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      延長苯胺流化床生產(chǎn)周期探討

      2015-10-18 07:37:18楊鑫李陽許慶本
      石油化工應(yīng)用 2015年2期
      關(guān)鍵詞:氫油硝基苯苯胺

      楊鑫,李陽,許慶本

      (中國石油蘭州石化化肥廠,甘肅蘭州730060)

      延長苯胺流化床生產(chǎn)周期探討

      楊鑫,李陽,許慶本

      (中國石油蘭州石化化肥廠,甘肅蘭州730060)

      苯胺流化床反應(yīng)器單程運(yùn)行周期,在長期運(yùn)行中歸納總結(jié)控制反應(yīng)溫度、氫油比、床壓、催化劑的結(jié)焦等主要影響因素,來保證流化床的穩(wěn)定運(yùn)行,使流化床運(yùn)行單程由100 d延長至120 d,從而延長流化床的生產(chǎn)周期。

      硝基苯;苯胺;催化劑;流化床;再生;活化

      以蘭州石化公司7萬t/a苯胺裝置為討論對(duì)象,探討其流化床的運(yùn)行周期。此裝置的流化床采用硝基苯催化加氫法生產(chǎn)苯胺,設(shè)計(jì)運(yùn)行單程120 d,但受各種因素影響,此前單程運(yùn)行周期只達(dá)到了一次120 d。因此在這幾年的生產(chǎn)中不斷探索總結(jié),確定最佳運(yùn)行條件,控制影響其周期的主要因素,使流化床生產(chǎn)周期最大化。

      1 流化床溫度控制

      1.1正常生產(chǎn)時(shí)溫度控制

      對(duì)催化劑特性的分析可以知道硅膠銅催化劑在220℃及265℃時(shí)各有一個(gè)還原峰,在220℃催化劑的活性只有265℃的一半甚至更低,因此在265℃左右催化劑的活性是最好的,因此床溫應(yīng)控制在260℃~270℃的范圍內(nèi)對(duì)滿負(fù)荷條件下催化劑的活性發(fā)揮最為有利,同時(shí)對(duì)還原反應(yīng)也是最為有利的。

      1.2活化溫度控制

      催化劑的活化過程是脫水及將氧化銅轉(zhuǎn)化為具有活性的單質(zhì)銅的過程。催化劑活化時(shí),必須防止溫度突升造成催化劑碎裂。一般情況下,催化劑活化升溫速度100℃以下控制在10℃/h~15℃/h,100℃以上控制在30℃/h~40℃/h,溫度達(dá)到250℃左右后開始自然下降,當(dāng)床溫下降到180℃后進(jìn)行保溫,時(shí)間為6 h~11 h,此過程中單質(zhì)銅在載體硅膠上重新排列,確保催化劑晶體的形成。

      1.3再生溫度控制

      經(jīng)過一個(gè)周期的運(yùn)行,催化劑表面積炭,必須進(jìn)行再生去除表面積炭。再生前必須在氫氣環(huán)境下進(jìn)行吹料,防止在高溫?zé)o氫氣的環(huán)境下有機(jī)物結(jié)焦,增加催化劑內(nèi)的含炭量延長再生時(shí)間。一般控制吹料時(shí)間在2 h~4 h。催化劑再生升溫速度控制在30℃/h~40℃/h。在300℃之前主要是銅的氧化過程,300℃之后主要發(fā)生炭的氧化,溫度也將更加快速的上升。多次再生過程證明控制床層溫度在380℃~400℃,維持2 d~3 d,燒炭效果非常好。催化劑再生過程最長維持時(shí)間5 d,基本可以將炭全部氧化除去。再生結(jié)束后依然通空氣進(jìn)行自然降溫,防止溫度突降催化劑碎裂。

      2 流化床氫油比控制

      2.1氫油比控制

      氫油比是指進(jìn)入流化床中的氫氣與硝基苯物質(zhì)的量比。氫油比過大,可使床內(nèi)產(chǎn)生氣泡和騰涌現(xiàn)象,使催化劑不規(guī)則運(yùn)動(dòng)加強(qiáng),增加逆向返混的可能性,由于物料在催化劑上接觸時(shí)間短,使轉(zhuǎn)化不完全;同時(shí)催化劑易磨損,夾帶損失增加,會(huì)造成氫氣消耗過大。氫油比小,空塔速度降低,分布板的布?xì)庑Ч睿鲬B(tài)化質(zhì)量和傳熱效果均不好,氣固相接觸時(shí)間太長,致使反應(yīng)物結(jié)焦炭化、催化劑表面積碳和微孔結(jié)構(gòu)改變,從而導(dǎo)致催化劑活性下降。恰當(dāng)?shù)臍溆捅仁潜WC產(chǎn)品產(chǎn)率和原料轉(zhuǎn)化率的重要因素。大量的實(shí)踐表明,硝基苯氣相加氫制備苯胺的氫油比不宜小于9,而在10~15更佳。為了得到更理想的反應(yīng)效果與催化劑壽命,實(shí)際采用氫油比為9~11。

      2.2循環(huán)氫量控制

      氫油比設(shè)定為10:1,當(dāng)滿負(fù)荷生產(chǎn)硝基苯投10.8m3/h時(shí):

      硝基苯質(zhì)量=10.8 m3/h×1.2 t/m3=12.96 t= 12.96×106g

      硝基苯摩爾數(shù)=12.96×106g÷123 g/mol= 0.105×106mol

      氫氣摩爾數(shù)=0.105×106mol×10=0.105×107mol

      氫氣體積=0.105×107mol×2 g/mol÷(1 000×0.09 kg/m3)=2.33×104m3/h

      循環(huán)氫體積=2.33×104m3/h÷93%=25 090 m3/h

      循環(huán)氫量越大,催化劑的磨損越大,不同氣速下催化劑的膨脹比(見圖1)。運(yùn)行中配合氫氣純度符合93%左右的要求,一般控制在循環(huán)氫流量在24 000 m3/h~26 000 m3/h。

      圖1 不同氣速下的催化劑的膨脹比

      3 壓力控制及結(jié)焦抑制

      3.1流化床壓力控制

      正常生產(chǎn)時(shí)流化床壓力一般控制在65 kPa~80 kPa。床壓過高可使床內(nèi)催化劑產(chǎn)生逆向返混,同時(shí)催化劑磨損增大,夾帶損失增加,造成后系統(tǒng)換熱器堵塞。床壓過低,催化劑流態(tài)化不好,從而導(dǎo)致催化劑活性利用率下降,同時(shí)催化劑沉降在流化床底部,造成床底分布器堵塞。

      3.2流化床結(jié)焦抑制

      突發(fā)事件對(duì)流化床的生產(chǎn)最為不利。突發(fā)事件發(fā)生時(shí),要維持流化床床壓,并盡力吹凈物料。突然停水、停電、停汽、停氫氣或停氫壓機(jī),都會(huì)造成裝置停車,這時(shí)如果流化床內(nèi)的硝基苯及苯胺吹除不凈,催化劑表面被物料覆蓋,失去活性。停氫壓機(jī)后,循環(huán)氣體量不夠造成催化劑沉床,堵塞流化床底部分布器,進(jìn)一步惡化了流化氣量,會(huì)使開車后硝基苯含量快速上升。

      因此在停電等突發(fā)事件引起停止氫氣供應(yīng)后,必須以最快的速度向流化床內(nèi)通入氮?dú)猓党锪?,維持床層壓力,保證催化劑在床內(nèi)的流化狀態(tài),才可以將突發(fā)事件帶來的影響降到最低。

      4 催化劑因素

      4.1流化床內(nèi)催化劑填裝量

      每次停車后對(duì)催化劑進(jìn)行測(cè)算,根據(jù)設(shè)計(jì)要求不足時(shí)要及時(shí)補(bǔ)加,保證裝填量達(dá)到52.5 t的要求,同時(shí)在每次再生后卸出的催化劑中,報(bào)廢一部分顆粒較小的、結(jié)塊及發(fā)生“脫銅”的催化劑,保證再次裝入的催化劑全部能發(fā)揮活性。

      4.2催化劑選擇

      經(jīng)過對(duì)國內(nèi)苯胺裝置銅催化劑使用現(xiàn)狀的調(diào)查發(fā)現(xiàn),國內(nèi)原使用吉化催化劑的廠家較多,但近幾年康奈爾等廠家紛紛棄用吉化催化劑,改選其它廠家催化劑。主要原因:吉化催化劑原主要內(nèi)供,停止內(nèi)供后停產(chǎn),目前正銷售大量庫存;因利潤小產(chǎn)品質(zhì)量有所下降,產(chǎn)品改進(jìn)方面無投入。

      圖2 催化劑的球形度

      由表1看出,對(duì)比徐州盛華、九江華雄的催化劑發(fā)現(xiàn)其在水分含量、比表面、選擇性、轉(zhuǎn)化率、磨損、使用周期上均比吉化催化劑有所提高。

      5 結(jié)論

      綜上所述,結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)資料與生產(chǎn)實(shí)際,分析原料、設(shè)備和加氫還原工藝條件等影響對(duì)Cu/SiO2催化劑活性的諸多因素后,確定了最佳使用工藝條件:

      氫油比:9~11;反應(yīng)中心溫度:220℃~275℃;流化床密相段中心溫度:260℃~270℃;活化維持溫度:190℃~250℃;活化溫升速率:100℃以下:≤15℃/h;100℃以上:30℃/h~40℃/h;再生溫度:360℃~400℃;再生溫升速率:30℃/h~40℃/h;流化床壓力控制:65 kPa~80 kPa;催化劑的填裝量:52.5 t。

      表1 改性銅催化劑性能參數(shù)比較

      影響流化床生產(chǎn)的因素很多,只有全面考慮,控制好各項(xiàng)參數(shù),才能使流化床生產(chǎn)周期更長,達(dá)到設(shè)計(jì)的要求。

      [1]趙仁安,李衛(wèi)明.再生溫度對(duì)硝基苯加氫催化劑活性的影響[J].化學(xué)工業(yè)與工程技術(shù),2008,29(1):45-47.

      [2]劉昆,王濤,潘德滿,等.工業(yè)應(yīng)用失活與再生加氫催化劑研究[J].遼寧化工,2007,36(12):807-812.

      10.3969/j.issn.1673-5285.2015.02.028

      TE966

      B

      1673-5285(2015)02-0104-03

      2014-10-23

      楊鑫,男(1968-),甘肅平?jīng)鋈?,主要從事苯胺生產(chǎn)管理工作。

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