馬永強(qiáng)(廣東省茂名市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)所,廣東 茂名 525000)
汽油中金屬元素分析方法
馬永強(qiáng)(廣東省茂名市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)所,廣東茂名525000)
本文首先針對(duì)汽油中金屬元素的運(yùn)用進(jìn)行了分析,分析了不同化學(xué)方法在金屬元素檢測(cè)中的運(yùn)用,針對(duì)不同方法的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行了分析,總結(jié)了采用原子吸收法和ICP分析技術(shù)是目前在金屬元素分析中最為成熟的方法,可以廣發(fā)運(yùn)用到金屬元素的檢測(cè)中。
汽油;金屬;元素;分析
隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展汽車(chē),汽車(chē)一直保持著迅速的生長(zhǎng),汽油的金屬元素過(guò)多會(huì)導(dǎo)致發(fā)動(dòng)機(jī)會(huì)出現(xiàn)系統(tǒng)中很多,從而加速了膠質(zhì)的形成,在一定程度上會(huì)降低汽車(chē)駕駛的安全,因此汽車(chē)中的汽油需要定期的進(jìn)行檢測(cè),對(duì)于汽油質(zhì)量的保證有非常重要的意義。汽油中,金屬元素的添加一部分來(lái)源于汽油中本身添加的金屬添加劑,另外一部分可能是由于在汽油的制造、存儲(chǔ)以及運(yùn)輸過(guò)程中接觸到金屬容器而導(dǎo)致的。
目前國(guó)內(nèi)外在汽油金屬測(cè)定的方法中主要包含有化學(xué)滴定法、比色法、等離子發(fā)射光譜(ICP)以及原子吸收等四種方法,下面針對(duì)這四種方法進(jìn)行介紹。
1.1化學(xué)滴定法
化學(xué)滴定法是最為傳統(tǒng)的方法,將一直濃度的化學(xué)物質(zhì)滴定到未知濃度試劑中,當(dāng)發(fā)生反應(yīng)以后隨,隨后采用已知試劑的含量去推算未知實(shí)際的含量。
以我國(guó)中石化頒布的檢測(cè)方法,在對(duì)油類(lèi)產(chǎn)品檢測(cè)鈣、鋅元素的測(cè)定方法為,首先在一定量的潤(rùn)滑油中加入甲苯-正丁醇,隨后采用二甲基酚橙作為指示劑,控制反應(yīng)條件為PH為5,從完成鈣離子和鋅離子的測(cè)定。另外在對(duì)銅測(cè)定的過(guò)程,也是將PH控制在弱酸性的條件相,采用將鉻黑銻作為作為指示劑,另外EDTA的絡(luò)合反應(yīng)在鎂元素的測(cè)定中有一定的運(yùn)用,化學(xué)反應(yīng)芳芳是汽油重金屬檢測(cè)非常經(jīng)典的方法,具有精度較高,誤差較低等優(yōu)點(diǎn),但是在實(shí)際操作過(guò)程中步驟較為繁瑣,而且操作中試劑的使用量較大,形成的干擾因素較多,反應(yīng)的靈敏度較低也是缺陷之一。
1.2比色法
很多元素溶解在水中具有一定的顏色,例如三價(jià)鐵離子加入過(guò)量的KSCN則會(huì)形成血紅色的化合物,而銅離子和氨水反應(yīng)則會(huì)生成淡藍(lán)色的化合物,采用比色法就是運(yùn)用這一特點(diǎn),建立顏色深淺和透光性,從而對(duì)待測(cè)物的濃度進(jìn)行反應(yīng),在實(shí)際的物質(zhì)測(cè)量中,采用比色法由于干擾因素教較多,并且靈敏度較低,常常無(wú)法實(shí)現(xiàn)一個(gè)樣品多多個(gè)元素的測(cè)定,因此這種方法在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中很少使用。
1.3電感耦合高頻等離子體發(fā)射光譜法
元素光譜分析技術(shù)是近些年來(lái)分析元素中非常重要的方法,金屬在高能量激發(fā)狀態(tài)下最外層電子出現(xiàn)了躍遷,躍遷后的最外層電子恢復(fù)到基礎(chǔ)狀態(tài)的工程中會(huì)釋放一定的能量,產(chǎn)生對(duì)應(yīng)的波,檢測(cè)出波長(zhǎng)能夠定性的判斷出是哪些元素,對(duì)波長(zhǎng)的濃度進(jìn)行測(cè)定則能夠檢測(cè)出元素的濃度。
在ICP的操作中,主要需要控制好霧化器,特別是近些年來(lái)發(fā)展的電感耦合等離子光譜儀的運(yùn)用,將霧化器和等離子氣的控制結(jié)合一體,增加了測(cè)量的效率。光譜儀主要分為激發(fā)起。分光器、檢測(cè)器和信號(hào)處理器,在汽油的檢測(cè)中,首先需要排除汽油中的有機(jī)物,做好相應(yīng)的樣品前處理準(zhǔn)備。
在測(cè)量的過(guò)程中,分光器會(huì)將光進(jìn)行分解,形成不同的光處理,隨后采用探測(cè)器能夠檢測(cè)出光束的濃度,這樣就能夠?qū)⒐庑盘?hào)轉(zhuǎn)化成電信號(hào),最終在計(jì)算機(jī)上能夠反映出元素的濃度。采用ICP的方法操作起來(lái)較為簡(jiǎn)便,并且一次性能夠處理多個(gè)元素,抗干擾的能力較強(qiáng),但是前處理較為麻煩,但是ICP分析法是目前最常用和最實(shí)際的方法。
1.4原子吸收光譜法
原子吸收法我們常常稱(chēng)為AAS法,本身的原理是通過(guò)原子在蒸汽的作用下產(chǎn)生的特征譜線(xiàn)吸收的作用來(lái)判斷的。原子吸收法的最大優(yōu)勢(shì)是具有加強(qiáng)對(duì)的吸收性,目前市場(chǎng)上的原子吸收儀相對(duì)于ICP也較為便宜,操作起來(lái)也較為簡(jiǎn)單。而這種方法也被很多檢測(cè)單位和汽油生產(chǎn)廠(chǎng)家使用。在測(cè)定的工程中,根據(jù)測(cè)定的方式不同,可以將原子吸收法分為無(wú)機(jī)測(cè)定和有機(jī)測(cè)定兩種方法。
綜合比較上述的幾種方法,傳統(tǒng)的化學(xué)滴定法和比色法在操作的過(guò)程中,雖然成本較低,但是對(duì)于檢測(cè)人員的要求較高,操作人員的誤差會(huì)給整個(gè)檢驗(yàn)結(jié)構(gòu)帶來(lái)非常大的干擾,同時(shí)在操作的過(guò)程中可能引起試劑的污染,特別是比色法,甚至?xí)廴菊麄€(gè)實(shí)驗(yàn)室,因此這種方法隨著時(shí)代的發(fā)展逐漸被現(xiàn)代儀器取代。
相對(duì)于傳統(tǒng)方法而言,采用原子吸收法和ICP分析法能夠快速對(duì)金屬元素進(jìn)行檢測(cè),具有測(cè)定的速度較快,同時(shí)穩(wěn)定性好,檢測(cè)的過(guò)程中的干擾較小,并且ICP同時(shí)能夠處理多種元素,控制好元素之間的干擾,能夠最大程度的提高檢測(cè)效率,隨著未來(lái)精密儀器的發(fā)展,相應(yīng)的ICP會(huì)出現(xiàn)更多的型號(hào)和品種,以及質(zhì)譜儀的逐漸適應(yīng),汽油中金屬元素的檢測(cè)會(huì)更加便捷和高效。
綜上所述,本文針對(duì)汽油中金屬元素的分析常見(jiàn)方法進(jìn)行了分析,從傳統(tǒng)的化學(xué)滴定分析方法,到現(xiàn)代的原子吸收和ICP,為了增加檢測(cè)的精度,在后期還可能會(huì)受到到質(zhì)譜MS,隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,汽油中元素檢測(cè)會(huì)更加精準(zhǔn),從而最大程度的控制好汽油的質(zhì)量。
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