張莉莉 王健/上海市計量測試技術(shù)研究院

F1等級砝碼校準的測量審核

張莉莉 王健/上海市計量測試技術(shù)研究院

0 引言

測量審核是指由實驗室對被測物品進行實際測試，將測試結(jié)果與參考值進行比較的活動。將實驗結(jié)果與參考值進行比較，判斷被審核實驗室的測量結(jié)果是否滿意。通過測量結(jié)果的滿意度判斷被審核實驗室開展該項目檢定或校準的能力。

F1等級砝碼計量工作在質(zhì)量計量中起到重要作用，關(guān)系到食品、藥品、環(huán)境、衛(wèi)生和科研等領(lǐng)域。F1等級砝碼量大面廣，標準裝置使用頻率高。為了保證F1等級砝碼量值傳遞和量值溯源的準確性，一般實驗室（或稱申請實驗室、被審核實驗室）向具有CNAS校準審核資質(zhì)的砝碼實驗室（也稱主導實驗室）申請砝碼測量審核工作。由于參加實驗室數(shù)量無限制，申請實驗室根據(jù)自身的特點制定能力驗證計劃，選擇一個主導實驗室和本實驗室進行試驗。

1 申請實驗室測量審核的實施

1.1 測量審核的準備工作

申請實驗室提交測量審核申請，在此期間，應(yīng)確保F1等級砝碼標準裝置工作狀態(tài)正常和輔助測量設(shè)備完備，并確保所有使用的儀器設(shè)備具有有效的檢定或校準證書。

主導實驗室將樣品和作業(yè)指導書寄給申請實驗室。申請實驗室確認樣品的完整性后，按照作業(yè)指導書填寫樣品確認單，并及時將其反饋給主導實驗室。測量審核期間，按照時間計劃表實施測量審核工作，如有意外故障，應(yīng)與主導實驗室聯(lián)系。

對被審核實驗室的要求：

1）不得用任何液體清洗砝碼，但允許用柔軟毛刷和綢布清潔其表面；

2）5個工作日完成試驗工作，填寫測量審核結(jié)果報告單，并將報告單隨樣品寄回主導實驗室；

3）申請實驗室向主導實驗室提供的文件：（1）測量審核結(jié)果報告單（附件）；（2）測量不確定度評定報告（復印件）；（3）試驗原始記錄（復印件）；（4）標準砝碼及天平的檢定證書（復印件）；（5）中國合格評定國家認可委員會認可的項目能力（若有，復印件）。

1.2 樣品測量結(jié)果的處理

測量審核采用JJG 99-2006《砝碼檢定規(guī)程》規(guī)定的方法。校準前自查標準裝置，確保標準裝置的工作狀態(tài)正常。樣品砝碼為標稱值1 kg，200 g，500 mg的E2等級砝碼，其材料為無磁不銹鋼，砝碼磁性符合規(guī)程要求。本文詳細介紹了200 g砝碼測量審核的測量結(jié)果處理和不確定度分析。樣品在實驗室溫度穩(wěn)定24 h后，兩名檢定員采用ABBA的測量方法對樣品進行測量。

兩名檢定員每天測量各得到10組數(shù)據(jù)，連續(xù)測量3 d得到60組數(shù)據(jù)。根據(jù)拉依達準則剔除異常值，經(jīng)計算此次測量沒有異常值，求其算術(shù)平均值為199.999 8 g，該平均值作為測量結(jié)果XLAB= 199.999 8 g。測量期間及時記錄實驗室的溫度、濕度和大氣壓力等環(huán)境條件。

1.3 不確定度分析

1.3.1 數(shù)學模型

采用一對一循環(huán)測量方式，建立起在空氣中比較時的平衡方程式：

式中：mt—被檢砝碼真空中質(zhì)量值；

mr—標準砝碼真空中質(zhì)量值；

Vt—被檢砝碼的體積；

Vr—標準砝碼的體積；

ρa—空氣密度的實測值；

ΔI—從天平上讀取的質(zhì)量差值(不同的衡量方法，ΔI的含義不同)；

ms—測量天平靈敏度時所添加小砝碼的折算質(zhì)量值；

ΔIs—由于添加靈敏度小砝碼而引起的天平示值變化；

mw—添加小砝碼真空中質(zhì)量值砝碼測量結(jié)果的不確定度主要從四個方面加以分析：衡量過程的不確定度、衡量儀器的不確定性、標準砝碼不穩(wěn)定性引入的不確定性以及空氣浮力引入的不確定性。

在重復性條件下，在CC500電子比較儀上，衡量循環(huán)采用ABBA模式測量10次，數(shù)據(jù)如表1所示。

表1 測量數(shù)據(jù)

衡量過程中的標準不確定度分量：

1.3.3 標準砝碼的不確定度分量u(mcr)

以標準砝碼周期檢定的結(jié)果作為測量數(shù)據(jù)，用貝塞爾公式計算標準差。2008～2015年標準砝碼同期檢定結(jié)果如表2所示。

表2 標準砝碼周期檢定結(jié)果

則標準砝碼質(zhì)量的不穩(wěn)定性引起的不確定度：

標準砝碼質(zhì)量的不確定度分量：

式中：U—標準砝碼檢定結(jié)果的不確定度（k = 2）

1.3.4 空氣浮力修正引入的標準不確定度分量ub

1）按規(guī)程規(guī)定，空氣密度的不確定度可估算為

2）空氣浮力修正的不確定度可用以下公式計算

以砝碼的體積來進行有關(guān)空氣浮力修正時，空氣浮力不確定度的計算方法：

式中：Vref*為上一等級標準砝碼的體積（即：用于檢定這一標準砝碼的砝碼）

已知：

根據(jù)砝碼規(guī)程宣貫教材表8-6查得砝碼體積不確定度得：

則ub= 0.040 mg

1.3.5 由衡量儀器引起的不確定度uba衡量儀器的各不確定度分量計算如下：1）靈敏度引起的不確定度

檢定人員采用10 mg的E2等級標準砝碼對所使用的衡量儀器測量了靈敏度。測量結(jié)果是：修正值為-0.002 mg，其標準不確定度為u(ms)=0.001 mg；該砝碼在200 g載荷、讀數(shù)能力為0.01 mg天平上，經(jīng)過多次測量，引起的質(zhì)量變化的平均值為ΔIs= 9.98 mg，算術(shù)平均值的標準偏差為u(ΔIs) = 0.02 mg，而標準砝碼與被檢砝碼之間的差值，故靈敏度引起的不確定度為

2）鑒別力引起的不確定度

3）偏載引起的不確定度

測量中認為砝碼放置在偏離秤盤中心1/3處；

4）磁性引起的不確定度uma

磁性引起的不確定度uma均為零。

衡量儀器引起的不確定度：

1.3.6 測量結(jié)果的不確定度

表3 標準不確定度分量

合成標準不確定度：

測量結(jié)果的擴展不確定度：

1.4 上交材料

5個工作日后，申請實驗室將測量審核結(jié)果報告單和樣品寄送給主導實驗室，所有與測量審核的實驗室和人員應(yīng)對測量結(jié)果保密，不能出現(xiàn)任何數(shù)據(jù)的串通，直至測量報告的發(fā)出，以確保測量審核結(jié)果的公正性。并將其余材料按照作業(yè)指導書的要求填寫完整后，在10個工作日后提交給主導實驗室。

2 測量審核報告

主導實驗室的測量值和不確定度作為本次測量審核的參考值。主導實驗室將所得數(shù)據(jù)與被審核單位的測量結(jié)果和測量結(jié)果的不確定度進行計算，通過 En 值評定方法判定實驗室的結(jié)果滿意度，并給委托者出具測量審核報告。測量審核報告應(yīng)包含委托者、委托地址、項目名稱、報告編號和日期、結(jié)果判定原則、所使用的主要測量儀器信息以及兩個實驗室的測量數(shù)據(jù)等。測量審核報告的結(jié)果僅作為申請單位校準或檢測能力證明，不作為量值傳遞的結(jié)果；測量審核結(jié)果可作為實驗室技術(shù)能力認可的依據(jù)。

表4 測量報告數(shù)據(jù)

式中：XLAB—實驗室的測量結(jié)果；

XREF—樣品的參考值；

ULAB—參加者測量結(jié)果的不確定度，k = 2；

UREF—參考值測量結(jié)果的不確定度，k = 2

計算得│En│= 0.1 ＜ 1。測量審核結(jié)果：滿意。由式（1）分析知，測量不確定度考慮得過小，可能造成En值大于1，應(yīng)分析原因。相反，測量不確定度考慮得比較全面，En值會偏小。

3 結(jié)語

本文介紹了申請實驗室完成F1等級砝碼測量審核申請和實施的整個過程。參考值來自主導實驗室。申請實驗室可以從測量審核報告的測量結(jié)果和En值對標準裝置性能、測量方法和影響量因子等方面進行分析，在以后計量工作中加以改進，確保量值傳遞的準確性。

[1]中國計量測試學會. 一級注冊計量師基礎(chǔ)知識及專業(yè)實務(wù)[M]. 北京：中國計量出版社，2013.

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