基于壓汞實驗的粘土微孔隙分布特征研究

唐華瑞，韓靈杰，王杏杏，高凌霞

(1.河南理工大學(xué)萬方科技學(xué)院， 河南鄭州450000； 2.鄭州科技學(xué)院河南鄭州450000；3.天津城建大學(xué)土木工程學(xué)院， 天津300384; 4.大連民族大學(xué)土木建筑工程學(xué)院, 遼寧大連116600)

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基于壓汞實驗的粘土微孔隙分布特征研究

唐華瑞1，韓靈杰2，王杏杏3，高凌霞4

(1.河南理工大學(xué)萬方科技學(xué)院， 河南鄭州450000； 2.鄭州科技學(xué)院河南鄭州450000；3.天津城建大學(xué)土木工程學(xué)院， 天津300384; 4.大連民族大學(xué)土木建筑工程學(xué)院, 遼寧大連116600)

摘要：為了研究粘土微觀結(jié)構(gòu)特征與其力學(xué)形成條件的關(guān)系，對某粘土進行了重塑和一維再固結(jié)。在此基礎(chǔ)上，采用切塊法獲得了微結(jié)構(gòu)觀察樣品，并采用冷凍干燥方法對微結(jié)構(gòu)樣品進行了干燥，進而采用能譜分析方法確定了土樣的化學(xué)礦物成分，采用壓汞實驗測試了粘土的孔徑分布。對不同方向上的孔徑分布特征與其形成過程之間的關(guān)系進行了分析，結(jié)果表明孔徑分布特征與試樣的方向性具有密切關(guān)系。研究成果有助于進一步揭示土微結(jié)構(gòu)與其力學(xué)性質(zhì)之間的內(nèi)在聯(lián)系。

關(guān)鍵詞：粘土；微結(jié)構(gòu)；壓汞實驗；能譜分析

0引言

在基礎(chǔ)設(shè)施大規(guī)模建設(shè)的今天，揭示土的工程性質(zhì)與其微觀特性之間的關(guān)系，對節(jié)約建設(shè)資金、提高基建速度、確保工程安全具有重要的理論意義和工程價值。任何材料的工程特性都與其所處的狀態(tài)和微結(jié)構(gòu)密切相關(guān)[1-3]。對粘土而言，顆粒體微結(jié)構(gòu)和孔隙體微結(jié)構(gòu)不但反映了粘土的形成過程、物質(zhì)組成、礦物成分、物理性質(zhì)、力學(xué)性質(zhì)和水力學(xué)性質(zhì)，而且又是其當(dāng)前狀態(tài)的反映并對其后續(xù)狀態(tài)產(chǎn)生影響[4]。因此，微結(jié)構(gòu)特征特別是微孔隙的變化過程對合理解釋各種土力學(xué)現(xiàn)象具有極其重要的意義[5]。

基于土微結(jié)構(gòu)建立的力學(xué)模型，可以反映土的應(yīng)力—應(yīng)變關(guān)系，而且還可以進一步揭示和刻畫土變形和強度發(fā)展的規(guī)律和微觀機理。到目前為止，建立土微觀模型一般認為有兩條路徑。一是重疊片和微滑面模型以及微觀各向異性蠕變模型。二是基于粉末物質(zhì)力學(xué)理論建立的顆粒接觸模型?；谇罢撸琒hvaiko[6]提出了一種求解基于滑移概念的塑性理論積分方程的新方法。Shvaiko等[7]在塑性理論基礎(chǔ)上，研究了復(fù)雜載荷下彈塑性材料的應(yīng)力強度深化現(xiàn)象?；诤笳?，劉恩龍等[8]基于熱力學(xué)和微極理論，建立了考慮顆粒破碎的微觀力學(xué)模型。

在先前對巖土微結(jié)構(gòu)研究工作中，對顆粒體的研究較為常見，而針對孔隙體的研究則較為罕見。其實，孔隙體和顆粒體都是巖土體組成的重要部分，二者對土工程性質(zhì)的影響都是不可替代的[9-10]。Griffiths等[11]和周中等[12]對加載過程中土體的孔隙演變過程進行了研究，發(fā)現(xiàn)孔隙體對土工程性質(zhì)的影響在某些條件下發(fā)揮著比顆粒體更為重要的作用。因此，加強對土微結(jié)構(gòu)中孔隙體的研究是非常必要的。

本文以壓汞實驗為主要手段，輔以冷凍干燥法，對粘土的微觀孔隙結(jié)構(gòu)進行了測試，并對其參數(shù)進行了提取，為全面認識土微結(jié)構(gòu)提供了一條新的思路。

1相關(guān)實驗儀器和設(shè)備

本文涉及到的實驗儀器和設(shè)備主要包括制取特定試樣的固結(jié)儀，干燥觀察樣品的真空冷凍制樣儀，探測土化學(xué)成分和礦物成分的掃描電子顯微鏡，以及測試土中孔徑分布的壓汞儀等。

1.1固結(jié)儀

固結(jié)實驗采用WG型三聯(lián)固結(jié)儀，用于模擬重塑粘土在一維壓縮條件下的形成過程。在固結(jié)實驗過程中，可以測定土的變形、壓力，根據(jù)初始密實度和最終密實度測算土的孔隙比與壓力的關(guān)系，以及變形和時間的關(guān)系，以進一步計算豎向應(yīng)變、壓縮系數(shù)、壓縮指數(shù)、壓縮模量、固結(jié)系數(shù)、回彈指數(shù)等。

1.2真空冷凍制樣儀

該設(shè)備可以避免粘土在風(fēng)干、凍干過程中由收縮引起的結(jié)構(gòu)破壞。該設(shè)備利用冰點為-40°C的異戊烷以及冰點為-190 ℃的液氮，在保持土內(nèi)部結(jié)構(gòu)不變的情況下，使土中的水迅速凝結(jié)成冰。通過靜態(tài)及動態(tài)抽氣使晶態(tài)冰升華為氣體，從而達到對土樣進行干燥的目的卻不損壞土的原狀結(jié)構(gòu)。真空冷凍制樣儀所制樣品可用于掃描電鏡觀察和壓汞實驗測試。在實驗過程中，復(fù)合真空計可隨時對樣品室內(nèi)的真空度進行測量。同時，透明樣品室的設(shè)計方便了對樣品的顏色進行觀察。

1.3掃描電子顯微鏡

該部分實驗在國家納米技術(shù)與工程研究院場發(fā)射掃描電鏡室進行，以確定粘土樣品的化學(xué)成分、礦物成分及其含量。與光學(xué)顯微鏡及透射電鏡相比，掃描電鏡具有諸多優(yōu)點。一是能直接觀察土樣表面結(jié)構(gòu)形態(tài)；二是樣品的制備過程簡單，易于操作；三是在觀察過程中可進行任意調(diào)整，從而實現(xiàn)從不同角度對樣品的觀察；四是立體感強烈；五是觀察的放大倍數(shù)大；六是在觀察過程中樣品受到的損害很小或可以忽略不計；七是可以進行化學(xué)成分分析和礦物成分分析。

1.4壓汞儀

壓汞法，又稱汞孔隙率法，是測定中孔和大孔孔徑分布的一種方法。

壓汞儀的基本原理：汞對土顆粒體是不潤濕的，隨壓力逐漸增大，汞進入土孔隙越來越充分。測量不同外壓作用下進入孔中汞的質(zhì)量可以評估相應(yīng)孔的等效體積。所用的壓汞儀配備有微型計算機，能實現(xiàn)實驗和數(shù)據(jù)采集的全過程自動化。

圖1真空冷凍制樣儀圖

Fig.1Vacuum freezing apparatus

圖2掃描電子顯微鏡

Fig.2Scanning electron microscope

圖3壓汞儀

Fig.3Mercury intrusion porosimetry

2壓汞實驗原理和實驗方案

在壓汞法實驗基礎(chǔ)上，采用Wasburn公式評估粘土的孔徑分布和孔容。

2.1孔隙分類標準

一般認為，粘土中的孔隙可以分為大孔隙和小微孔隙兩種。大孔隙是團粒集合體之間的孔隙，而微孔隙是指土體團粒間的孔隙或顆粒內(nèi)的孔隙。近年來，諸多學(xué)者對粘土孔隙的劃分進行了重新研究。Shear等[13]認為，粘土中的孔隙可以分為五種，如圖4所示。

圖4　按尺寸不同的孔隙分類方法

2.2實驗原理

根據(jù)Washbum公式，圓柱形孔隙模型注入液態(tài)汞需要的壓力為:

(1)

式中,p為壓力,σ為液體的表面張力系數(shù)，對于汞表面張力系數(shù)σ為0.484 N/m，θ為液體與固體之間的接觸角，對于汞土界面一般θ為135°，r為等效孔隙的半徑。在壓汞儀上，將液態(tài)汞以不同壓力壓入到土的孔隙中，同時記錄每一壓力增量作用下的進汞量，即可由式(1)得到等效孔徑和孔隙分布參數(shù)。

2.3實驗方案

整個實驗分四個階段進行，即一維壓縮實驗、試樣冷凍干燥實驗、掃描電鏡實驗和壓汞實驗。

首先將土樣固結(jié)至特定壓力。固結(jié)結(jié)束后，從環(huán)刀內(nèi)推出試樣，以壁紙刀切取壓汞實驗和電鏡測試所需的土樣。在冷凍干燥制樣儀上進行干燥，之后進行電鏡掃描并根據(jù)壓汞實驗操作規(guī)程進行壓汞實驗。壓汞實驗結(jié)束后，水銀注入試樣的體積控制在式(2)所示的范圍之間，即：

0.2VP≤Vsoil≤0.8VP，

(2)

在式(2)中，Vsoil為測試樣品的體積，VP為承載水銀的標定容積。運用式(2)，根據(jù)土樣密度、初始孔隙比等參數(shù)可以估算所需的土樣質(zhì)量。經(jīng)計算，所需土樣約等于5 g。

用鋼絲鋸將所需土樣鋸下并稱其準確質(zhì)量。將切取好的試樣放在液氮中迅速冷卻，將其放入冷凍干燥真空儀中升華48 h，以對觀察樣品進行干燥。干燥后的土樣以鑷子放進容器里，并慢慢從一側(cè)蓋好蓋子、旋緊，以防止注入的液態(tài)汞泄露。液態(tài)汞的注入分兩步實施，在一個標準大氣壓下將水銀注入；在l00 kPa～600 MPa壓力范圍內(nèi)將水銀壓入觀察樣品，以得到孔隙分布曲線。

3實驗成果

實驗成果主要包括能譜分析結(jié)果和壓汞實驗結(jié)果兩部分。

表1　礦物成分推測

3.1能譜分析

分析樣品取自鄭州地鐵3號線，鉆孔取樣深度12 m。土的土力學(xué)指標包括天然含水量32%、孔隙比0.742、天然重度19.6 kN/m3、內(nèi)摩擦角25.8°、內(nèi)聚力19.3 kPa、液限29.8%、塑限20.8%。考慮地下水位對上覆壓力的影響，固結(jié)實驗對應(yīng)的壓力確定為200 kPa。圖5(a)是試樣B4#點1處的能譜分析區(qū)域，相應(yīng)的化學(xué)成分分析見圖5(b)，礦物成分推測見表1。

3.2壓汞實驗結(jié)果

實驗樣品取自固結(jié)后的試樣。壓汞方向分別取與固結(jié)壓力平行、45°角和與固結(jié)壓力垂直，以此來考察不同方向上的壓汞效果。理論上講，只要樣品是相同的，孔徑分布不會因為壓汞方向的不同而改變。壓汞實驗測試結(jié)果如圖6所示。

(a) 觀察點的位置

(b) 能譜分析

(a) 豎直方向

(b) 45°方向　(c) 長軸方向

從圖6不難看出，對于原狀試樣，孔徑在10 000～20 000 ?的孔隙體的概率密度最大。為了分析方便，這里將孔徑<10 000 ?的孔隙體稱為小孔隙，將孔徑>20 000 ?的孔隙體稱為大孔隙。顯然，小孔隙的概率密度要比大孔隙大很多?？梢?，重塑試樣的孔徑分布比較均一，不同方向上大中小孔徑所占比例的差別相對較小，這是重塑試樣的一個重要特征。從圖6還可以看出，雖然是同一樣品，但不同方向上的孔徑分布測試結(jié)果卻不完全一致。進一步的研究分析表明，這種現(xiàn)象可能是由土孔隙體的“墨水瓶”效應(yīng)引起的。

與多數(shù)多孔材料一樣，粘土中的孔隙是不規(guī)則的連通或封閉孔隙。在土體中，必然存在著一種進出口尺寸比氣孔本身尺寸狹小的氣孔，即墨水瓶孔。當(dāng)壓力提高到與氣孔本身孔徑相對應(yīng)的數(shù)值時，汞卻不能通過狹窄進口而充滿孔洞，直到壓力增加到與狹窄進口相對應(yīng)的數(shù)值時，汞才能通過進口填滿孔洞。因此，相應(yīng)于這種壓力的氣孔，實驗數(shù)據(jù)就會偏高。但是，當(dāng)壓力逐步降低時，全部墨水瓶孔中的汞都被滯留，由此將發(fā)生降壓曲線的滯后效應(yīng)。由降壓曲線的末端即可算出全部墨水瓶孔的容積。

由于墨水瓶效應(yīng)的存在，壓汞量在不同方向上是不同的。因此，在基于壓汞實驗對土微結(jié)構(gòu)進行分析時，必須明確微結(jié)構(gòu)研究內(nèi)容中與方向相關(guān)的參量。在土微結(jié)構(gòu)測試中，不同測試方法得到的參量各不相同。這使得不同測試方法的應(yīng)用范圍不盡一致。即使能得到相同的參數(shù)，由于測試原理的不同，不同測試方法得到的結(jié)果會存在一定差別。圖7是相同密度的重塑試樣的壓汞實驗結(jié)果，可見原狀樣品與重塑樣品的壓汞實驗結(jié)果存在較大差別，主要表現(xiàn)為重塑土的孔徑分布較為均勻。

圖7　重塑試樣的孔徑分布—壓汞實驗結(jié)果

4結(jié)語

為了研究某粘土原狀試樣和重塑試樣微觀孔隙的分布特征，在重塑和一維再固結(jié)的基礎(chǔ)上，分別制取了相同荷載作用下的微結(jié)構(gòu)觀察樣品。采用冷凍干燥方法對微結(jié)構(gòu)樣品進行了干燥，采用掃描電鏡對干燥樣品進行了能譜分析以確定其化學(xué)成分和礦物成分。采用壓汞實驗測試了粘土的孔徑分布特征。對不同方向上的孔徑分布特征與其形成過程之間的關(guān)系進行了分析，表明孔徑與試樣的方向性具有密切關(guān)系。研究成果有助于進一步揭示土微結(jié)構(gòu)與其力學(xué)性質(zhì)之間的內(nèi)在聯(lián)系。

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(責(zé)任編輯唐漢民梁碧芬)

Study on distribution of clay void based on mercury penetration test

TANG Hua-rui1, HAN Ling-jie2, WANG Xing-xing3, GAO Ling-xia4

(1.Wanfang College of Science and Technology, Henan Polytechnic University,Zhengzhou 450000, China;

2.Zheng Zhou Institute of Science and Technology, Zhengzhou 450000, China;

3.School of Civil Engineering, Tianjin Chengjian University, Tianjin 300384, China;

4.School of Civil and Architecture Engineering, Dalian Nationalities University, Dalian 116600, China)

Abstract:In order to study the relationship between the microstructure of clay and its mechanical properties, some clay taken from a stratum has been remodeled and one-dimensionally reconsolidated. On the basis, microstructure observation samples were obtained by the one-dimensional consolidation, and the freeze-drying method was applied to dry the samples. Then the method of energy spectrum analysis was used to determine the chemical composition of the soil samples, and the pore size distribution of clay was tested by a mercury penetration experiment. Analysis on the relationship between the pore distribution in different directions and its formation process shows that the pore distribution is closely related to the direction of the samples. The research can further reveal the relationship between microstructure of clay and its mechanical properties.

Key words:clay; microstructure; mercury penetration experiment; energy spectrum analysis

中圖分類號：TU411.92

文獻標識碼：A

文章編號：1001-7445(2016)01-0228-06

doi:10.13624/j.cnki.issn.1001-7445.2016.0228

通訊作者：高凌霞(1976)，女，甘肅定西人，大連民族大學(xué)副教授，博士；E-mail: gaolingxia2006@126.com。

基金項目：國家自然科學(xué)基金資助項目(51178290);中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費專項資金資助項目(201502040402)

收稿日期：2015-11-24；

修訂日期：2015-12-25

引文格式：唐華瑞，韓靈杰，王杏杏,等.基于壓汞實驗的粘土微孔隙分布特征研究[J].廣西大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)，2016，41(1)：228-233.