王立軍 王立輝

摘 要：選取2 500萬分子量聚合物，HD-4、HD-5型交聯(lián)劑配制的鉻微凝膠在未剪切的條件下分別對薩南油田鉻微凝膠體系進行靜態(tài)成膠濃度界限進行評價。實驗表明：聚合物成膠最低濃度在350～400 mg/L，對應(yīng)交聯(lián)劑成膠最低濃度為80 ～90 mg/L，低濃度的鉻凝膠體系成膠時間一般在24～36 h之間，成膠后體系粘度會顯著上升，表明鉻微凝膠體系成膠。

關(guān) 鍵 詞：薩南油田； 鉻微凝膠； 靜態(tài)成膠； 濃度界限

中圖分類號：TE 357 文獻標識碼： A 文章編號： 1671-0460（2015）07-1465-03

Laboratory Evaluation of Static Gelling Concentration

Limit of Chromium Gel in Sanan Oilfield

WANG Li-jun， WANG Li-hui

（MOE Key Laboratory of EOR， Northeast Petroleum University， Heilongjiang Daqing 163318， China）

Abstract： By selecting polymer with 25 million molecular weight， static gelling concentration limits of Cr3+ gel prepared by HD-4， HD-5， HD-6 cross-linking agent were evaluated respectively under no shear condition in Sanan Oilfield. Experimental results show that minimum gelation concentration of polymer gel is 350 ～ 400 mg/L， while corresponding cross-linking agent concentration is 80 ～90 mg/L. Gelation time of low concentration Cr3+ gel system is 24 ～ 36 h， and then gel system viscosity can rise significantly， which shows Cr3+ micro gel system has become gelatin.

Key words： Sanan oilfield； Chromium micro gel； Static gelation； Concentration limit

薩南開發(fā)區(qū)自2003年以來，共在一類、二類油層不同注聚階段的5個區(qū)塊上開展了鉻微凝膠體系現(xiàn)場試驗及推廣應(yīng)用，均取得了好于普通聚驅(qū)的試驗效果，各試驗區(qū)也結(jié)合其油層特征，分別量化了鉻微凝膠體系濃度、段塞大小、候凝時間以及與聚合物段塞的交替參數(shù)。為了使鉻微凝膠驅(qū)油技術(shù)在應(yīng)用過程中選井選層原則性更強，參數(shù)設(shè)計標準化，使之形成一套技術(shù)規(guī)范，更好地指導(dǎo)現(xiàn)場試驗或推廣應(yīng)用，所以需要優(yōu)選出鉻微凝膠體系成膠最低濃度界限，在提高采收率的同時又能達到節(jié)省化學(xué)劑降低開發(fā)成本的目的[1-3]。

1 實驗部分

1.1 實驗試劑與設(shè)備

聚合物：大慶助劑廠生產(chǎn)的聚丙烯酰胺，相對分子

質(zhì)量為2 500萬，有效含量為88%。

交聯(lián)劑：北京世通華奧油田化學(xué)技術(shù)有限公司生產(chǎn)的Cr3+交聯(lián)劑，型號為HD-4、HD-5，有效含量2.5%，實驗室配制為墨綠色液體。

清水：大慶油田第二采油廠第七作業(yè)區(qū)2#配制站清水。

污水：大慶油田第二采油廠第七作業(yè)區(qū)南三東注入站污水。

實驗設(shè)備：美國生產(chǎn)的DV-III型Brookfield黏度計（驅(qū)油體系初始黏度測定使用零號轉(zhuǎn)子以及6r/min（除非超量程）的轉(zhuǎn)速），德國產(chǎn)IKA攪拌器，海安華達石油儀器有限公司生產(chǎn)恒溫箱，電子天平等[4]。

實驗溫度：45 ℃。

1.2 實驗方法

稱取一定量的2 500萬分子量的聚合物溶于清水中，用攪拌器攪拌2 h，放置1 2h以上，形成聚合物母液，當配鉻微凝膠體系時，采用清水配制，污水稀釋的方法，加入污水攪拌半小時后再加入不同型號交聯(lián)劑，分別測定初始、60 h時體系黏度，對不同交聯(lián)劑型號的鉻微凝膠體系在45 ℃下成膠最低濃度界限進行室內(nèi)評價。

體系濃度以P150 mg/L+Cr20 mg/L為基礎(chǔ)，每次聚合物濃度上調(diào)50 mg/L，或者交聯(lián)劑濃度上調(diào)10 mg/L，經(jīng)過前期的實驗，得出當中分聚合物濃度達到500 mg/L，交聯(lián)劑濃度達到90 mg/L時體系成膠，所以2 500萬分子量在這個濃度時必然會成膠。以聚合物500 mg/L+交聯(lián)劑90 mg/L為實驗方案設(shè)計的上限，使聚合物濃度與交聯(lián)劑濃度交叉對應(yīng)，實驗方案如表1。

表1 實驗方案

Table 1 The experimental scheme

編號 聚合物濃度/（mg·L-1） 方案編號 交聯(lián)劑濃度/（mg·L-1）

1 150 1 20

2 200 2 30

3 250 3 40

4 300 4 50

5 350 5 60

6 400 6 70

7 450 7 80

8 500 8 90

2 實驗結(jié)果及分析

2.1 HD-4型交聯(lián)劑最低成膠濃度界限確定

在鉻微凝膠體系配制初期，粘度曲線隨著聚合物和交聯(lián)劑濃度的增加而緩慢上升，由于此時體系并未成膠，所以粘度均在10 mPa·s左右，但是隨著候凝時間的增加，當聚合物濃大于300 mg/L，交聯(lián)劑濃度大于等于80 mg/L時，粘度曲線顯著上升，而其他濃度體系的粘度曲線基本保持不變，認為此時鉻微凝膠體系開始成膠，粘度達到30 mPa·s左右，候凝60 h后檢測粘度，當聚合物濃大于300 mg/L，交聯(lián)劑濃度大于等于80 mg/L時，粘度曲線繼續(xù)上升，保持穩(wěn)定，并未出現(xiàn)脫水、過度交聯(lián)粘度下降的情況，所以2 500萬分子量配制的鉻微凝膠體系最低成膠聚合物濃度界限350 mg/L，對應(yīng)交聯(lián)劑最低成膠濃度界限為80 mg/L[5-8]見圖1-2。

圖1 HD-4型交聯(lián)劑初始粘度變化情況

Fig.1 HD-4 crosslinking agent initial viscosity change

圖2 HD-4型交聯(lián)劑60h粘度變化情況

Fig.2 HD-4 crosslinking agent viscosity change in 60 h

2.2 HD-5型交聯(lián)劑最低成膠濃度界限確定

HD-5型交聯(lián)劑，2 500萬分子量配制的鉻微凝膠體系初始粘度曲線呈現(xiàn)波動上升的趨勢，但是總體與HD-4型交聯(lián)劑區(qū)別不明顯，初始粘度基本保持在10 mPa·s左右，聚合物濃度大于350 mg/L，對應(yīng)交聯(lián)劑濃度大于等于80 mg/L時，體系粘度曲線顯著上升，明顯區(qū)別于其他濃度體系曲線，最大粘度在40 mPa·s左右，此時體系開始成膠，持續(xù)監(jiān)測體系粘度達到60 h時，交聯(lián)劑濃度為80 mg/L的粘度曲線未能保持穩(wěn)定，出現(xiàn)脫水現(xiàn)象，粘度下降到10 mPa·s以下，所以確定HD-5型交聯(lián)劑成膠最低聚合物濃度為400 mg/L，對應(yīng)交聯(lián)劑濃度為90 mg/L見圖3-4。

圖3 HD-5型交聯(lián)劑初始粘度變化情況

Fig.3 HD-5 crosslinking agent initial viscosity change

圖4 HD-5型交聯(lián)劑60h粘度變化情況

Fig.4 HD-5 crosslinking agent 60 h viscosity change

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