詹秀環(huán),謝紅,谷占收

(1.周口師范學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院,河南周口466001;2.周口市環(huán)境監(jiān)測站,河南周口466000)

分析測試

鉻天青S法測定紅薯粉條中鋁的含量

詹秀環(huán)1,謝紅2,谷占收1

(1.周口師范學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院,河南周口466001;2.周口市環(huán)境監(jiān)測站,河南周口466000)

采用鉻天青S法測定紅薯粉條中銘的含量,從溶液酸背景、顯色時間等方面研究了實驗的最佳條件。結(jié)果表明,酸背景不影響樣品溶液中銘含量測定;顯色溶液的吸光度隨時間的延長而增大,當(dāng)反應(yīng)時間達(dá)到2 h時,吸光度值達(dá)到最大,2 h后隨著時間延長,吸光度有減小趨勢;回歸方程A=0.0516+0.132m,R=0.99875。抽查市場上銷售的五份粉條樣品銘含量測定結(jié)果中,兩份樣品銘含量超標(biāo)。實際樣品測定的回收率為91.97%～93.22%。該方法線性相關(guān)性較好,方便快捷,準(zhǔn)確性高,適合實際樣品的大批量分析。

鉻天青S;銘離子;干灰化法;分光光度法

引言

鋁是一種低毒金屬元素而非人體需要的微量元素[1],人體攝入鋁后僅有10%～15%能排泄到體外,大部分會在體內(nèi)蓄積,長期攝入過量的鋁會損傷大腦導(dǎo)致癡呆,妨礙正常的鈣、磷代謝引發(fā)貧血、腎病、骨質(zhì)疏松等疾病[2]。過量的鋁對動、植物同樣具有毒害作用[3-5],我國成人攝入鋁量的水平明顯高于發(fā)達(dá)國家,其主要原因是我國鋁制炊具和含鋁較高的食品消費(fèi)量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于發(fā)達(dá)國家[6]。目前有關(guān)專家對鋁的生物毒性作用越來越重視,世界衛(wèi)生組織(WTO)和聯(lián)合國糧農(nóng)組織(FAO)于1989年正式將鋁確定為食品污染物[7]。使用鋁制品是鋁進(jìn)入人體的重要途徑之一[8]。食品中鋁的最大來源是人為超范圍、超量使用某些食品添加劑及加工過程中的污染[9],微量鋁與人體健康的關(guān)系已成為國內(nèi)外學(xué)者廣泛討論的熱點之一[10]。

粉條是人們經(jīng)常食用的傳統(tǒng)食品。在傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝中,需要加入0.5%左右的明礬液[11]。消費(fèi)者如果長期食用鋁含量超標(biāo)的粉條,就會對健康產(chǎn)生慢性危害。采用干灰化法處理紅薯粉條樣品,并從溶液顯色時間、pH值、酸背景等方面研究了實驗的最佳條件。在最佳條件下,用鉻天青S分光光度法測定紅薯粉條中鋁的含量,與我國現(xiàn)行的《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)GB 2760-2011》比較,來判斷樣品中鋁含量是否超標(biāo)。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

S22PC分光光度計(上海棱光技術(shù)有限公司制造),電子分析天平(北京賽多利斯天平有限公司),馬弗爐,

鹽酸(AR分析純),硝酸(AR分析純),硫酸(AR分析純),結(jié)晶乙酸鈉(分析純,天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司),冰乙酸(分析純,天津市凱通化學(xué)試劑有限公司),十六烷基三甲基溴化錢(分析純,天津市巴斯夫化工有限公司),硫酸鋁鉀(分析純,天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司),鉻天青S(分析純,天津市巴斯夫化工有限公司),抗壞血酸(分析純,天津市津北精細(xì)化工有限公司)。

1.2 試劑的配制

0.1 g/L鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備液:準(zhǔn)確稱取硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2·12H2O]1.758 g于小燒杯中,加入少量水溶解后,定量轉(zhuǎn)移至1 L容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。

2μg/mL鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液:取上述鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備液20.00mL于1 L容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。

乙酸—乙酸鈉緩沖溶液:稱取35 g乙酸鈉溶于450mL水中,加入5mL乙酸,調(diào)pH至5.5,用水稀釋到500mL。

0.5 g/L鉻天青S溶液:稱取50 mg鉻天青S,溶于50mL乙醇中,定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。

0.2 g/L溴代十六烷基三甲胺溶液:稱取20mg溴代十六烷基三甲胺于小燒杯中,加入少量水溶解后,定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,必要時加熱助溶。

10 g/L抗壞血酸溶液:稱取1.0 g抗壞血酸于小燒杯中,加入少量水溶解后,定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,現(xiàn)配現(xiàn)用。

1.3 實驗原理

以鉻天青S及溴代十六烷基三甲基胺溶液在抗壞血酸作用下與Al3+在乙酸—乙酸鈉緩沖介質(zhì)中反應(yīng)生成藍(lán)色三元絡(luò)合物,在650 nm波長下測定其吸光度,測定出紅薯粉條中鋁的含量。

1.4 樣品測定

稱取粉條樣品3.500 g置于瓷柑竭中,先在電爐上小火加熱燒至無煙,再移至馬弗爐中,高溫600℃約5 h至完全灰化,加入硫酸5mL加熱溶解,定容至100mL。

準(zhǔn)確移取樣品溶液2.00 mL于25 mL比色管中分別加入5.0mL pH=5.5乙酸-乙酸鈉緩沖液, 2.0mL 10 g/L抗壞血酸,混勻,加5.0mL 0.2 g/L溴化十六烷基三甲胺溶液,混勻,再加2.0mL 0.5 g/L鉻天青S溶液,搖勻后,用水稀釋至刻度,室溫放置2 h后,用1 cm吸收池,于650 nm處測定樣品溶液的吸光度。

2 結(jié)果與討論

2.1 最大吸收波長的確定

在2只25mL比色管中,分別加入0mL、5.0mL 2μg/mL的Al3+標(biāo)準(zhǔn)溶液,2 mL 0.5 g/L鉻天青S溶液,5.0 mL pH=5.5的HAc-NaAc緩沖溶液和5.0mL 0.2 g/L溴代十六烷基三甲基CTAB溶液,以試劑空白溶液做參比,用1 cm吸收池,在580～680 nm波長范圍內(nèi),每隔20 nm測定一次溶液的吸收度(吸收峰附近可多測幾點),以波長為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制吸收曲線,確定鋁的三元絡(luò)合物的最大吸收波長為λmax=650 nm。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

在25mL比色管中分別加入0.0mL、1.0mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0mL、5.0mL鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液,即含有鋁0.0μg、2.0μg、4.0μg、6.0μg、8.0μg、10.0μg,分別加入5.0mL乙酸-乙酸鈉緩沖液,2.0mL 10 g/L抗壞血酸,混勻,加5.0 mL 0.2 g/L溴化十六烷基三甲胺溶液,混勻,再加2.0 mL 0.5g/L鉻天青S溶液,搖勻后,用水稀釋至刻度,室溫放置2 h后,用1 cm吸收池,于650 nm處測定顯色溶液的吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度在0.08～0.40μg/mL之間線性良好,其線性關(guān)系良好,回歸方程A=0.0516+0.132m,R=0.99875。

2.3 實驗條件的探討

2.3.1 測定時間的影響

分別對五份樣品顯色溶液在10min、20min、30 min、40 min、50 min、60 min、120 min、240 min時于650 nm處測量,觀察顯色溶液的吸光度變化,從而確定最佳測定時間,測定結(jié)果見表1。

圖1 不同時間下顯色溶液的吸光度

表1 不同時間下顯色溶液的吸光度

由圖1可知,顯色溶液的吸光度在2 h后趨于穩(wěn)定,Al3+反應(yīng)完全,此時測出的Al3+濃度為紅薯粉條樣品溶液中的濃度。

2.3.2 pH值的影響

實驗中采用的顯色劑是鉻天青S試劑,這種顯色劑受pH值的影響較大。當(dāng)pH≤4時,呈紅棕色,pH≥8時呈藍(lán)紫色,它最適宜的顯色范圍pH=5.0～6.0[12]。為了控制在溶液pH值在顯色范圍內(nèi),采用HAc～NaAc緩沖體系。

2.3.3 不同酸的影響

實驗分別用分析純的硫酸、鹽酸、硝酸溶解灰分,按1.4進(jìn)行測定,待讀數(shù)穩(wěn)定之后,再觀察不同酸對顯色溶液的吸光度的影響,測定結(jié)果見表2。

表2 不同酸背景下反應(yīng)2 h時間下顯色溶液的吸光度

在其它條件相同下,測得不同酸背景下的顯色溶液的吸光度基本不變,說明酸背景不影響樣品溶液中鋁含量的測定,故選擇硫酸溶解灰分。

2.4 樣品鋁含量的測定

準(zhǔn)確移取五份粉條樣品溶液2 mL于25 mL比色管中,按1.4進(jìn)行測定,測定結(jié)果見表3。

表3 不同樣品中銘含量

根據(jù)我國現(xiàn)行的《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)GB2760-2011》中規(guī)定,鋁的殘留量≤100 mg/kg。由表3可知,樣品2和樣品4中鋁的含量超標(biāo),樣品1、樣品3及樣品5中鋁的含量符合標(biāo)準(zhǔn)。樣品測定的回收率為91.97%～93.22%。說明該方法方便快捷,準(zhǔn)確性高,適合實際樣品的大批量分析。

3 結(jié)論

采用干灰化法處理紅薯粉條,在650 nm波長下用鉻天青S法測定紅薯粉條中鋁的含量,并討論不同因素對測量結(jié)果的影響。結(jié)果表明:酸背景不影響樣品溶液中鋁含量的測定。顯色溶液的吸光度隨時間的延長而增大,當(dāng)反應(yīng)時間達(dá)到2 h時,吸光度值達(dá)到最高,之后隨著時間延長,吸光度有減小趨勢。該法能夠快速、靈敏、準(zhǔn)確地測定紅薯粉條中鋁的含量,適合樣品的大批量分析。五份粉條樣品鋁含量其中兩份樣品鋁含量超標(biāo)。從檢測結(jié)果來看,市場上銷售的粉條鋁的安全性并不令人滿意,一些粉條中鋁含量嚴(yán)重超標(biāo)。人們應(yīng)該盡量少食用這類食品,監(jiān)督部門應(yīng)該采取有效措施,確保食品安全。

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Determ ination of A lum inium in Sweet Potato Verm icelliw ith Chrome
Azurol SM ethod

ZHAN Xiu-huan1，XIE Hong2，GU Zhan-shou1
（1.Collegeof chemistry and chemicalengineering,Zhoukou Normal University,Zhoukou,Henan 466001,China; 2.Zhoukou City Environmental Monitoring Station,Zhoukou,Henan 466000,China)

This article focuses on the determination of aluminium in sweet potato vermicelli by chrome azurol Smethod,and Study on the optimal experimental conditions from chromogenic time,acid background. The results show that acid background does not affect the determination of aluminum content in the sample solution;The absorbance of the colored solution increased with the time,when the reaction time was 2 h,the value reached the highest,with the time prolonged,the absorbance decrease.the regression equation was A= 0.0516+0.1323m,R=0.99875.Determination of aluminum content of five vermicelli sample sales spot checks on themarket results,two samples of alum inium content exceed the standard.The actual sample recovery rate was 91.97%～93.22%.This method is a good linear correlation,convenient,accurate,and suitable for mass sample analysis.

chrome azurol S;aluminum ion;dry ashingmethod;spectrophotometricmethod

1006-4184(2015)9-0047-04

2015-05-18

詹秀環(huán)(1964-)女,河南商水人,碩士,教授,主要從事食品污染物分析檢驗工作。E-mail:zhanxiuhuan@126.com。