金剛

【摘 要】在我國(guó)開(kāi)始進(jìn)行化探樣品的分析從上個(gè)世紀(jì)的70年代開(kāi)始，主要是對(duì)樣品中的元素進(jìn)行測(cè)定，來(lái)進(jìn)行地質(zhì)勘探，通過(guò)對(duì)溶礦方法的逐漸改進(jìn)，對(duì)于元素的測(cè)定越來(lái)越準(zhǔn)確，也越來(lái)越多樣，本文主要通過(guò)研究溶礦的方法上進(jìn)行改進(jìn)來(lái)提高樣品中元素的測(cè)定準(zhǔn)確度。在本次的研究中利用電感耦合等離子體光譜法的方法進(jìn)行樣品中部分元素的測(cè)定。這種測(cè)定方法獲得的結(jié)果準(zhǔn)確度較高，并且速度較快，非常適合在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行操作。

【關(guān)鍵詞】化探樣品；元素測(cè)定；方法改進(jìn)

我國(guó)目前的化探樣品呈現(xiàn)區(qū)域性，由于地域的跨度比較大，所以在每個(gè)區(qū)域含有的化探樣品中的元素不盡相同，如果利用有效的測(cè)定方法來(lái)進(jìn)行研究，是我們需要解決的首要問(wèn)題。同時(shí)我們也要看到由于實(shí)驗(yàn)設(shè)備及配置不同，所以在對(duì)測(cè)定方法的研究上所采用的方法也不完全相同，主要的方法分為比色法、原子吸收分光光度法、原子熒光分光光度法、發(fā)射光譜法、X射線(xiàn)熒光光譜法、離子選擇性電極法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法等。雖然方法很多，但是不管我們利用哪種方法進(jìn)行研究，主要的目的是要提高分析的效率，并且能夠滿(mǎn)足于大量的生產(chǎn)分析的需要。

1.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法概述

原子發(fā)射光譜法是通過(guò)原子發(fā)射出的光譜在進(jìn)行化學(xué)成分測(cè)定的方法。我們通過(guò)得到的光譜圖來(lái)對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定量及定性的分析。所以說(shuō)這種方法的關(guān)鍵是光源及光譜儀。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法主要是利用電感耦合等離子體來(lái)發(fā)射光譜。這種發(fā)射光譜方法可以對(duì)元素周期表上的元素進(jìn)行快速的檢測(cè)，并且所需的樣品量較少，多種樣品可以進(jìn)行同時(shí)檢測(cè)，使用的范圍比較廣泛，所以這種方法的主要特點(diǎn)是對(duì)于難溶性的化合物的分解及激發(fā)比較有利、測(cè)定的范圍比較廣、不會(huì)造成電極的污染、不會(huì)產(chǎn)生干擾等。所以利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進(jìn)行化探樣品中的元素測(cè)定是比較有優(yōu)勢(shì)的一種方法。

2.利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定化探樣品中元素的方法

此種測(cè)定方法主要采用電感耦合等離子光譜儀、電子天平及恒溫電熱板等儀器。使用的試劑主要為硝酸、鹽酸、硫酸等，并分別配置鋰、銅、鋇、鍶、鋅、鉛、鈷、鉻、錳、鎳、鈦、釩及混合溶液的標(biāo)準(zhǔn)溶液。配置好標(biāo)準(zhǔn)溶液后，進(jìn)行樣品的分解及測(cè)定，在進(jìn)行樣品的溶解中，有三種方法可以選擇，分別為四酸隔夜浸泡溶解、四酸直接加熱溶解、五酸直接加熱溶解。對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)主要可以通過(guò)兩種方法實(shí)現(xiàn)，一是利用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液制作曲線(xiàn)點(diǎn)，并繪制曲線(xiàn)，另外一種則是通過(guò)水系沉淀物的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)制作工作的曲線(xiàn)點(diǎn)。

將試驗(yàn)的儀器調(diào)整到最佳的工作狀態(tài)中，進(jìn)行空白測(cè)定，并且計(jì)算出每種元素的最低檢出限。得到的數(shù)據(jù)見(jiàn)如下表。

如表： 樣品中各元素的檢出限

分別利用上述的三種方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行溶解，并且得到純凈的溶液，保證溶液中沒(méi)有明顯殘留物質(zhì)存在，然后將樣品利用電感耦合等離子體發(fā)光光譜法進(jìn)行測(cè)定，同時(shí)將得到的數(shù)據(jù)利用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液制作曲線(xiàn)。

由表中的數(shù)據(jù)我們可以看到，雖然三種方法得到的數(shù)據(jù)都在標(biāo)準(zhǔn)差范圍之內(nèi)，但是我們也看到四酸直接加熱溶礦法得到的數(shù)據(jù)曲線(xiàn)比五酸直接加熱溶解法和四酸隔夜溶解法得到的數(shù)值要低。

3.傳統(tǒng)溶礦方法

在以前采用的溶礦方法中主要利用1：1的王水來(lái)進(jìn)行樣品的分解分析。這種方法主要是把1：1王水作為樣品溶解的溶劑，通過(guò)它的強(qiáng)氧化作用，溶解出樣品中的銅、鋅、鎳、鐵、錳等金屬離子。這種方法獲得的結(jié)果也是比較可靠的，同時(shí)操作也比較簡(jiǎn)單，得到結(jié)果也是比較快速，對(duì)于降低樣品分析的成本也是很有優(yōu)勢(shì)，但是我們也要看到，在現(xiàn)代科技發(fā)展中，市場(chǎng)需求的不斷擴(kuò)大及對(duì)于方法時(shí)效性要求的不斷提高，這種方法已經(jīng)不太適合于大量的實(shí)驗(yàn)操作，在現(xiàn)在的實(shí)際操作中已經(jīng)逐漸被淘汰及替換。

4.結(jié)語(yǔ)

由于地質(zhì)樣品比較復(fù)雜，所以在進(jìn)行樣品處理時(shí)也就顯得非常重要。在進(jìn)行樣品前處理的過(guò)程中，對(duì)樣品進(jìn)行分解是非常重要的一個(gè)檢測(cè)前期處理。如果樣品的結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單，那么利用一些簡(jiǎn)單的溶解方法就可以使樣品完全分解，但是如果樣品的結(jié)果比較復(fù)雜，那么就需要使用特殊的方法在進(jìn)行樣品的溶解。

本文主要討論的是利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法來(lái)進(jìn)行樣品的溶解分析。在我們進(jìn)行比較的三種方法中，五酸直接加熱溶解法是一種比較適合的處理方法。利用這個(gè)方法得到的樣品純度比較高，同時(shí)通過(guò)利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的對(duì)比檢測(cè)，得到的結(jié)果也是比較可信和準(zhǔn)確的，與國(guó)家的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較，得到的結(jié)果是一致的。同時(shí)這種方法的操作比較簡(jiǎn)單，操作過(guò)程中花費(fèi)的時(shí)間也比較短，得到的結(jié)果比較準(zhǔn)確，從各個(gè)方面考慮都是一種比較合適的方法。

隨著科技的不斷發(fā)展和創(chuàng)新，越來(lái)越多的新技術(shù)會(huì)應(yīng)用到我們的生活與工作中，對(duì)過(guò)去的技術(shù)進(jìn)行革新與創(chuàng)造，是我們不斷向前推進(jìn)科技發(fā)展的動(dòng)力。在對(duì)化探樣品元素的溶解方法中，只有通過(guò)不斷的發(fā)展與創(chuàng)造，才能更快速的促進(jìn)溶礦方法的不斷改進(jìn)。 [科]

【參考文獻(xiàn)】

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[2]荊路.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定化探樣品中微量元素的方法研究[C].山東大學(xué)，2014.