陳 林，邵 勇，朱 龍（江陰江化微電子材料股份有限公司，江蘇江陰 214400）

論電子級(jí)氫氟酸的純化技術(shù)及其發(fā)展

陳 林，邵 勇，朱 龍
（江陰江化微電子材料股份有限公司，江蘇江陰 214400）

磷礦石作為氟生產(chǎn)的主要原料，受到國(guó)家限制后，對(duì)于氟產(chǎn)品有了一定的影響。隨著國(guó)際經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)也迅速發(fā)展。電子級(jí)氫氟酸是半單體的主要化學(xué)原料。從電子級(jí)氫氟酸純化技術(shù)的現(xiàn)狀和未來(lái)發(fā)展兩個(gè)方面展開(kāi)了研究，意在探索純化技術(shù)的發(fā)展，以及對(duì)于螢石產(chǎn)生戰(zhàn)略性保護(hù)，為經(jīng)濟(jì)和社會(huì)創(chuàng)造更大的效益。

電子級(jí)氫氟酸；純化技術(shù)；配套技術(shù)

電子級(jí)氫氟酸是一種無(wú)機(jī)酸，通常情況呈無(wú)色且透明液體，易揮發(fā)，有強(qiáng)烈的刺激性氣味。氫氟酸的腐蝕性很強(qiáng)，大多數(shù)金屬均會(huì)與其發(fā)生反應(yīng)，并會(huì)對(duì)于金屬造成腐蝕。高純度的氫氟酸主要在電路中有廣泛的應(yīng)用，故成了集成電路板中不可或缺的一部分。同時(shí)LED中也需要大量高純度氫氟酸作為面板的制造原料。高純度的氫氟酸對(duì)于集成電路的安全性有著至關(guān)重要的作用，純度越高，集成電路的安全性越好。與此同時(shí)氫氟酸的純度與集成電路板的傳導(dǎo)性也有一定的關(guān)聯(lián)，故高純氫氟酸的提取技術(shù)與工藝對(duì)于集成電路的發(fā)展有著重要意義。同時(shí)高純度氫氟酸對(duì)于其他化學(xué)產(chǎn)品也有著重要意義。

1　電子級(jí)氫氟酸的純化技術(shù)的現(xiàn)狀

當(dāng)前，對(duì)于高純度的氫氟酸制造與提取主要依賴一些蒸餾提取的方式，蒸餾提純又在工藝上有所差別。故分為精餾、蒸餾、亞沸蒸餾、減壓蒸餾、氣體吸收等。以上提純工藝主要是提取過(guò)程中運(yùn)用溫度等條件的把控，將雜質(zhì)一步步分離，得到純度相當(dāng)?shù)臍浞?。電子?jí)的氫氟酸本身要求很高水準(zhǔn)的提純工藝，屬于精細(xì)化學(xué)應(yīng)用領(lǐng)域。根據(jù)用途的不同，電子級(jí)氫氟酸被分為EL、UP、UPS、UPSS。我國(guó)開(kāi)始?xì)浞岬臒o(wú)水試驗(yàn)到應(yīng)用成功后，對(duì)本土氫氟酸產(chǎn)業(yè)化產(chǎn)生了積極作用，正式開(kāi)啟了本土高純氫氟酸制作工業(yè)化時(shí)代。

現(xiàn)今對(duì)于高純度氫氟酸的制造主要包括三大步驟，第一項(xiàng)是對(duì)原始材料進(jìn)行初步處理，分為物理處理和化學(xué)處理，進(jìn)行完初步處理之后進(jìn)入第二項(xiàng)開(kāi)始對(duì)純度不太高的酸進(jìn)行蒸餾提純。通過(guò)膜的物理過(guò)濾原理去掉分子結(jié)構(gòu)較小的雜質(zhì)。操作中相應(yīng)設(shè)備的運(yùn)行和操作需要緊密結(jié)合才能減少由于操作失誤或者不夠精確對(duì)于氫氟酸的提取產(chǎn)生影響。通常采取直線式的設(shè)置方式，以垂直流向?yàn)橹?。無(wú)水氟化氫或氫氟酸在上層，氫氟酸提純?cè)谥袑樱^(guò)濾、包裝及貯存在底層。通過(guò)這樣的提純方式可以節(jié)約成本，提高效率，提高純度。

2　電子級(jí)氫氟酸純化產(chǎn)品及其發(fā)展

2.1產(chǎn)品用途

氫氟酸雖有很強(qiáng)的應(yīng)用性，但是在集成電路中其純度不高依然不能作為原料采用，這就對(duì)氫氟酸的純化產(chǎn)生了一定的要求。當(dāng)前電子級(jí)氫氟酸就是高純度的純化產(chǎn)物，可以直接應(yīng)用于普通集成電路和大型集成電路的生產(chǎn)中，可以通過(guò)其與金屬的反應(yīng)和腐蝕作用清洗芯片。光伏產(chǎn)業(yè)中，高純度的氫氟酸同樣可以對(duì)光伏電器元件產(chǎn)生良好的清洗效果。電池、液晶電視、LED等都需要高純度氫氟酸的純化產(chǎn)品對(duì)其進(jìn)行工藝優(yōu)化。但是，電子級(jí)氫氟酸產(chǎn)品主要集中在清洗這一塊的發(fā)展，其他功能有待開(kāi)發(fā)。

2.2電子級(jí)純化氫氟酸技術(shù)存在的問(wèn)題和發(fā)展建議

光伏行業(yè)和集成電路產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展，對(duì)于高純度氫氟酸的產(chǎn)量也受到越來(lái)越多的重視。國(guó)內(nèi)在電子級(jí)氫氟酸的純化技術(shù)上還有所不足，大部分屬于低端的產(chǎn)物，無(wú)法達(dá)到市場(chǎng)需求，也不具備國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力。

氟化工本身含有較高的技術(shù)水準(zhǔn)，其產(chǎn)生的附加值和工業(yè)應(yīng)用性也是極高的，一直享有很高的關(guān)注度。國(guó)內(nèi)對(duì)于氟化工產(chǎn)品的研究卻并不樂(lè)觀，技術(shù)沒(méi)得到及時(shí)更新和創(chuàng)造，很多時(shí)候只是實(shí)現(xiàn)了基本的量化，而無(wú)法生產(chǎn)具有實(shí)際競(jìng)爭(zhēng)水準(zhǔn)的新產(chǎn)品，多數(shù)雷同。一系列的問(wèn)題導(dǎo)致了今天氫氟酸產(chǎn)品低端，困難重重，跨不過(guò)技術(shù)瓶頸。大多數(shù)高純度氫氟酸依靠進(jìn)口會(huì)使得整個(gè)氫氟酸產(chǎn)業(yè)有所滯待。

創(chuàng)新是突破困難，挑戰(zhàn)自我的利劍，更是解決電子級(jí)氫氟酸發(fā)展瓶頸的有力武器。高密度及高精度的產(chǎn)學(xué)研結(jié)合是更新化工產(chǎn)品的有利方式。了解市場(chǎng)結(jié)構(gòu)和供需關(guān)系，調(diào)整產(chǎn)線結(jié)構(gòu)，做到真正的為市場(chǎng)服務(wù)，為研究服務(wù)，提高企業(yè)加工有效性和實(shí)效性。同時(shí)行業(yè)協(xié)會(huì)需要發(fā)揮自身的調(diào)節(jié)和管理作用，將科研機(jī)構(gòu)與企業(yè)競(jìng)爭(zhēng)進(jìn)行有效平衡，保證電子級(jí)氫氟酸純化技術(shù)得到真正研發(fā)，保證研發(fā)產(chǎn)品真正幫助產(chǎn)品改良。在相互聯(lián)合基礎(chǔ)上，通過(guò)合作達(dá)到共贏，通過(guò)應(yīng)用達(dá)到突破，構(gòu)建綠色循環(huán)經(jīng)濟(jì)發(fā)展體系。

擁有高效的產(chǎn)能是我國(guó)的優(yōu)勢(shì)，產(chǎn)能過(guò)剩是劣勢(shì)，用優(yōu)勢(shì)引導(dǎo)劣勢(shì)，將產(chǎn)品純度提高，同時(shí)拓展產(chǎn)品功能，擴(kuò)展其優(yōu)勢(shì)特性應(yīng)用。做到配方研究、加工設(shè)備和加工方法研究以及技術(shù)服務(wù)等統(tǒng)籌發(fā)展。

3　結(jié)束語(yǔ)

隨著我國(guó)芯片行業(yè)的快速發(fā)展，對(duì)于高純度氫氟酸的需求越來(lái)越多，對(duì)于電子級(jí)高端氫氟酸產(chǎn)物的要求越來(lái)越強(qiáng)烈。雖然目前我國(guó)已有一部分企業(yè)可以研發(fā)、生產(chǎn)、制造高端電子級(jí)氫氟酸產(chǎn)品，但是和國(guó)際水平仍然有一大段差距。為了盡快縮短與國(guó)際電子級(jí)氫氟酸純化技術(shù)的差距，可以選擇性引進(jìn)先進(jìn)技術(shù)對(duì)生產(chǎn)線進(jìn)行更新。

［1］ 李志祥.濕法磷酸副產(chǎn)氟硅酸生產(chǎn)氫氟酸與白炭黑的工藝技術(shù)［J］.磷肥與復(fù)肥，2008，（4）：52-54.

［2］ 潘紹忠.高純氫氟酸的研究［J］.有機(jī)氟工業(yè)，2009（2）：45-47.

On Electronic-Grade Hydrofluoric Acid Purification Technology and its Development

Chen Lin，Shao Yong，Zhu Long

After due phosphate rock as the main raw material for the production of fluorine by the national limit for fluoride products have a certain influence.With the rapid development of the international economy，the semiconductor industry has developed rapidly. Electronic grade hydrofluoric acid is the main chemical raw materials and a half monomers.From the current situation of electronic-grade hydrofluoric acid purification technology and the future development of two aspects of the research is intended to explore the development of purification technology，and produce the fluorite strategic conservation to create greater benefits for the economy and society.

electronic grade hydrofluoric acid；purification techniques；techniques

TQ124.3

B

1003-6490（2016）05-0062-02

2016-04-26

陳林參加一系列公司超高純電子化學(xué)品的研發(fā)，其中“高世代平板顯示用銅蝕刻液”項(xiàng)目獲2015年國(guó)家火炬計(jì)劃項(xiàng)目，“高世代液晶平板用高純濕電子化學(xué)品的研發(fā)與產(chǎn)業(yè)化”項(xiàng)目獲2015年江蘇省科技計(jì)劃成果轉(zhuǎn)化項(xiàng)目。

陳林（1985—），男，江蘇江陰人，工程師，主要從事高純電子化學(xué)品的研發(fā)和新產(chǎn)品推廣工作。