漫透射視覺(jué)密度計(jì)密度片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制

程康，孔煒，邱黛君，郭波，張瑞鋒，仵欣

（山東省計(jì)量科學(xué)研究院，濟(jì)南 250014）

漫透射視覺(jué)密度計(jì)是用于電影膠片洗印、感光膠片、印刷制版、工業(yè)探傷、醫(yī)療衛(wèi)生、勞動(dòng)保護(hù)等行業(yè)進(jìn)行光學(xué)密度測(cè)量的計(jì)量?jī)x器［1–2］。JJG 920–1996 《漫透射視覺(jué)密度計(jì)》國(guó)家檢定規(guī)程僅對(duì)0.05～4.00范圍內(nèi)的光學(xué)密度值作了規(guī)定，隨著儀器設(shè)備的發(fā)展，越來(lái)越多的密度計(jì)在光學(xué)密度4.00～5.00的范圍內(nèi)都有重要應(yīng)用，比如X射線探傷用密度計(jì)［3］，而目前國(guó)內(nèi)對(duì)光學(xué)密度范圍在4.00～5.00的密度計(jì)并沒(méi)有相應(yīng)的檢定規(guī)程、校準(zhǔn)規(guī)范和密度片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)［4–5］。

筆者研制的漫透射視覺(jué)密度計(jì)密度片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的光學(xué)密度范圍為0.03～5.00，級(jí)數(shù)達(dá)到24級(jí)。該密度片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制成功對(duì)光學(xué)密度4.00～5.00范圍內(nèi)漫透射視覺(jué)密度計(jì)的檢定校準(zhǔn)工作及其可溯源性有著重要意義。

1 設(shè)計(jì)原理

光學(xué)密度可用式(1)表示：

式中：D——光學(xué)密度；

Φ0——投射在試樣上的光通量；

Φr——從試樣中透射的光通量。

依據(jù)式(1)可通過(guò)密度片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的設(shè)計(jì)密度值計(jì)算得到對(duì)應(yīng)的透射比，在膠片的曝光過(guò)程中，根據(jù)透射比調(diào)整每一級(jí)密度片對(duì)應(yīng)的曝光參數(shù)，從而獲得符合設(shè)計(jì)要求的底片。

密度片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的底片曝光后，需進(jìn)行暗室處理，該過(guò)程包括顯影、停顯、定影、水洗、干燥5個(gè)步驟，從而完成膠片的沖洗。經(jīng)過(guò)標(biāo)準(zhǔn)光密度計(jì)的定值、均勻性考核，以及紫外可見(jiàn)近紅外分光光度計(jì)的光譜特性考核后，對(duì)該批次密度片進(jìn)行評(píng)定，如達(dá)到設(shè)計(jì)要求并符合JJG 452–2006 《黑白密度片》檢定規(guī)程對(duì)標(biāo)準(zhǔn)密度片的規(guī)定［6］，則可進(jìn)行剪裁封裝，否則應(yīng)重新計(jì)算調(diào)整曝光參量，重復(fù)實(shí)驗(yàn)過(guò)程。整個(gè)制備流程如圖1所示。

圖1 密度片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備流程

2 制備過(guò)程

2.1 曝光

根據(jù)對(duì)密度片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各項(xiàng)性能的要求，選擇德國(guó)AGFA公司的工業(yè)射線膠片為主材［7］。射線源選用小焦點(diǎn)X射線透照，用鐵制階梯試塊作為射線透照遮擋體，當(dāng)射線穿透不同厚度的階梯面時(shí)，產(chǎn)生與厚度成反比的射線透過(guò)劑量，使階梯試塊背面的膠片感光，調(diào)整每個(gè)階梯值對(duì)應(yīng)的曝光參數(shù)，獲得合格條件下的底片。

2.2 暗室處理

2.2.1 顯影

顯影的目的是把膠片乳劑中已曝光形成的溴化銀微晶體還原為金屬銀［8］。本實(shí)驗(yàn)使用米吐?tīng)?、亞硫酸鈉、對(duì)苯二酚、無(wú)水碳酸鈉和溴化鉀作為顯影液成分，并依次加入到50℃的溫水中，水的體積占顯影液的四分之三。將膠片放入顯影液中，同時(shí)攪動(dòng)顯影液和抖動(dòng)底片，整個(gè)過(guò)程約為5 min。

2.2.2 停顯

從顯影液中取出膠片后，顯影作用并不立即停止，膠片乳劑層中殘留的顯影液還在繼續(xù)顯影，此時(shí)將膠片直接放入2%的乙酸溶液中，并不停攪動(dòng)約30 s。

2.2.3 定影

定影的目的是去除顯影后膠片中沒(méi)有還原成金屬銀的感光物質(zhì)，同時(shí)不損害金屬銀影像，使底片呈現(xiàn)透明狀態(tài)，把經(jīng)顯影后的圖像固定下來(lái)。本實(shí)驗(yàn)的定影液成分包含大蘇打、無(wú)水亞硫酸鈉、硫酸鉛鉀和乙酸，將它們逐一溶于水中。膠片剛放入定影液時(shí)，多次抖動(dòng)膠片，并每隔1 min攪動(dòng)定影液，整個(gè)過(guò)程約為10 min。

2.2.4 水洗與干燥

膠片定影后，將其在流動(dòng)的清水（水的溫度應(yīng)在16～50℃之間）中沖洗20～30 min；把水洗后的濕膠片放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%的洗滌劑水溶液中浸潤(rùn)約1 min，然后取出，使水從膠片表面流光，將膠片懸掛起來(lái)，在清潔、通風(fēng)的空間晾干。

3 定值與考核

對(duì)密度片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定值和均勻性考核的裝置是CR401標(biāo)準(zhǔn)光密度計(jì)；對(duì)密度片進(jìn)行光譜特性考核的裝置是Lambda 950紫外可見(jiàn)近紅外分光光度計(jì)。

3.1 定值與均勻性考核

根據(jù)JJG 452–2006 《黑白密度片》檢定規(guī)程中的要求，使用標(biāo)準(zhǔn)光密度計(jì)對(duì)密度片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品的24級(jí)進(jìn)行漫透射密度值的定值和均勻性測(cè)試，定值結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 密度片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品的漫透射光學(xué)密度值

均勻性用各級(jí)密度片測(cè)量出的光學(xué)密度最大值與最小值之差的二分之一表示，由表1結(jié)果可得密度片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的各級(jí)均勻性均不超過(guò)0.003。

3.2 光譜特性考核

漫透射是指輻射束被媒質(zhì)分散為許多方向時(shí)的空間分布，標(biāo)準(zhǔn)光密度計(jì)為漫透射式。規(guī)則透射又稱直透射，而分光光光度計(jì)則為規(guī)則透射。使用紫外可見(jiàn)近紅外分光光度計(jì)，按JJG 452–2006 《黑白密度片》檢定規(guī)程中的要求，對(duì)漫透射光學(xué)密度值約為1.0的級(jí)次分別進(jìn)行光譜漫射特性及透射特性的考核。

3.2.1 光譜漫射特性

用分光光度計(jì)對(duì)漫透射光學(xué)密度值約為1.0的級(jí)次（第6級(jí)）進(jìn)行規(guī)則透射掃描，掃描光譜范圍為380～780 nm，掃描精度為1 nm，光譜圖如圖2所示。根據(jù)結(jié)果計(jì)算其對(duì)應(yīng)的規(guī)則透射密度，結(jié)果見(jiàn)表2。

圖2 密度片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)第6級(jí)光譜圖

表2 密度片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的漫射特性考核結(jié)果

3.2.2 光譜透射特性

根據(jù)密度片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)第6級(jí)的規(guī)則透射光譜，計(jì)算得密度片的光譜透射特性測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 密度片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的光譜透射特性考核結(jié)果

由以上結(jié)果可知，該密度片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的密度量值、均勻性、漫射特性和光譜透射特性均滿足JJG 452–2006 《黑白密度片》檢定規(guī)程中對(duì)標(biāo)準(zhǔn)密度片的要求。

4 不確定度分析

密度片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)光學(xué)密度量值的不確定度主要來(lái)源于密度計(jì)穩(wěn)定性、密度片均勻性及密度計(jì)測(cè)量誤差引入的不確定度［9–11］。由于該密度片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)光學(xué)密度范圍較大，故將其分為3段，分別以光學(xué)密度值約為2.0，4.0，5.0的級(jí)次為例進(jìn)行評(píng)定。

4.1 密度計(jì)穩(wěn)定性引入的不確定度u1

用密度計(jì)對(duì)光學(xué)密度值約為2.0，4.0，5.0的級(jí)次分別重復(fù)測(cè)量10次，利用貝塞爾公式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 密度計(jì)穩(wěn)定性測(cè)量結(jié)果

按JJG 452–2006規(guī)定，每個(gè)測(cè)量點(diǎn)測(cè)量3次，取平均值作為測(cè)量結(jié)果，則由得到：

當(dāng)D約為2.0時(shí)，u1=0.000 5；當(dāng)D約為4.0時(shí)，u1=0.001 1；當(dāng)D約為5.0時(shí)，u1=0.001 6。

4.2 密度片均勻性引入的不確定度u2

由表4測(cè)量結(jié)果可計(jì)算得到光學(xué)密度值約為2.0，4.0，5.0級(jí)次的均勻性分別為0.001 5，0.003 0，0.004 5，則密度片的均勻性引入的不確定度：

當(dāng)D約為2.0時(shí)，u2=0.001 5；當(dāng)D約為4.0時(shí)，u2=0.003 0；當(dāng)D約為5.0時(shí)，u2=0.004 5。

4.3 密度計(jì)測(cè)量誤差引入的不確定度u3

此項(xiàng)不確定度由標(biāo)準(zhǔn)密度計(jì)的檢定證書得到，u3=0.010。

4.4 合成不確定度

標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量列于表5中。

表5 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

各標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量彼此不相關(guān)，則合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc和擴(kuò)展不確定度U：

取k=2，當(dāng)0.0＜D≤2.0時(shí)，U=0.020；當(dāng)2.0＜D≤4.0時(shí)，U=0.021；當(dāng)4.0＜D≤5.0時(shí)，U=0.022。

5 結(jié)語(yǔ)

研制的密度片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的光學(xué)密度值和級(jí)數(shù)分別達(dá)到了5.00和24級(jí)，可滿足目前國(guó)內(nèi)絕大多數(shù)漫透射視覺(jué)密度計(jì)的檢定校準(zhǔn)工作。該密度片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值、均勻性和光譜特性等參數(shù)經(jīng)考核后，均優(yōu)于JJG 452–2006 《黑白密度片》檢定規(guī)程對(duì)標(biāo)準(zhǔn)密度片規(guī)定的參數(shù)，從而保證了漫透射視覺(jué)密度計(jì)檢定校準(zhǔn)工作的準(zhǔn)確性和可溯源性。

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