高愛(ài)舫，王衛(wèi)平，李愛(ài)國(guó)

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Fenton氧化降解活性深藍(lán)B-2GLN的在線分光光度法研究

高愛(ài)舫1, 2，王衛(wèi)平1，李愛(ài)國(guó)1

(1. 石家莊經(jīng)濟(jì)學(xué)院水資源與環(huán)境學(xué)院，河北石家莊，050031；2. 河北省水資源可持續(xù)利用與開(kāi)發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河北石家莊，050031)

采用在線分光光度法研究水溶液中活性深藍(lán)染料B-2GLN的Fenton氧化降解過(guò)程。考查FeSO4和H2O2的初始劑量、pH以及活性深藍(lán)染料B-2GLN的初始質(zhì)量濃度對(duì)染料降解過(guò)程的影響，并通過(guò)離子色譜法對(duì)Fenton氧化后的產(chǎn)物進(jìn)行分析。研究結(jié)果表明：在Fenton氧化過(guò)程中，在線分光光度法是研究活性深藍(lán)染料色度去除率的一種快速、方便及可行的技術(shù)，含活性深藍(lán)染料廢水的Fenton氧化過(guò)程分為2個(gè)階段；Fenton氧化過(guò)程降解活性深藍(lán)染料B-2GLN的最佳條件，即H2O2最佳劑量為2.635 mmol/L，pH為2.7，催化劑 Fe2+的投加量為 0.069 6 mmol/L；水溶液中活性深藍(lán)染料B-2GLN的分子結(jié)構(gòu)只是被Fenton氧化分解而未被完全礦化(300 s)。

在線分光光度法；Fenton氧化；活性深藍(lán)染料B-2GLN；廢水

活性染料是當(dāng)今紡織工業(yè)應(yīng)用最廣的一種染料，在給世界帶來(lái)亮麗色彩的同時(shí)也給人類的生存環(huán)境帶來(lái)了嚴(yán)重的污染[1]。每年有12%的合成染料在生產(chǎn)過(guò)程中流失，造成含染料廢水具有很高的色度和化學(xué)需氧量(COD)以及較低的生化需氧量、抗氧化以及難以生物降解等特點(diǎn)[2]，因此，在染色行業(yè)中最關(guān)鍵的問(wèn)題是如何處理染料廢水中所含的可見(jiàn)污染物[3]。目前，有許多方法來(lái)處理染料廢水，如活性炭吸附[4]、膜分離技術(shù)[5]、化學(xué)混凝、超聲波協(xié)同降解[6]、生物降解[7]、TiO2光催化氧化[8]、Fenton氧化[9]等方法。Fenton氧化法是一種處理有色廢水的常用方法。過(guò)氧化氫溶液和亞鐵離子催化劑可以有效地氧化有機(jī)污染物。在弱酸性條件下，F(xiàn)e2+被H2O2氧化，生成Fe3+，羥基(·OH)和OH?[10]，產(chǎn)生的高活性·OH破壞并分解有機(jī)染料的分子結(jié)構(gòu)，達(dá)到染料廢水的脫色效果。分光光度計(jì)可以對(duì)染料的質(zhì)量濃度進(jìn)行分析[11?12]。NaOH和Na2SO4可以用來(lái)分解H2O2并在測(cè)量之前結(jié)束反應(yīng)。Fe2+是一種常用的無(wú)機(jī)凝結(jié)離子，它可以在堿性介質(zhì)中去除一部分染料。此外，在氧化過(guò)程中染料溶液樣品被取出的過(guò)程也會(huì)消耗時(shí)間。在線分光光度法可以用來(lái)監(jiān)測(cè)Fenton氧化過(guò)程中染料的瞬時(shí)狀態(tài)。Coque等[13?14]使用在線分光光度法來(lái)研究紅雷馬素染料RR，錐蟲(chóng)藍(lán)染料TB和活性亮藍(lán)X-BR 染料RBB X-BR的脫色過(guò)程，均證明了在線分光光度法對(duì)于研究快速脫色反應(yīng)而言是一種簡(jiǎn)單、有效的方法。本文作者為了監(jiān)測(cè)染料的即時(shí)吸光度而建立在線分光光度系統(tǒng)，用此方法對(duì)Fenton氧化過(guò)程中活性深藍(lán)染料B-2GLN的降解進(jìn)行可行性分析，研究FeSO4和H2O2的初始劑量，pH以及染料的初始質(zhì)量濃度對(duì)活性深藍(lán)染料B-2GLN降解的影響。通過(guò)紫外?可見(jiàn)吸收光譜和離子色譜法對(duì)活性深藍(lán)染料B-2GLN降解的中間產(chǎn)物進(jìn)行分析。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

活性深藍(lán)染料B-2GLN購(gòu)置于石家莊染料廠，其分子結(jié)構(gòu)如圖1所示。模擬染料廢水由一定量的活性深藍(lán)染料溶于二次蒸餾水中進(jìn)行配置。FeSO4·7H2O、H2O2(體積分?jǐn)?shù)為30%)和硫酸，均為分析純，購(gòu)置于石家莊現(xiàn)代化學(xué)試劑公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)裝置

圖2所示為在線分光光度系統(tǒng)。從圖2可見(jiàn)：在線分光光度系統(tǒng)由反應(yīng)裝置、光學(xué)測(cè)量裝置和記錄裝置3部分組成。反應(yīng)裝置包括磁力攪拌器和250 mL燒杯。測(cè)量裝置包括紫外?可見(jiàn)分光光度計(jì)、蠕動(dòng)泵和比色皿。廢水在系統(tǒng)中的流動(dòng)速度為22 mL/min。記錄裝置為計(jì)算機(jī)，在反應(yīng)過(guò)程中其記錄頻率為 12次/min。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

在250 mL燒杯中進(jìn)行Fenton氧化過(guò)程，選擇一定質(zhì)量濃度的染料溶液，配置一定濃度的FeSO4加入染料廢水中，調(diào)節(jié)染料溶液的pH，同時(shí)開(kāi)啟攪拌器和蠕動(dòng)泵，溶液通過(guò)蠕動(dòng)泵被輸送到紫外?可見(jiàn)分光光度計(jì)的比色皿中。通過(guò)紫外?可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定染料的吸收峰，并選擇測(cè)定波長(zhǎng)。計(jì)算物質(zhì)濃度的H2O2并將其添加到廢水中，與此同時(shí)與分光光度計(jì)連接的計(jì)算機(jī)開(kāi)始記錄實(shí)驗(yàn)的吸光度。

1.4 離子色譜分析

使用瑞士萬(wàn)通881型離子色譜儀通過(guò)電導(dǎo)檢測(cè)器、離子色譜柱和MagIC Net操作軟件來(lái)測(cè)量降解后的染料廢水中的無(wú)機(jī)離子(Cl?，NO3?和SO42?)，淋洗液由Na2CO3和NaHCO3混合配制而成。淋洗液的流動(dòng)速度為1.0 mL/min。

2 結(jié)果與討論

2.1 在線分光光度法的可行性分析

在線分光光度法用來(lái)分析Fenton氧化過(guò)程中的活性深藍(lán)染料B-2GLN。圖3所示為實(shí)驗(yàn)材料的紫外?可見(jiàn)光譜。從圖3可見(jiàn)：活性深藍(lán)染料B-2GLN，H2SO4，F(xiàn)e2+，F(xiàn)e3+和H2O2的紫外?可見(jiàn)光光譜。只有活性深藍(lán)染料B-2GLN(RDB B-2GLN)在500~700 nm光譜范圍有1個(gè)最大吸收峰(波長(zhǎng)為600 nm)。在此最大吸收峰處且pH為中性時(shí)，RDB B-2GLN的質(zhì)量濃度()和吸光度()的標(biāo)準(zhǔn)方程和標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖4所示(=47.945 03+2.247 49，2=0.999 9)。在實(shí)驗(yàn)中通過(guò)計(jì)算機(jī)記錄樣品的即時(shí)吸光度，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方程將吸光度轉(zhuǎn)化為染料質(zhì)量濃度。從圖4可見(jiàn)：當(dāng)溶液中加入Fe2+，F(xiàn)e3+和H2SO4時(shí)活性深藍(lán)染料B-2GLN溶液的紫外?可見(jiàn)光譜有很大的改變。但是加入Fe2+，F(xiàn)e3+和H2SO4的染料溶液的光譜在500~700 nm沒(méi)有發(fā)生任何變化，這表明染料溶液的紫外?可見(jiàn)光譜在可見(jiàn)光范圍內(nèi)未受Fe2+，F(xiàn)e3+和H2SO4影響。所以，本實(shí)驗(yàn)中，選擇測(cè)定波長(zhǎng)為600 nm，對(duì)Fenton氧化過(guò)程中染料溶液的氧化降解進(jìn)行在線測(cè)定研究。

圖1 活性深藍(lán)染料B-2GLN分子結(jié)構(gòu)

圖2 在線分光光度系統(tǒng)

1—Fe2+; 2—H2SO4; 3—H2O2; 4—RDB B-2GLN; 5—Fe3+

1—RDB B-2GLN; 2—RDB B-2GLN+H2SO4+Fe2++Fe3+

2.2 時(shí)間對(duì)活性深藍(lán)染料B-2GLN降解的影響

圖5所示為染料的/0值隨時(shí)間的變化規(guī)律((RDB B-2GLN)0=16 mg/L，(Fe2+)0=0.069 6 mmol/L，(H2O2)0=2.635 mmol/L，pH=2.7，=27℃)。為伴隨時(shí)間的即時(shí)染料質(zhì)量濃度，0為染料的初始質(zhì)量濃度。處理活性深藍(lán)染料B-2GLN廢水，可以得出Fenton氧化過(guò)程分2個(gè)階段進(jìn)行：第1個(gè)階段，降解速率非常的快；第2個(gè)階段(≥25 s)，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)脫色速率的增加明顯放緩。這些實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可以從2個(gè)方面解釋。首先，溶液中Fe2+和H2O2的量隨著Fenton氧化過(guò)程的消耗而減少。其次，反應(yīng)所產(chǎn)生的中間產(chǎn)物會(huì)降低染料降解的速率。Fenton氧化過(guò)程在第1階段明顯遵循一級(jí)動(dòng)力學(xué)。ln(0/)=ap。通過(guò)數(shù)據(jù)點(diǎn)的最佳擬合曲線的斜率代表一級(jí)速率常數(shù)。從圖5可以看出：研究結(jié)果符合簡(jiǎn)單的一級(jí)動(dòng)力學(xué)定律。

圖5 活性深藍(lán)染料B-2GLN的降解與時(shí)間的關(guān)系

2.3 各種因素對(duì)活性深藍(lán)染料B-2GLN降解的影響

主要研究FeSO4和 H2O2的初始濃度，pH以及活性深藍(lán)染料B-2GLN的初始質(zhì)量濃度對(duì)反應(yīng)的影響。在不同實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)脫色反應(yīng)速率常數(shù)ap和300 s時(shí)的染料去除率(=(0?)/0)×100%)進(jìn)行比較。

2.3.1 Fe2+初始濃度的影響

圖6所示為在一系列不同初始濃度Fe2+的條件下染料的色度去除率和反應(yīng)速率常數(shù)ap((RDB B-2GLN)0=16 mg/L，(H2O2)0=2.635 mmol/L，pH=2.7，=27℃)。從圖6可見(jiàn)：Fe2+的初始濃度從0.016 7 mmol/L到0.069 6 mmol/L時(shí)RDB B-2GLN的脫色率從33.19%增加至85.04%。但是當(dāng)Fe2+的初始濃度繼續(xù)增加時(shí)RDB B-2GLN的脫色率略有降低。這一實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象表明高初始濃度的Fe2+并沒(méi)有對(duì)Fenton氧化過(guò)程中RDB B-2GLN的脫色產(chǎn)生作用，這是由于Fe2+和染料分子對(duì)·OH的爭(zhēng)奪[15]。因此選擇0.069 6 mmol/L初始濃度的Fe2+作為反應(yīng)的最佳劑量。當(dāng)Fe2+的初始濃度從0.016 7 mmol/L到0.069 6 mmol/L時(shí)ap從0.014 43 s?1增至0.062 65 s?1。它表明Fe2+催化劑可以明顯的促進(jìn)H2O2的分解和·OH的產(chǎn)生。

1—kap; 2—R

2.3.2 H2O2初始濃度的影響

過(guò)氧化氫是Fenton氧化過(guò)程中需要考慮的1個(gè)重要因素。圖7所示為Fe2+的初始濃度保持不變((RDB B-2GLN)0=16 mg/L，pH=2.7，=27℃)，但H2O2的初始濃度不同時(shí)，RDB B-2GLN的色度去除率和反應(yīng)速率常數(shù)ap。H2O2的初始濃度從0.907 mmol/L增加到2.635 mmol/L時(shí), RDB B-2GLN的色度去除率從44.26%增加到85.04%。與此相反，當(dāng)H2O2的初始濃度增加到4.508 mmol/L時(shí)RDB B-2GLN的色度去除率僅為76.3%。當(dāng)H2O2的初始濃度從0.907 mmol/L增加到2.635 mmol/L時(shí), 反應(yīng)速率常數(shù)ap從 0.036 37 s?1增加到0.062 65 s?1。當(dāng)H2O2的初始濃度從2.635 mmol/L增加到4.508 mmol/L時(shí)反應(yīng)速率常數(shù)ap在0.062 65 s?1到0.052 77 s?1之間有較大波動(dòng)。H2O2初始濃度的增加使·OH的產(chǎn)生加快。然而，由于H2O2和·OH之間會(huì)產(chǎn)生反應(yīng)，高濃度的H2O2可以消耗·OH。因此，在Fenton氧化過(guò)程中處理RDB B- 2GLN染料廢水時(shí)，最佳的H2O2初始濃度可選擇為2.635 mmol/L。

1—kap; 2—R

2.3.3 初始pH的影響

在Fenton氧化降解染料的過(guò)程中，溶液的pH起到了重要的作用。圖8所示為pH對(duì)Fenton氧化降解染料的影響((RDB B-2GLN)0=16 mg/L，(Fe2+)0= 0.069 6 mmol/L，(H2O2)0=2.635 mmol/L，=27℃)。從圖8可見(jiàn)：當(dāng)溶液的pH由2.0增加到2.7時(shí)，染料的色度去除率和ap分別由76.57%增至85.04%和由0.042 29 s?1增至0.062 65 s?1。但是隨著pH繼續(xù)增長(zhǎng)至5.0時(shí)，染料的色度去除率和ap分別由85.04%降至64.32%和由0.062 65 s?1降至0.047 16 s?1。因此，選取pH=2.7為Fenton氧化處理活性深藍(lán)B-2GLN染料廢水的最佳pH。在pH＜2.7時(shí)，色度去除率和反應(yīng)速率是有限的，是因?yàn)檫^(guò)量的氫離子消耗羥基·OH，發(fā)生反應(yīng)·OH+H++e?→H2O。當(dāng)pH＞2.7時(shí)，由于氫氧化鐵絡(luò)合物的形成，使得過(guò)氧化氫分解并使亞鐵離子催化劑失效，導(dǎo)致Fenton氧化能力降低。所以，在Fenton氧化處理RDB B-2GLN染料廢水時(shí)對(duì)溶液的pH敏感。

1—kap; 2—R

2.3.4 染料初始質(zhì)量濃度的影響

染料初始質(zhì)量濃度對(duì)色度去除率和反應(yīng)速率常數(shù)的影響如圖9所示((Fe2+)0=0.069 6 mmol/L，(H2O2)0= 2.635 mmol/L，pH=2.7，=27℃)。從圖9可以看到：當(dāng)染料的初始質(zhì)量濃度從8.4 mg/L變化至29.8 mg/L時(shí)，RDB B-2GLN染料的色度去除率和反應(yīng)速率常數(shù)(ap)相應(yīng)略有降低；隨著染料溶液初始質(zhì)量濃度的升高，水中的染料分子的數(shù)量相應(yīng)增加，由于溶液中·OH的數(shù)量沒(méi)有變化，色度去除率和反應(yīng)速率常數(shù)(ap) 降低。

1—kap; 2—R

2.4 Fenton氧化后產(chǎn)物的分析

為了推測(cè)染料在Fenton氧化過(guò)程后的產(chǎn)物，運(yùn)用紫外?可見(jiàn)分光光度法和離子色譜法分析降解后的中間產(chǎn)物。反應(yīng)條件如下：RDB B-2GLN染料的初始質(zhì)量濃度為16 mg/L，F(xiàn)e2+的初始濃度為0.069 6 mmol/L，H2O2的初始濃度為2.635 mmol/L，pH為2.7，溫度為27 ℃，反應(yīng)時(shí)間為300 s。

2.4.1 紫外?可見(jiàn)光譜

從Fenton法處理前后樣品的紫外?可見(jiàn)光譜[16]中可以看出：處理之前樣品溶液在可見(jiàn)光范圍有1個(gè)很大的吸收峰；經(jīng)過(guò)300 s處理后，樣品在可見(jiàn)光范圍的吸光度大幅度減小，而其在紫外光區(qū)域的吸光度卻大幅增加。以上現(xiàn)象表明RDB B-2GLN染料可以通過(guò)Fenton氧化法來(lái)降解，該過(guò)程可以將染料的分子結(jié)構(gòu)破壞。但是處理后樣品在紫外光范圍具有很大的吸光度，表明Fenton氧化法無(wú)法將RDB B-2GLN染料完全礦化，該過(guò)程有中間產(chǎn)物和副產(chǎn)物存在。

2.4.2 離子色譜(IC)分析

Fenton氧化后的產(chǎn)物經(jīng)過(guò)IC分析，得出水溶液存在大量的SO42?離子，表明Fenton氧化破壞了RDB B-2GLN的化學(xué)結(jié)構(gòu)。然而，在溶液中有少量的NO3?和Cl?存在，表明反應(yīng)不徹底。在300 s內(nèi)，染料被降解產(chǎn)生了中間產(chǎn)物或副產(chǎn)物，與經(jīng)Fenton氧化后染料的紫外?可見(jiàn)光譜結(jié)果相一致。如果Fenton氧化反應(yīng)徹底，那么溶液中會(huì)有大量的Cl?和NO3?存在。因此，在短時(shí)間內(nèi)，F(xiàn)enton氧化過(guò)程不能使RDB B-2GLN完全礦化。

3 結(jié)論

1) 在Fenton氧化去除活性深藍(lán)染料B-2GLN的色度過(guò)程中，在線分光光度法是一種方便、可行的監(jiān)測(cè)技術(shù)。活性深藍(lán)染料B-2GLN廢水的Fenton氧化過(guò)程分為2個(gè)階段：第1個(gè)階段(≤25 s)，降解速率非常快；第2個(gè)階段，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，脫色速率的增加明顯降低。

2) 降解染料的最佳實(shí)驗(yàn)條件如下：催化劑 Fe2+的劑量為0.069 6 mmol/L，H2O2的初始濃度為 2.635 mmol/L，初始pH為2.7。

3) Fenton氧化過(guò)程能夠快速降解活性深藍(lán)染料B-2GLN (300 s)，破壞了其化學(xué)結(jié)構(gòu)，通過(guò)離子色譜法分析了氧化后有機(jī)廢水中的中間體和副產(chǎn)物，表明Fenton氧化在300 s時(shí)間內(nèi)不能完全礦化活性深藍(lán)染料B-2GLN。

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(編輯 羅金花)

Online spectrophotometricstudy of thedegradation of reactive dark blue B-2GLN by Fenton oxidation process

GAO Aifang1, 2, WANG Weiping1, LI Aiguo1

(1. School of Water Resources and Environment, Shijiazhuang University of Economics, Shijiazhuang 050031, China;2. Hebei Province Key Laboratory of Sustained Utilization and Development of Water Resources, Shijiazhuang 050031, China)

Online spectrophotometric method was employed to monitor simulated reactive dark blue B-2GLN (RDB B-2GLN) in aqueous solution in Fenton oxidation process. The dye degradation effects of initial dosage of FeSO4and H2O2, pH, initial mass concentration of dye were studied, and the products of Fenton oxidation were analyzed by ion chromatography method. The results show that online spectrophotometric method is a quick, feasible and convenient technique to monitor color removal of RDB B-2GLN in Fenton process. Fenton oxidation process for the treatment of RDB B-2GLN consists of two stages. The optimal dosage of H2O2is 2.635 mmol/L and pH is 2.7. The optimal dosage of Fe2+for the dye degradation is 0.069 6 mmol/L; the molecular structure of RDB B-2GLN in aqueous solution is decomposed and not mineralized by Fenton’s reagent (300 s).

online spectrophotometric method; Fentonoxidation; reactive dark blue B-2GLN; wastewater

10.11817/j.issn.1672-7207.2015.09.053

X791

A

1672?7207(2015)09?3553?06

2014?11?22；

2015?01?25

河北省教育廳優(yōu)秀青年基金資助項(xiàng)目(Y2011110)；河北省首批青年拔尖人才計(jì)劃項(xiàng)目(2013) (Project(Y2011110) supported by the Excellent Youth Foundation of Department of Education of Hebei Province; Project(2013) supported by the First Batch of Young Talent Plan of Hebei Province)

高愛(ài)舫，博士，副教授，從事水污染控制理論與處理技術(shù)的研究；E-mail: llhx2006@126.com