蔣學(xué)彬

（中國(guó)石油川慶鉆探工程有限公司安全環(huán)保質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院）

膜分離技術(shù)在石油工業(yè)含油污水處理中的應(yīng)用研究進(jìn)展*

蔣學(xué)彬

（中國(guó)石油川慶鉆探工程有限公司安全環(huán)保質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院）

膜分離技術(shù)是含油污水處理技術(shù)的重點(diǎn)發(fā)展方向。介紹膜分離技術(shù)及其優(yōu)點(diǎn)，總結(jié)微濾膜、超濾膜、納濾膜和反滲透膜在石油工業(yè)含油污水處理中的應(yīng)用研究進(jìn)展，總結(jié)膜分離技術(shù)處理含油污水過(guò)程中影響處理效果的各種因素、產(chǎn)生膜污染的原因及其控制措施，最后對(duì)膜分離技術(shù)的研究方向和發(fā)展前景進(jìn)行了探討。

膜分離；含油污水；石油工業(yè)；水處理

0 引 言

石油工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中不可避免地產(chǎn)生含油污水，如何經(jīng)濟(jì)、有效地處理含油污水是石油工業(yè)可持續(xù)發(fā)展的關(guān)鍵。近年來(lái)，隨著膜分離技術(shù)的發(fā)展，國(guó)內(nèi)外開(kāi)展了大量膜分離技術(shù)處理含油污水的研究。膜分離技術(shù)與傳統(tǒng)的分離技術(shù)相比，具有設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，分離效率高和節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)，是含油污水處理技術(shù)的重點(diǎn)發(fā)展方向之一［1-5］。

1 膜分離技術(shù)用于石油工業(yè)生產(chǎn)廢水處理

20世紀(jì)初膜分離技術(shù)在石油工業(yè)初步應(yīng)用［6］。1950年，膜分離技術(shù)最初用于氣體分離［7］，后被用于調(diào)節(jié)H2/C O比和凈化氣中的氫氣回收等。1993年已有219套膜分離裝置在全球煉油廠使用，膜分離技術(shù)也逐步滲透到其他領(lǐng)域。目前，膜分離技術(shù)在石油工業(yè)中主要用于產(chǎn)氮、氫氣回收、天然氣凈化、脫氮、C O2提高采收率、聚烯烴生產(chǎn)單體回收、滲透汽化和有機(jī)溶液納濾（N F）等。1998年，美孚石油公司在德克薩斯州一座煉油廠安裝了一套反滲透（R O）膜裝置，將膜分離技術(shù)用于潤(rùn)滑油甲乙酮溶劑中小分子的分離［8］。通過(guò)不斷地優(yōu)化膜分離技術(shù)［9-12］，目前已經(jīng)取得了一系列成果和突破性進(jìn)展。

1.1 M F膜

1997年，M ueller等［13］利用孔徑分別為0.2μm（1 M F）和0.8μm（2 M F）的兩種（-Al2O3陶瓷膜和一種表面聚丙烯腈改性的陶瓷膜（3 M F）分別用于高含油（1 000 m g/L）廢水處理，去除率可達(dá)99.0%。J. Zhong等［14］研究了一種二氧化鋯陶瓷M F膜，對(duì)油含量200 m g/L廢水，經(jīng)絮凝預(yù)處理后，在0.11 M Pa操作壓力下通過(guò)膜分離器，廢水中油量從200 m g/L降為8.7 m g/L。2010年，Ebrahimi等［15］分別使用孔徑為0.1μm的三氧化二鋁陶瓷M F膜作為后處理裝置處理廢水，結(jié)果表明，0.1μm孔徑M F膜可使含148.6 m g/L油和23 m g/L T O C污染物的廢水中油和T O C含量分別降低61.4%和38.6%。王生春等［16］利用聚丙烯中空纖維M F膜處理油田含油污水，處理后，水中懸浮固體濃度低于1 m g/L，懸浮固體顆粒粒徑小于1μm，油含量低于1 m g/L，能滿(mǎn)足油田注水要求，但膜易污染、清洗周期短。王懷林等［17］分別利用南京化工大學(xué)和美國(guó)Filter公司生產(chǎn)的陶瓷M F膜對(duì)江蘇油田含油廢水處理進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究，處理后，油含量小于4 m g/L，懸浮固體含量小于3 m g/L。

表1對(duì)比了不同類(lèi)型的M F膜在石油工業(yè)廢水處理中的應(yīng)用結(jié)果［13-15］。M F膜分離技術(shù)具有巨大的潛力來(lái)替代傳統(tǒng)處理技術(shù)。

1.2 U F膜

不同類(lèi)型得U F膜不斷被研究用于石油工業(yè)生產(chǎn)廢水處理。Y.S.Li等［18］研究了兩種未改性的U F膜和一種納米氧化鋁表面修飾的U F膜，研究結(jié)果表明，廢水經(jīng)兩種U F膜處理后均可達(dá)到重新使用的標(biāo)準(zhǔn)，表面修飾膜去除有機(jī)污染物效率更為突出（油：98.02%，T SS：98.7%，T O C：98%）。而且，納米氧化鋁表面改性U F膜抗污能力強(qiáng)，滲透通量高（1 700 L/（m2·h·M Pa）），經(jīng)清洗液清洗后通量可完全恢復(fù)。他們還研究了一種O P-10表面活性劑化學(xué)清洗劑，用于清除膜表面油污，并保持U F膜分離性能。該項(xiàng)研究表明修飾的U F-P V D F是一種經(jīng)濟(jì)廢水處理膜，特別適用于石油工業(yè)生產(chǎn)廢水預(yù)處理，使其達(dá)到再利用或者排放的標(biāo)準(zhǔn)。Salahi等［19］利用聚丙烯腈材質(zhì)的親水20 kDa U F膜-P A N350模擬石油工業(yè)生產(chǎn)廢水處理，壓力在0.15～0.3 M Pa，油和T SS去除率達(dá)到99%，但T DS去除率僅達(dá)到30%。李發(fā)永等［20］采用自制的外壓管式聚砜U F膜處理勝利油田東辛采油廠預(yù)處理過(guò)的污水，可有效去除含油污水中的石油類(lèi)、機(jī)械雜質(zhì)及腐生菌等污染物，截留率均大于97%。李發(fā)永等［21］進(jìn)一步利用自制的磺化聚砜U F膜進(jìn)行了油田含油污水處理研究，在相同的條件下，磺化后的聚砜膜的通量比聚砜膜的通量高，截留率相當(dāng)。郭曉等［22］在用管式磺化聚砜U F膜處理遼河油田曙光采油廠含油污水，經(jīng)超濾膜處理過(guò)的水質(zhì)中含油量、懸浮固體濃度滿(mǎn)足低滲油層回注水質(zhì)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，但存在膜通量低、膜易污染等問(wèn)題。

表1 不同M F膜處理采油廢水對(duì)比

Teodosiu等［23］研究了U F膜在后處理程序使用的性能，并研究了利用氫氧化鈉溶液、反沖和某些化學(xué)添加劑（超硅P3-14和P3-10）清洗被污染的分離膜，優(yōu)化聚醚砜（PES）U F膜和聚乙烯吡咯烷酮（P V P）U F膜的分離性能。經(jīng)二次處理后，U F膜用于煉油廠生產(chǎn)廢水預(yù)處理，使其達(dá)到生產(chǎn)用水標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)現(xiàn)再利用。研究結(jié)果表明，對(duì)TSS和濁度有顯明的去除效果，但對(duì)C O D和T O C效果不明顯。這項(xiàng)研究表明U F膜可作為R O膜的預(yù)處理步驟去除懸浮污染物。張?jiān)Ｇ涞龋?4］利用自制的聚砜/Al2O3復(fù)合膜超濾處理含油廢水，濾后水中含油量低于0.5 mg/L，油的截留率99%以上，復(fù)合膜清洗后水通量恢復(fù)率較高。

在化學(xué)修飾提升U F膜性能研究方面，Asatekin等［25］利用兩親性共聚物添加劑和聚丙烯腈嫁接聚環(huán)氧乙烷（P A N-g-P E O）共同修飾U F膜用于石油工業(yè)生產(chǎn)廢水處理，96%游離油被去除，該膜通過(guò)簡(jiǎn)單的物理清洗即可恢復(fù)通量，在石油工業(yè)生產(chǎn)廢水處理過(guò)程中具有最長(zhǎng)的使用壽命。

1.3 N F膜

在石油化工行業(yè)，廣泛采用N F膜技術(shù)處理含較高濃度鹽的工業(yè)水廢液和酸性廢液［26］。石油工業(yè)的含酚廢水的毒性很大，必須脫除酚后才能排放，若采用納濾技術(shù)，酚的脫除率可達(dá)95%以上［27］。Seland等［28］研究了N F90和N F2570 N F膜去除油田注入水中硫酸鹽，以防止井酸化以及凈化注入水中的大量化合物，兩者去除率均達(dá)到93%。2008年，Mondal和Wickramasinghe研究了兩種N F膜處理石油工業(yè)生產(chǎn)廢水效果，N F270膜可使T O C濃度從136.4 m g/L降至98.1 m g/L，T D S濃度從2 090 m g/L降至1 760 m g/L；而N F90膜表現(xiàn)出更高的有機(jī)污染去除率［29］。污染膜經(jīng)過(guò)純水沖洗后，在0.14～0.7 M Pa操作壓力下，膜恢復(fù)8%～31%。Ebrahimi等研究了TiO2/ TiO2（1 000 Da）和TiO2/Al2O3（750 Da）陶瓷N F膜在低操作壓力下，作為后處理步驟處理石油工業(yè)生產(chǎn)廢水，可完全去除油，T O C含量降低49.8%［15］。

1.4 R O膜

沸石、聚偏二氟乙烯、聚醚砜和聚酰胺材質(zhì)的R O膜已用于含油廢水處理。2004年，合成沸石R O膜被用于石油開(kāi)采過(guò)程中產(chǎn)生的污水鹽分的去除。

N.Liu等［30］研究了一種M FI硅酸鹽沸石R O膜，在2.76 M Pa操作壓力、0.33 kg/（m2·h）通量下，對(duì)污水中有機(jī)污染物去除率可達(dá)96.5%，鹽份去除率可達(dá)99.4%。在聚合物R O膜研究方面，F(xiàn)akhru’l-Razi等［31］利用兩種P V D F-R O膜和三種PESR O膜處理生物處理后的含油廢水，表現(xiàn)出優(yōu)良的性能，去除率可達(dá)92%～94%，通量可達(dá)30 L/（m2·h）。在使用18 d后，利用1%氫氧化鈉和0.3%硝酸清洗，然后超聲清洗，R O膜恢復(fù)率可達(dá)98%。經(jīng)過(guò)處理的廢水可以達(dá)到再利用的標(biāo)準(zhǔn)。

Mondal和Wickra masinghe使用R O膜-B W 30處理污水（136.4 m g/L T O C，2 090 mg/L T D S），在0.14～0.7 M Pa操作低壓下，T O C和T D S濃度分別降至45.2m g/L和1 090mg/L。Murray-Gulde等［32］將一種聚合物R O膜（A G 4040F）用于含油廢水（6 554 m g/L T DS，77.4 mg/L T O C）后處理程序，使其達(dá)到可循環(huán)利用的標(biāo)準(zhǔn)。在18 361 bar壓力和0.006～0.028 L/s流速下，污水T D S和T O C濃度經(jīng)處理分別降至18.4和295 mg/L。經(jīng)氫氧化鈉溶液清洗后，通量恢復(fù)率可達(dá)90%。

2 膜分離技術(shù)在石油工業(yè)含油污水處理中的應(yīng)用潛力

2.1 膜分離技術(shù)面臨的問(wèn)題

石油工業(yè)生產(chǎn)廢水主要含有油（1.2～100 mg/L）、T DS（1 000～15 000 mg/L）、C O D（20～12 250 mg/L）和T SS（5～4 200 m g/L）等污染物。對(duì)于這些污染物，膜分離技術(shù)面臨著嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)，特別是有機(jī)污染物，例如油濃度達(dá)到200 mg/L，C O D高于5 000 mg/L和T SS濃度超過(guò)4 000 m g/L時(shí)極易造成膜孔堵塞，縮短膜的壽命。膜處理技術(shù)要發(fā)揮更大作用，需要經(jīng)過(guò)有效預(yù)處理和配合其他處理工藝。

2.2 采油過(guò)程

通過(guò)模擬實(shí)驗(yàn)研究了在電泵上組裝疏水性M F膜分離井底油和水，結(jié)果表明，應(yīng)用膜分離技術(shù)實(shí)現(xiàn)井下油水分離是可行的。采油廢水存在以水包油形式高濃度的殘油和單分散固體顆粒，油水分離發(fā)生在破乳階段，因此需要對(duì)采油廢水進(jìn)行處理。殘余油濃度往往高于排放標(biāo)準(zhǔn)，如果被萃取出來(lái)可產(chǎn)生可觀的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。另外，采油廢水重新注入，固體顆粒會(huì)產(chǎn)生堵塞，從而使得注入壓力升高、能源浪費(fèi)和損壞設(shè)備，甚至?xí)?dǎo)致停產(chǎn)。殘余油和分散顆粒處理過(guò)程消耗大量的化學(xué)添加劑，例如絮凝劑、去油劑、水包油破乳劑。物理方法也可用于處理采油廢水，但是化學(xué)添加劑是必不可少的。因此，常常將浮選器與絮凝劑聯(lián)合使用。然而，這些辦法卻無(wú)法去除溶解性有機(jī)化合物，這往往需要生物降解才能達(dá)到去除目的。因此，膜分離技術(shù)作為一種經(jīng)濟(jì)可行的方法可用來(lái)代替?zhèn)鹘y(tǒng)方法去除采油廢水中的溶解性污染物。由于油沙開(kāi)采過(guò)程需要超純水來(lái)注入高壓蒸汽，加熱儲(chǔ)層來(lái)驅(qū)油，膜分離技術(shù)在油沙開(kāi)采過(guò)程中也具有巨大的應(yīng)用潛力。

2.3 煉油過(guò)程

雪佛龍煉油廠將產(chǎn)出廢水再利用代替淡水，然后用石灰/純堿軟化二次處理污水，從而達(dá)到煉油廠冷卻塔用水標(biāo)準(zhǔn)，避免了腐蝕、結(jié)垢和生物污損等問(wèn)題。這兩個(gè)案例反映了煉油廠對(duì)新進(jìn)技術(shù)的需求，例如膜分離技術(shù)可解決產(chǎn)出廢水處理和再利用中遇到的問(wèn)題。膜分離技術(shù)在一些煉油廠已被用于生產(chǎn)給水和產(chǎn)出廢水處理。在新領(lǐng)域中，膜技術(shù)具有很大的應(yīng)用潛力。煉油廠產(chǎn)出廢水處理包括廠內(nèi)水源控制、預(yù)處理和終端處理。廠內(nèi)水源控制是指在前處理后水送至終端處理系統(tǒng)前盡量減少污染物含量。前處理是指在處理前處理掉一些特殊的污染物。終端處理是達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)的最后處理步驟。煉油廠已采用不同的技術(shù)來(lái)減少產(chǎn)出污水。因此，膜分離技術(shù)在廠內(nèi)水源控制和前處理步驟具有很大的應(yīng)用潛力。之前的研究詳細(xì)研究了在含硫廢水和有機(jī)物廢水中回收有經(jīng)濟(jì)價(jià)值的有機(jī)化合物的前景，例如苯酚。在熱解過(guò)程，將水從有機(jī)蒸汽中分離出來(lái)時(shí)，在分餾器塔頂產(chǎn)生廢水。大量的研究比較關(guān)注膜分離技術(shù)在前處理步驟的應(yīng)用。膜分離技術(shù)可以高效的處理煉油過(guò)程中產(chǎn)生的污水，從而使其再利用，并在終端處理前回收一些污染物。例如，苯酚在含硫污水中含量為200～400 m g/L。因此，利用膜分離技術(shù)回收苯酚具有很大的應(yīng)用潛力。在蒸汽系統(tǒng)，膜技術(shù)主要被用于：①鍋爐排出的廢水作為鍋爐給水被重新利用，而不是將廢水排入污水處理廠。②非接觸式蒸餾冷凝水作為鍋爐給水重新利用。③被污染的蒸汽冷凝液用于原油脫鹽的洗艙水。這樣可以避免將污水排入污水凈化廠，直接被回收利用。目前煉油廠主要采用經(jīng)一、二級(jí)油水分離后，再進(jìn)行生物和三級(jí)處理產(chǎn)出廢水。由于不同的煉油廠不同的情況，膜分離技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化應(yīng)用還要面臨很多困難。

3 結(jié)束語(yǔ)

膜技術(shù)在石油工業(yè)污水處理大規(guī)模應(yīng)用具有很大的應(yīng)用潛力。R O膜在全球海水淡化產(chǎn)業(yè)中每天處理3 900萬(wàn)m3海水，N F和R O膜在石油工業(yè)中每天處理157萬(wàn)m3水。1954—2014年，R O被用于多效精餾、多級(jí)閃蒸、電滲析和與其他技術(shù)聯(lián)用。近幾十年，R O膜應(yīng)用越來(lái)越多。膜分離技術(shù)在產(chǎn)油國(guó)用作生產(chǎn)用水和注入水的淡鹽水、河水和海水以及產(chǎn)出廢水的處理。隨著全球水資源短缺和人們環(huán)保意識(shí)的提升，石油產(chǎn)業(yè)不得不提高其產(chǎn)出污水的處理標(biāo)準(zhǔn)。膜分離技術(shù)將在產(chǎn)出廢水處理后達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)、重新注入、再利用和循環(huán)利用方面具有很大的應(yīng)用潛力。

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1005-3158（2015）05-0077-04

2015-04-17）

（編輯 石津銘）

川慶鉆探工程公司科研項(xiàng)目“鉆井廢棄物處理技術(shù)研究”（編號(hào)：C Q2014B-34-Z3）。

蔣學(xué)彬，1998年畢業(yè)于江漢石油學(xué)院環(huán)境工程專(zhuān)業(yè)，碩士，高級(jí)工程師，現(xiàn)在中國(guó)石油川慶鉆探工程有限公司安全環(huán)保質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院從事油氣田污染治理研究工作。通信地址：四川省廣漢市成都路東段72號(hào)安檢院，618300