原小慧　劉　杰

青島大學(xué)醫(yī)學(xué)院附屬醫(yī)院口腔修復(fù)科 青島大學(xué)口腔醫(yī)學(xué)院 青島 266003

微弧氧化技術(shù)提高鈦-瓷結(jié)合強度的研究進展

原小慧劉杰

青島大學(xué)醫(yī)學(xué)院附屬醫(yī)院口腔修復(fù)科 青島大學(xué)口腔醫(yī)學(xué)院 青島 266003

微弧氧化（MAO）技術(shù)能夠在純鈦表面形成表層多孔而內(nèi)層致密的氧化陶瓷膜層，影響鈦-瓷結(jié)合強度。通過優(yōu)化MAO技術(shù)中電壓、占空比、電流強度及氧化時間等工藝參數(shù)和電解液配方，可對純鈦表面氧化膜層的成分及結(jié)構(gòu)進行改造，使其在一定程度上對鈦的高溫氧化性進行控制，進而達到提高鈦瓷間結(jié)合強度的目的。本文重點就MAO技術(shù)提高純鈦與瓷粉之間結(jié)合強度研究進展作一綜述。

純鈦； 瓷； 結(jié)合強度； 微弧氧化

純鈦以生物相容性高、強度高、耐腐蝕性好和價格較低，在口腔各種修復(fù)體的制作中廣泛使用[1-2]；但是，純鈦具有高溫氧化性，當溫度大于800 ℃時，鈦表面會生成一層厚約0.9 μm的氧化膜[3]，該氧化膜與金屬基底的結(jié)合力低，易于剝脫，導(dǎo)致鈦基底與瓷的結(jié)合強度低，易出現(xiàn)崩瓷，因此影響鈦瓷修復(fù)的關(guān)鍵在于控制高溫下鈦的過度氧化[4]。隨著技術(shù)的發(fā)展，微弧氧化（micro-arc oxidation，MAO）在改善鈦瓷結(jié)合強度方面受到越來越廣泛的關(guān)注，本文就此進行綜述。

1　微弧氧化技術(shù)

1.1微弧氧化的原理

MAO是一種20世紀70年代發(fā)展起來的表面處理技術(shù)，依靠弧光放電引發(fā)瞬時高溫高壓作用，在基底表面形成以氧化物為主的陶瓷膜層[5]。在一定的電解液中，MAO可以在鋁、鎂、鈦及其合金等有色金屬表面形成氧化陶瓷膜，可與瓷粉形成牢固的化學(xué)結(jié)合[6-7]。MAO是一種非常復(fù)雜的電化學(xué)、等離子化學(xué)和熱化學(xué)反應(yīng)過程，可在無污染的電解液中，利用高電壓、大電流，通過微弧放電的方式直接在金屬及其合金表面形成氧化物陶瓷層。

1.2微弧氧化的優(yōu)點

MAO作為脈沖陽極氧化和雙階段氧化發(fā)展產(chǎn)物[8]，建立于陽極氧化的基礎(chǔ)上。相對于其他表面處理技術(shù)，MAO在改進鈦瓷結(jié)合方面具有以下優(yōu)點：

1）作為在基底原位形成的氧化層，其陶瓷膜緊密結(jié)合于鈦基底；

2）膜層結(jié)構(gòu)內(nèi)層致密，耐腐蝕，疏松的外層可增強與瓷粉間的生物力結(jié)合；

3）可操作性強，陶瓷層形成厚度易于控制，最大厚度可達200～300 μm；

4）耗時短、高效能，MAO只需處理10～30 min便可形成5 μm左右的膜層，而一般硬質(zhì)陽極氧化完成該過程需1～2 h；

5）通過調(diào)節(jié)MAO反應(yīng)參數(shù)，可有效調(diào)整氧化膜層的成分、結(jié)構(gòu)，研究發(fā)展空間大；

6）預(yù)處理過程簡單，不需要特殊條件，價廉，適合臨床普及應(yīng)用；

7）工藝穩(wěn)定，易于操作，無環(huán)境污染，屬于綠色環(huán)保型材料表面處理技術(shù)。

2　鈦瓷結(jié)合

在高溫狀態(tài)下，瓷熔融后與金屬接觸并擴散直至氧飽和狀態(tài)，實現(xiàn)鈦與瓷的結(jié)合。在該過程中，鈦的高溫氧化性及鈦瓷間熱膨脹系數(shù)的匹配性是影響兩者結(jié)合強度的關(guān)鍵因素。

2.1鈦的高溫氧化性

Haag等[9]發(fā)現(xiàn)在常溫環(huán)境中，純鈦表面會形成一層化學(xué)穩(wěn)定性高的氧化膜，該膜與基底附著緊密；但在高溫條件下，所形成的氧化膜層缺乏黏附力，結(jié)構(gòu)疏松；在高溫反應(yīng)過程中，鈦表面形成疏松氧化膜的主要原因在于氧原子穿過氧化膜繼續(xù)向其內(nèi)部擴散，降低了氧化膜與鈦基底的結(jié)合強度。

2.2熱膨脹系數(shù)

由于金瓷間的熱膨脹系數(shù)不一致，所以烤瓷時溫度降低會在界面處伴隨產(chǎn)生殘余熱應(yīng)力和瞬時熱應(yīng)力。傳統(tǒng)烤瓷熔附金屬體系要求金屬和瓷的熱膨脹差異應(yīng)低于0.5×10-6每攝氏度，若兩者差異過大則無法釋放反應(yīng)過程中產(chǎn)生的應(yīng)力；但傳統(tǒng)瓷粉與純鈦的熱膨脹系數(shù)相差較大，目前較多研究集中于對低熔瓷粉的性能改進。

3　微弧氧化對鈦瓷結(jié)合的影響

純鈦通過MAO處理后，在其表面原位形成的氧化層可以有效地控制高溫烤瓷過程中鈦的自身氧化程度，從而避免結(jié)構(gòu)疏松的過度氧化層形成；同時，MAO膜層的表面為孔洞狀形態(tài)，利于瓷粉的浸潤熔附，兩者間的嵌合結(jié)構(gòu)有效地增加其機械結(jié)合；而在MAO的高溫高壓作用下，電解液中陰離子的有效成分可牢固地附著于氧化膜層中，通過控制電解液組分，可使膜層中富含與瓷粉成分相同的元素，進而增加瓷粉與鈦表面氧化層間的化學(xué)結(jié)合，達到提高鈦瓷結(jié)合強度的目的。

李健學(xué)等[10-11]通過與傳統(tǒng)鈦表面處理方式進行比對發(fā)現(xiàn)，MAO可在一定程度上提高鈦瓷結(jié)合強度，其在鈦表面形成的TiO2陶瓷膜與金屬基底結(jié)合牢固而且具有穩(wěn)定的化學(xué)性能，這種外層多孔、內(nèi)層致密的膜層與基底之間的結(jié)合強度達到56.9 MPa；因此，該研究技術(shù)在加強鈦瓷結(jié)合領(lǐng)域等方面逐漸受到重視。

李健學(xué)等[12]將未進行MAO處理的光滑鈦片及噴砂處理后鈦片與已進行MAO處理后的光滑組及噴砂組純鈦試件進行比對，對其表面進行瓷粉燒結(jié)，通過三點彎曲測試鈦瓷間的結(jié)合強度，對試件進行掃描電子顯微鏡和能量分散光譜的觀察與分析，分別檢測鈦瓷結(jié)合界面和瓷剝脫面的形態(tài)結(jié)構(gòu)與元素組成。結(jié)果顯示，MAO處理組的鈦瓷結(jié)合強度較未進行MAO處理的對比組高約45%。這就進一步證明，MAO可作為一種行之有效的表面處理方式。

他們還發(fā)現(xiàn)，MAO膜層可以有效地對鈦表面的繼續(xù)氧化行為進行控制，其結(jié)果也同樣支持其他學(xué)者[13-15]證明的氧化層過厚會導(dǎo)致鈦瓷結(jié)合強度的降低。

3.1能量參數(shù)

由于MAO膜層的形貌、結(jié)構(gòu)和薄厚等受基底成分，電解液組成和電解液溫度，電解電壓和電流強度以及氧化時間的影響；因此，可通過改變工藝條件和調(diào)整電解液來控制陶瓷膜層的生長速度、膜層厚度、外層微孔的大小、孔隙率、數(shù)量和形態(tài)，在更大程度上提高鈦瓷間結(jié)合強度。

電壓在MAO過程中起著重要的作用，也是引發(fā)反應(yīng)開始的前提條件，對膜層的形成、厚度及形態(tài)結(jié)構(gòu)均有影響[16]。當電壓升高時，氧化層厚度和粗糙度均增大，膜層生長速度也隨之呈線性增加，進入氧化膜層中的電解質(zhì)離子的摩爾相對分數(shù)也與電壓值呈正比。高壓狀態(tài)可為MAO反應(yīng)過程提供驅(qū)動力，依靠陶瓷膜層強大的磁場強度和電場強度，實現(xiàn)劇烈的瞬間擊穿，同時也加快了陶瓷膜層的生長速度[17]。Jin等[18]發(fā)現(xiàn)，鈦瓷間結(jié)合在電壓為350 V時狀態(tài)最佳，電壓值直接影響膜層形成，提高電壓值，則膜層厚度隨之增加，鈦瓷間結(jié)合強度降低。

占空比和頻率也是影響MAO的因素，通過改變單脈沖的能量值使其作用于反應(yīng)過程。在單脈沖周期中，脈沖信號的通電時間與通電周期的比值稱為占空比。脈沖頻率的改變直接影響單位時間內(nèi)的脈沖數(shù)及單脈沖的能量值，若要在鈦基底形成致密微孔，則需提高脈沖頻率。蔣穎等[19]證實，占空比與氧化膜層中的微孔孔徑呈正相關(guān)關(guān)系。李健學(xué)等[20]在研究中將MAO占空比和頻率分別為0.2/500 Hz、0.2/1 000 Hz、0.04/1 000 Hz、0.04/500 Hz的四組試件進行比對發(fā)現(xiàn)：在占空比升高時，分布于膜層表明的微孔直徑變化不明顯；當頻率升高時，氧化層表面的微孔直徑變小，膜層厚度增加。他們認為頻率對膜層形態(tài)結(jié)構(gòu)等方面的影響更為明顯，將氧化膜的厚度控制在5～6 μm，微孔直徑為1～2 μm時，鈦瓷結(jié)合強度較為理想。

電流強度是決定膜層形態(tài)結(jié)構(gòu)和性能的重要參數(shù)，也在一定程度上對電壓值造成影響。在其他參數(shù)恒定時，增加MAO反應(yīng)的電流強度，則陶瓷膜的表面結(jié)構(gòu)和組成成分隨之改變。在高電流狀態(tài)下形成厚且多孔疏松的氧化膜，由牢固的金紅石相和相對穩(wěn)定的銳鈦礦構(gòu)成，與基底的結(jié)合強度降低。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因很可能是當電流越高時，膜層表面微孔燒結(jié)在一起的能量越大，形成的放電通道變小，造成表面粗糙度的降低[21]。Jin等[18]發(fā)現(xiàn)提高電流強度，膜層厚度隨之增加，但增長速率逐漸降低。這緣于在MAO反應(yīng)過程中，膜層增長與熔融是同時發(fā)生的，在反應(yīng)初期，膜層增長速度大于消熔速度，所以膜層逐步增厚；當兩者速度均衡時，氧化膜層不再增長。

氧化時間對MAO膜表面形貌及膜層厚度等方面存在影響。陳建治等[22]通過建立試驗?zāi)Ｐ妥C明，延長MAO的反應(yīng)時間，可增加氧化膜層的厚度。李健學(xué)等[23]發(fā)現(xiàn)：當將MAO反應(yīng)時間控制在3 min時，鈦基底表面形成的膜層結(jié)構(gòu)致密，微孔孔徑小，且該陶瓷膜層與瓷結(jié)合強度高；但當氧化時間增長，則會形成不致密的氧化膜并伴隨膜層厚度的明顯增加，經(jīng)測試表明其鈦瓷結(jié)合強度也隨之降低。

王曉潔等[24-25]經(jīng)過反復(fù)試驗發(fā)現(xiàn)，將MAO處理條件設(shè)為電壓350 V，電流強度12 A每平方分米，占空比15%，處理時間3 min，選擇經(jīng)噴砂處理的純鈦試件按上述參數(shù)進行MAO處理，涂瓷燒結(jié)后鈦瓷的結(jié)合強度為（45.84±0.94） MPa，傳統(tǒng)鎳鉻合金與瓷間的結(jié)合強度是（49.48±3. 64）MPa，兩者間差異較小。

3.2電解液及電解質(zhì)

MAO中電解質(zhì)類型、電解液濃度和pH值等因素直接影響所形成的氧化膜的組織結(jié)構(gòu)[26]，鈦與瓷粉間的結(jié)合性能也與其電解液配方密切相關(guān)。改進電解液體系，在純鈦基底表面制備出成分及性能更加理想的MAO膜層；在保證膜層質(zhì)量的前提下，向反應(yīng)液中添加催化劑或穩(wěn)定劑，可避免反應(yīng)過程中對電解液造成的干擾和污染[27-29]。

祁韶鵬等[30]在研究中選擇質(zhì)量濃度分別為20、30、40 g·L-1的Na2SiO3溶液對試件進行MAO處理，在瓷粉燒結(jié)后對其進行的對比分析中發(fā)現(xiàn)經(jīng)MAO處理后，基底表面生成的氧化膜中含大量的Si元素，當電解液質(zhì)量濃度升高時其質(zhì)量隨之增加。他們通過掃描電鏡觀察發(fā)現(xiàn)：提高電解溶液的質(zhì)量濃度，氧化膜表面孔徑增大，膜層增厚，致密性明顯降低；同時，在結(jié)合界面存在著微小裂隙。該研究進而證明，電解液的質(zhì)量濃度對鈦瓷結(jié)合存在著影響。

4　小結(jié)

綜上所述，通過優(yōu)化MAO技術(shù)工藝參數(shù)和電解液配方，可對純鈦表面氧化膜層的成分及結(jié)構(gòu)進行改造，使其在一定程度上對鈦的高溫氧化性進行控制[31]，達到提高鈦瓷間結(jié)合強度的目的；但目前研發(fā)的MAO膜層的綜合性能仍有待改進，需進一步深入研究膜層結(jié)構(gòu)成分及性能與瓷粉間的內(nèi)在聯(lián)系，找出能制備性能優(yōu)異的陶瓷膜層的MAO反應(yīng)條件。MAO工藝參數(shù)及配套設(shè)備還未形成統(tǒng)一的標準體系，故在其后期臨床應(yīng)用方面還存在一定程度的限制，因此需對上述相關(guān)問題繼續(xù)進行深入的研究及規(guī)范。隨著材料研究的發(fā)展和工藝方法的不斷改善，必將推進MAO技術(shù)在純鈦烤瓷修復(fù)方面的廣泛應(yīng)用。

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（本文采編 王晴）

Research progress on the effect of micro-arc oxidation on the bonding strength between pure titanium and porcelain

Yuan Xiaohui, Liu Jie.
(Dept. of Oral Prosthodontics, The Affiliated Hospital of Medical College, Qingdao University; College of Stomatology, Qingdao University, Qingdao 266003, China)

Micro-arc oxidation(MAO) forms an oxide layer with porous surface and inner compact structure on the pure titanium surface. This oxide layer could significantly affect titanium-porcelain bonding strength. Technological parameters, such as pulse frequency, duty cycle, and voltage, as well as electrolyte, strongly affect the structure and property of ceramic coatings formed through micro-arc oxidation. This review presents the research advancement of micro-arc oxidation in improving the bonding between pure titanium and porcelain.

pure titanium； porcelain； bond strength； micro-arc oxidation

R 783.1

A [doi] 10.7518/gjkq.2016.06.017

2015-09-09；

2016-06-14

原小慧，碩士，Email：huihuiyuan0535@163.com

劉杰，教授，博士，Email：18661801995@163.com