何 杰 (廣東環(huán)境保護(hù)工程職業(yè)學(xué)院，廣東佛山528216)

環(huán)境領(lǐng)域的化學(xué)分析對(duì)了解人類的活動(dòng)對(duì)天然環(huán)境的影響是十分重要的。近年來(lái)，整個(gè)地球表面的許多天然元素的濃度大大改變，這是由于商業(yè)開(kāi)發(fā)(采礦、冶煉業(yè)精加工，化工、電鍍)、農(nóng)業(yè)實(shí)踐(合成化學(xué)肥料、有機(jī)農(nóng)藥及相關(guān)藥劑的使用)、工業(yè)加工、工業(yè)和生活廢物的化學(xué)處理引起的結(jié)果。為了評(píng)價(jià)上述人類活動(dòng)對(duì)環(huán)境元素分布的影響，必須了解元素和天然元素對(duì)生物界的影響。

對(duì)環(huán)境痕量元素的研究，電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICPMS)的諸多優(yōu)點(diǎn)為多數(shù)研究者關(guān)注的技術(shù)［1－4］。ICP-MS主要優(yōu)點(diǎn)是:①許多元素的濃度在μg/L～ng/L范圍內(nèi)具有良好的測(cè)量多元素的能力，尤其是在環(huán)境基體成分中存在Na、Cl、S、P和Si等大量元素的情況下;②提高了進(jìn)行超痕量元素測(cè)定的靈敏度，在水溶液中的檢出限通常低于0.1 ng/L;③能進(jìn)行小體積樣品的分析能力。較之其他方法，ICP-MS較低的檢出限使較小量的樣品能夠進(jìn)行分析，避免引起樣品污染或樣品消失;④快速、同時(shí)分析，時(shí)間短;⑤檢測(cè)限比較低，是其他分析技術(shù)不易達(dá)到的;⑥多種進(jìn)樣技術(shù)，包括常規(guī)氣動(dòng)、超聲、高含量噴霧器、流動(dòng)注射、電熱蒸發(fā)、激光燒蝕均能用于各種環(huán)境基體;⑦對(duì)于從事環(huán)境污染源研究，為許多重金屬(Cd、W、Hg、Pb)和放射產(chǎn)生的元素直接分析提供了可靠的設(shè)備;⑧對(duì)于測(cè)定同位素比值方面，提供了從事示蹤和特征性研究的可能性。最常見(jiàn)的監(jiān)測(cè)痕量元素的環(huán)境樣品有大氣微粒、飲用水、地下水、廢水、河水、河口水、海水、固體廢物、土壤、淤泥、沉積物和懸浮物等。筆者在此綜述了ICP-MS在環(huán)境監(jiān)測(cè)和環(huán)境科學(xué)領(lǐng)域的最新應(yīng)用。

1 ICP-MS在環(huán)境監(jiān)測(cè)方面的最新進(jìn)展與應(yīng)用

1.1 ICP-MS在環(huán)境空氣及顆粒物測(cè)定上的應(yīng)用 大氣顆粒物對(duì)人體健康及環(huán)境的影響微小粒子的貢獻(xiàn)比粗大粒子更大。從健康角度考慮，各國(guó)均制定了PM10、PM2.5的環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。自從1997年美國(guó)頒布PM2.5的新標(biāo)準(zhǔn)以來(lái)，日本等許多國(guó)家均在研究制定PM2.5環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的問(wèn)題。

關(guān)于大氣顆粒物的元素成分分析的方法很多，主要有AAS、ICP-AES、ICP-MS、中子活化法(INAA)等。近年來(lái)，ICPMS成為常用的分析顆粒物中痕量金屬元素的重要方法。刀谞等用離子色譜與ICP-MS聯(lián)用法分析了大氣顆粒物中PM2.5和PM10中的六價(jià)鉻，從濾膜的選擇及其處理方式、樣品前處理體系的選擇、色譜及質(zhì)譜的方法特性等方面展開(kāi)研究，并通過(guò)實(shí)際樣品的測(cè)試驗(yàn)證了方法的科學(xué)性與適用性［5］。陳曦等通過(guò)超聲浸提同時(shí)分離采集后的濾膜，建立了ICP-MS法測(cè)定居住區(qū)大氣中有害的痕量元素鉛、鎘的分析方法［6］。徐淑媛等用硝酸消解濾膜、ICP-MS檢測(cè)空氣中引起人體急、慢性中毒的劇毒輕金屬鈹?shù)木唧w方法［7］。張愛(ài)華等建立了硝酸電熱板消解采樣濾膜、ICP-MS法同時(shí)分析工作場(chǎng)所空氣中 Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Sb、Ba、Ti、Pb共14種金屬及其化合物;經(jīng)檢驗(yàn)，符合《工作場(chǎng)所空氣中中毒物監(jiān)測(cè)方法的研究規(guī)范》的要求，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控物質(zhì)和現(xiàn)場(chǎng)工作場(chǎng)所空氣的測(cè)定準(zhǔn)確、可靠［8］。Keiko用ICP-MS測(cè)定空氣中懸浮物中的 Pb、As、Cr、Sb、Sn 和 Zn 等，并與其他分析方法進(jìn)行了比較［9］。Niu等用ICP-MS測(cè)定了大氣顆粒物中的 Li、Na、K、Ca、Si、Al、V、Fe、Mn、Co、Cu、Mo 等［10］。郝春莉等通過(guò)對(duì)ICP-MS的工作條件和參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，建立了ICP-MS測(cè)定鉛同位素筆直的精確方法，測(cè)量了2007～2009年南極中山站采集到的氣溶膠樣品中的208Pb/206Pb、207Pb/206Pb和206Pb/207Pb的比值［11］。胡小耕等采用空氣濾膜吸附采集甘肅某農(nóng)場(chǎng)大氣粉塵樣品，采用鹽酸－硝酸－氫氟酸－高氯酸溶解，ICP-MS法同時(shí)測(cè)定溶液中鉻、銅、砷、鎘、鉛等重金屬元素含量，分析農(nóng)田環(huán)境大氣顆粒物中的重金屬元素對(duì)農(nóng)作物的影響，同時(shí)驗(yàn)證不同儀器參數(shù)對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響［12］。

1.2 ICP-MS在環(huán)境水樣測(cè)定中的應(yīng)用 環(huán)境水樣大致分為淡水、海水、工業(yè)廢水與生活污水4大類。每一類按其來(lái)源、組成與污染程度的不同又可細(xì)分為很多種。其中，工業(yè)污水則因其工業(yè)種類、生產(chǎn)工藝、污水處理深度、排放條件的不同而分為不同類別。

1.2.1 ICP-MS在環(huán)境分析中用于水樣中痕量元素的分析。王俊平等對(duì)采集到的水樣用硝酸酸化處理后經(jīng)濾膜過(guò)濾后，用 ICP-MS 法測(cè)定飲用水中 Cd、Cr、Pb、Zn、Cu 和 Ni 6 種元素的含量［13］。孫世宏等對(duì)采集到的某一地區(qū)的水樣不經(jīng)處理直接用 ICP-MS 測(cè)定了 Pb、As、Cu、Cd、Fe、Mn、Cr、Zn、Hg、Al、Ni和Ag 12種微量元素［14］。吳開(kāi)華等采集農(nóng)田灌溉水樣加濃硝酸酸化處理后，在 ICP-MS上同時(shí)測(cè)定 Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb 7 種重金屬元素［15］。在湖泊水測(cè)定方面，趙志飛等用采水器直接汲取湖泊表層水樣，用硝酸酸化后上ICPMS 測(cè)定 Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Cr、Cd、Mo、Ge、V 和 Sn 11 種痕量元素［16］。在地下水檢測(cè)方面，蔡述偉等分別測(cè)定了地下水中的13種痕量元素和44種元素，均取得了可靠的結(jié)果［17－18］;Chen 等用 ICP-MS 分析測(cè)定了水中 Be、B、Al、Ti、V、Cr、Mn、Co等［19］。在海水測(cè)定中，閔秀云等用2 種方法前處理鹽湖水，用ICP-MS分析其中鈾的含量［20］;段華玲等建立了化學(xué)蒸汽發(fā)生(CVG)、ICP-MS法同時(shí)測(cè)定近岸及河口海水中超痕量 As、Sb、Bi、Ge、Sn 和 Hg 元素的方法［21］。污水和廢水檢測(cè)中，岳太星等建立并采用硝酸+過(guò)氧化氫的微波消解－電感耦合等離子體質(zhì)譜法，同時(shí)測(cè)定廢水中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg、Ti、Pb、Th、U等20 種元素［22］。

1.2.2 ICP-MS與其他技術(shù)聯(lián)用用于水樣中金屬元素及形態(tài)分析。在聯(lián)用技術(shù)方面，ICP-MS與其他設(shè)備聯(lián)用達(dá)到相互補(bǔ)充監(jiān)測(cè)的目的。黃志勇等綜述了高效液相色譜－電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)用于元素形態(tài)分析的研究進(jìn)展，從理論到實(shí)際運(yùn)用方面列舉了一些聯(lián)用實(shí)例［23］。陳玉紅等采用醋酸銨/L-半胱氨酸緩沖鹽及甲醇體系組成的流動(dòng)相按照一定比例進(jìn)行梯度洗脫，建立了HPLC-ICP-MS測(cè)定環(huán)境水樣中的二價(jià)汞、甲基汞、乙基汞與苯基汞4種汞形態(tài)的分析方法，且方法準(zhǔn)確、可靠［24］。王征等也采用了聯(lián)用方法測(cè)定了水中的3種汞形態(tài)及汞化合物［25］。姚琪用ICP-MS與GCICP-MS、HPLC-ICP-MS等聯(lián)用方面做對(duì)比，較為系統(tǒng)地用離子色譜－電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析了鉻、碘、溴3種形態(tài)，從流動(dòng)相、試驗(yàn)及檢測(cè)條件等方面進(jìn)行了詳細(xì)的研究［26］。Hu等用CME-ICP-MS測(cè)定了天然水中的As(Ⅲ)/As(Ⅴ)和 Cr(Ⅲ)/Cr(Ⅵ)［27］。Kruppe 等用 GC-ICP-MS 聯(lián)用技術(shù)測(cè)定了鉛同位素中的四乙基鉛［28］。Heisterkam等用GCICP-TOF-MS分析和測(cè)定了加標(biāo)水樣中的甲基鉛和乙基鉛［29］。

1.3 ICP-MS在環(huán)境監(jiān)測(cè)土壤、沉積物方面的應(yīng)用 隨著工業(yè)快速發(fā)展，生產(chǎn)開(kāi)發(fā)活動(dòng)對(duì)土壤環(huán)境破壞是不可逆的。土壤重金屬污染已成為嚴(yán)重的環(huán)境安全問(wèn)題。因此，研究和檢測(cè)土壤中的重金屬元素十分必要。ICP-MS在分析測(cè)定土壤的過(guò)程中，起到至關(guān)重要的作用。有關(guān)ICP-MS法測(cè)定土壤中的金屬元素研究較多。加那爾別克·西里甫汗等綜述了近年來(lái)電感耦合等離子體質(zhì)譜在土壤樣品分析中的應(yīng)用，重點(diǎn)比較了土壤樣品前處理中不用測(cè)消解體系和消解方式，介紹了激光溶蝕法、氰化物發(fā)生法和碰撞反應(yīng)池技術(shù)等土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)中的新方法，以及ICP-MS在土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)中用于稀土元素和鉑族元素的測(cè)定、同位素比值分析、形態(tài)分析等新進(jìn)展［30］。劉永林等以NaNO3為提取劑，采用ICP-MS技術(shù)同時(shí)測(cè)定土壤中有效態(tài) Cu、Cr、Cd、Zn、Ni、Pb、Mn 7 種微量金屬元素，考察了基體效應(yīng)及質(zhì)譜干擾等因素，有效克服了基體效應(yīng)所引起的偏差［31］。王娜用土壤樣品經(jīng)微波消解，在線加入內(nèi)標(biāo)校正基體效應(yīng)，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法在檢測(cè)時(shí)通過(guò)修正方程校正質(zhì)量數(shù)干擾，準(zhǔn)確測(cè)定了土壤中的砷含量［32］。季海冰等對(duì)于土壤中 Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr、Hg 的有效態(tài)采用0.1 mol/L NaNO3浸取，所得浸取液上機(jī)前預(yù)先稀釋10倍;As和Se有效態(tài)采用稀HCl浸取，結(jié)合內(nèi)標(biāo)技術(shù)，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法高效快速測(cè)定了土壤中上述9種元素［33］。王斯娜等采用硝酸－氫氟酸－硫酸混合液前處理并趕酸后定容，用ICP-MS檢測(cè)，優(yōu)化儀器參數(shù)、選取合適的同位素和內(nèi)標(biāo)元素來(lái)消除干擾，并與國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)元素作對(duì)比，具有精度高、線性寬、檢出限低等優(yōu)點(diǎn)［34］。在環(huán)境土壤中稀土檢測(cè)方面，高朋等采用加入硝酸－氫氟酸或硝酸－過(guò)氧化氫－氫氟酸進(jìn)行微波消解后，均進(jìn)行趕酸處理后，在用ICP-MS檢測(cè)的同時(shí)采用合適的同位素并加內(nèi)標(biāo)消除干擾，取得了良好的監(jiān)測(cè)效果［35－36］。

沉積物作為水中各種污染物的載體，是水中各種污染物的源和匯，沉積物中的重金屬蓄積量也可以反應(yīng)其對(duì)上覆水體影響和污染的持久能力，其含量是評(píng)價(jià)水環(huán)境污染狀況的重要指標(biāo)。因此，研究準(zhǔn)確、快速測(cè)定沉積物中重金屬的方法具有重要意義。對(duì)于土壤及沉積物的元素研究，梁淑軒等建立了 ICP-MS 同時(shí)測(cè)定沉積物中 Cr、Mn、Ni、Co、Cu、Zn、Cd、Sb、Pb 9種重金屬元素含量的方法，為環(huán)境沉積物中重金屬元素含量的測(cè)定提供了可靠的分析方法［37］;Iserel等用HPLC-ICP-MS 測(cè)定了沉積物中的 Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)［38］;俞裕斌等采用不同的微波消解程序和不同混合酸消解近海沉積物標(biāo)準(zhǔn)參考物，用 ICP-MS測(cè)定16種金屬元素(Al、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mn、Mo、Ni、Pb、V、Zn、Ca、Mg)的含量，并依據(jù)回收率，確定了最佳的消解體系、混合酸組成比例、用量及消解程序［39］。江冶等采用常壓溶礦體系，對(duì)土壤或沉積物采用酸分解，ICP-MS測(cè)定了其中的32種微量元素并研究了存在的干擾和解決方法［40］。陳永欣等研究了溶樣試劑、微波消解程序、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、質(zhì)譜干擾與內(nèi)標(biāo)元素對(duì)稀土測(cè)定的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，采用模擬土壤、沉積物種稀土元素天然組成比值的校正溶液對(duì)稀土元素間的干擾具有明顯的抑制作用，并建立了微波消解土壤-ICP-MS測(cè)定土壤沉積物中15種痕量稀土元素的分析方法［41］。王庚等比較王水回流、密閉容器消解及微波消解3種不同方法對(duì)海洋沉積物的消解效果表明，微波消解效果較好，并優(yōu)化了消解體系和程序，確定了HNO3-HF-H2O2消解體系對(duì)重金屬的溶出效果較好，建立了ICP-MS 法測(cè)定沉積物中 Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Sn、Hg、Ti、Pb、U 等12 種元素的分析方法［42］。徐鵬等采用 Crius管密封溶樣技術(shù)，建立了王水消解-ICP-MS法直接測(cè)定土壤/沉積物中16種重金屬元素的分析方法;對(duì)于乙醇對(duì)分析元素的增敏和抑制效應(yīng)、質(zhì)譜干擾和校正進(jìn)行了研究，確立了最佳的檢測(cè)方法［43］。

2 結(jié)語(yǔ)

綜上所述可知，由于ICP-MS技術(shù)具有極低的檢出限、極寬的動(dòng)態(tài)線性范圍、譜線簡(jiǎn)單、干擾少、分析精密度高，可進(jìn)行多元素同時(shí)分析，能與樣品前處理方法和進(jìn)樣方法相結(jié)合，也能與其他檢測(cè)設(shè)備聯(lián)用等優(yōu)點(diǎn)，其在環(huán)境監(jiān)測(cè)和環(huán)境科學(xué)研究等領(lǐng)域有較大的優(yōu)勢(shì)。在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域ISO等國(guó)際組織和發(fā)達(dá)國(guó)家在20世紀(jì)就先后制定相應(yīng)的ICP-MS技術(shù)的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)范。而我國(guó)目前環(huán)境監(jiān)測(cè)的國(guó)標(biāo)或技術(shù)規(guī)范還僅僅停留在原子吸收光譜階段，難以滿足日益增多和嚴(yán)格的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)需求，迫切需要研究制定適合我國(guó)實(shí)際國(guó)情的環(huán)境監(jiān)測(cè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)范。而在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域，元素分析已經(jīng)成為常規(guī)必測(cè)項(xiàng)目?？梢?jiàn)，ICP-MS技術(shù)提供的諸多優(yōu)點(diǎn)和檢測(cè)優(yōu)勢(shì)，必將為環(huán)境監(jiān)測(cè)分析技術(shù)提供強(qiáng)有力的支持。

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