解效果的影響由圖4明顯可知，X-3B在僅模擬太陽光輻照的條件下，反應(yīng) 180min后，幾乎沒有降解，而Bi2WO6及其La/Bi2WO6在相同條件下對X-3B有很好的去除效果，且摻 La3+后的 Bi2WO6比純Bi2WO6對X-3B的降解效果明顯.按照一級反應(yīng)動力學(xué)方程計算各反應(yīng)的反應(yīng)速率常數(shù)（k，圖 5），摻雜La3+后，X-3B的k值大幅度提高，其中摻雜量為 5%時 （k=0.0135），相對于純 Bi2WO6（k=0.0089），提高度超過 50%；圖 6為不同時間下La/Bi2WO6（5%）降解X-3B溶液的紫外可見光譜，200～350nm處的吸收峰為 X-3B分子中的苯環(huán)和萘環(huán)的吸收所導(dǎo)致的，440～580nm 處寬化的吸收峰是由 X-3B分子的偶氮鍵與苯環(huán)形成的大共軛結(jié)構(gòu)引起的，它使活性艷紅 X-3B呈現(xiàn)特有的紅色［16-17］.由圖可知，隨著降解時間的延長，X-3B的各個特征吸收峰均逐步降低，而且通過實驗現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)溶液顏色逐步變淡，數(shù)據(jù)和現(xiàn)象均證明了 X-3B在溶液中的降解，也證明了La/Bi2WO6（5%）不僅對X-3B可以脫色，而且可以破壞其分子中的苯環(huán)和萘環(huán)結(jié)構(gòu).Li等［18］指出，稀土元素摻雜所形成的復(fù)合材料之所以能夠提高其光催化活性，可能主要源于新材料的量子效應(yīng)和其特定的結(jié)構(gòu)特征（比如比表面積以及孔的尺寸的提高）；El-Bahy等［19］則認為摻雜稀土元素后，催化材料具有更強的吸附能力以及更強的紅移現(xiàn)象.從前面的各項表征分析可知，La/Bi2WO6（5%）的顆粒尺寸更小，比表面積相對于純Bi2WO6提高30%以上，對可見光的吸收范圍也“紅移”到 431nm，都有利于其光催化活性的提高.

圖4　不同La3+摻雜量的催化劑對X-3B的降解效果Fig.4　Effect of different amounts of La3+doping catalysts on the degradation of X-3B

圖5　不同摻La3+量對X-3B反應(yīng)速率常數(shù)的影響Fig.5　Effect of different doping amount of La3+on the reaction rate constant of X-3B

2.2.2催化劑投加量對 X-3B降解效果的影響在X-3B初始濃度均30mg/L的條件下研究La/Bi2WO6（5%）的投加量對染料的降解效果的影響.由圖7可見，在0.1～1.5g/L的試驗范圍內(nèi)，隨著催化劑用量的增加，X-3B的去除率逐漸增大.一方面是由于隨著催化劑投加量的增加，使反應(yīng)過程中材料的總的表面積增加，從而提高對X-3B的吸附量；另一方面是由于隨著催化劑用量的增加，溶液中的光催化活性點位增多，可以吸收更多的光子，從而使降解率增大.對比1.0g/L和1.5g/L的兩組數(shù)據(jù)曲線，開燈輻射后X-3B的去除率相差不大，可能是由于當(dāng)催化劑投加量達到一定值后，催化劑加入量繼續(xù)增加，溶液濁度提高，造成光散射，催化劑接收的光量子數(shù)減少，導(dǎo)致其表面生成的電子-空穴對數(shù)目減少［20］，光催化活性點位相應(yīng)降低.

圖6　不同時間下La/Bi2WO6（5%）降解X-3B溶液的紫外可見光譜Fig.6　The UV-vis spectra of X-3B degradation solution by La/Bi2WO6（5%） vs time

圖7　催化劑投加量對X-3B降解的影響Fig.7　Effect of catalyst dosage on the degradation of X-3B

2.2.3X-3B濃度對 X-3B降解效果的影響La/Bi2WO6（5%）用量為0.5g/L，改變X-3B溶液的初始濃度，考察 X-3B初始濃度與其去除率之間的關(guān)系（圖8）.由圖8可看出，隨著X-3B初始濃度從10mg/L到60mg/L的變化，染料總的去除率呈下降趨勢.主要是由于催化劑量一定時，在 1h的避光攪拌條件下，X-3B濃度越低，其被吸附去除率越高；另一方面是由于X-3B濃度的升高使溶液的透光率降低，致使催化劑對光的利用率減少，從而降低其表面的活性點位，進而使光催化效果降低［21］.

圖8　X-3B初始濃度對其降解的影響Fig.8　Effect of initial concentration of X-3B on the degradation of X-3B

2.2.4光催化反應(yīng)溶液pH對X-3B降解效果的影響La/Bi2WO6（5%）對X-3B的吸附性能以及光催化活性受反應(yīng)溶液 pH的影響很大，如圖 9和表3所示.pH值越高，對X-3B的吸附性能越強，且反應(yīng)速率常數(shù)越高，在pH值較低（例如pH3.02）的條件下，催化劑對X-3B幾乎沒有吸附作用.在堿性條件下，La/Bi2WO6（5%）對X-3B有較高的光催化活性這一結(jié)論與張豪等［9］、李曉斌等［22］報道的結(jié)果基本一致.其原因可能在于實驗在酸性條件下Bi2WO6不穩(wěn)定，容易發(fā)生分解［23］；而在堿性條件下，材料對X-3B的吸附能力更大，且溶液中存在較高濃度的OH-，促進了·OH 的產(chǎn)生，從而促進了光催化降解的進行.徐云蘭等［24］用Bi2O3-TiO2/Ti光陽極與Cu陰極組裝成雙極液膜反應(yīng)器，在可見光下光催化處理活性艷紅 X-3B，得出在pH=2.52時，X-3B的光催化去除率較高.以上結(jié)果證明了反應(yīng)溶液pH對降解目標物以及催化劑活性都有重要的影響.

圖9　反應(yīng)溶液pH對X-3B降解的影響Fig.9　Effect of reaction solution pH on the degradation of X-3B

表3　不同pH下X-3B的一級反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)Table 3　Parameters of the first-order reaction kinetics of X-3B at different pH

3　結(jié)論

3.1采用水熱合成法制備的La/Bi2WO6催化劑結(jié)晶度好，顆粒大小均勻，La/Bi2WO6（5%）在可見光區(qū)紅移至431nm，比純 Bi2WO6的比表面積提高30%以上.

3.2與純Bi2WO6相比，La/Bi2WO6（5%）對X-3B的吸附效果及總的去除率都有大幅度提高.避光攪拌60min，開燈光照180min，La/Bi2WO6（5%）對X-3B的去除率分別為42.9%和92.2%.

3.3La/Bi2WO6催化劑用量、X-3B的初始濃度、反應(yīng)溶液pH值等因素均會影響X-3B的降解效果.催化劑用量越高、X-3B的初始濃度越低、反應(yīng)溶液pH值越高越有利于La/Bi2WO6對X-3B的吸附和降解.

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Investigation of X-3B photocatalytic degradation by La3+doped Bi2WO6.

WANG Chun-ying1，2，3*，GU Chuan-tao1，ZHU Qing-jiang1，YIN Meng-ru1，LUO Xian-ping1，3，YU Chang-lin4（1.Jiangxi Key Laboratory of Mining and Metallurgy Environmental Pollution Control，Jiangxi University of Science and Technology，Ganzhou 341000，China；2.Jiangxi Key Laboratory of Mining Engineering，Jiangxi University of Science and Technology，Ganzhou 341000，China；3.Western Mining Corporation Limited，Xining 810001，China；4.School of Metallurgy and Chemical Engineering，Jiangxi University of Science and Technology，Ganzhou 341000，China）.

China Environmental Science，2015，35（7）：2007～2013

Rare earth element La3+doped Bi2WO6（La/Bi2WO6） was synthesized by hydrothermal method. Reactive brilliant red X-3B was used to as the objective pollutant to investigate the photocatalytic activity of La/Bi2WO6. The physicochemical properties of prepared materials were characterized by XRD，F(xiàn)ESEM，UV-vis DRS and N2adsorption-desorption. As a result，La/Bi2WO6（5%） had the optimum photocatalytic activity to X-3B，which had good crystalinity，uniform particles，strong visible litght-responsible property and the higher SBETvalue with above 30% than pure Bi2WO6. Besides，the factors of the dosage of catalyst，initial concentration of X-3B，and pH values of the reaction solution all played important role on X-3B removal by La/Bi2WO6.

rare erath doped；La/Bi2WO6；reactive brilliant red X-3B；photocatalytic degradation

X703.5

A

1000-6923（2015）07-2007-07

2014-11-10

國家自然科學(xué)基金資助項目（51408277，21263005）；江西省自然科學(xué)基金資助項目（20142BAB213019）；江西理工大學(xué)礦業(yè)工程高水平學(xué)科經(jīng)費資助項目（3304000008）；江西理工大學(xué)博士啟動基金（3401222090）

* 責(zé)任作者，講師，beyond_life@163.com

王春英（1983-），女，山東濟寧人，講師，博士，主要從事可見光響應(yīng)催化劑的研究及其在環(huán)境中的應(yīng)用.發(fā)表論文10余篇.